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尼泊金酯类的微波合成 总被引:32,自引:1,他引:32
尼泊金酯类防腐剂(即对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯)由于毒性极低,无刺激性及适用于较宽pH范围等特点,广泛用于食品、化妆品和医药工业。该类防腐剂无论是采用国际流行的工艺或国内生产工艺,均存在酯化时间长(一般为5h)、产率低等问题。虽经改进,但也需3h以上,且添加去水剂-苯后,不仅使工艺难 相似文献
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建立了有机相阴离子交换固相萃取/高效液相色谱紫外法(HPLC-UV)快速测定10%乙醇、3%乙酸、20%乙醇、50%乙醇和橄榄油食品模拟物中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金异丙酯和尼泊金丙酯的特定迁移量(SM)。橄榄油食品模拟物样品采用有机相阴离子交换固相萃取法净化,水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后直接进样。以甲醇和纯水为流动相,4种尼泊金酯在ZORBAX SB-Phenyl柱上等度洗脱,12.5 min内达到基线分离;紫外外标校准曲线法定量。4种尼泊金酯在0.5~100 mg/L范围内线性关系良好(r2≥0.999 8),在10、50、100 mg/kg 3个浓度水平下的加标回收率为97.9%~103%,相对标准偏差为0.02%~2.2%,在5种食品模拟物中的定量下限为0.1~0.5 mg/kg。结果表明,该方法的色谱分离和线性关系好,回收率和准确度高,满足欧盟(EU)NO 10/2011法规附表1中4种尼泊金酯SM的限量要求,并已应用于实际样品的检测。 相似文献
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采用液相色谱-串联质谱建立了同时测定水产品(羊栖菜、紫菜、带鱼、黄鱼)中尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯4种尼泊金酯的分析方法。样品用甲醇超声提取,提取液经离心过滤后用MCX固相萃取柱净化,采用Agilent ZOBRAX C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离;以0.1%乙酸水溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,目标分析物在多反应监测(MRM)模式下进行定性分析,内标法定量。7 min内即可完成4种待测物的分离分析。在优化实验条件下,尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯和尼泊金丁酯在5.0~100.0 ng·m L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.999 2,方法定量下限为10.0μg·kg-1。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为75%~96%,相对标准偏差(RSD)不大于7.1%。本方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,可用于水产品中尼泊金酯的测定。 相似文献
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在模拟生理条件下(pH=7.40),应用荧光光谱、吸收光谱和同步荧光光谱法探讨了不同温度下尼泊金乙酯钠(Ethylparaben Sodium,EPS)与牛血清白蛋白(Bovine Serum Albumin,BSA)相互作用的机制.荧光光谱和吸收光谱分别表明:尼泊金乙酯钠对BSA内源荧光有明显猝灭作用,属于静态猝灭,二者的猝灭作用是由于尼泊金乙酯钠与BSA形成基态复合物导致的.运用双对数方程求得291、310 K时的结合常数分别为3.23×106、3.63×105L·mol-1,结合位点数分别为0.99和0.84.运用热力学方程得出热力学参数(ΔH,ΔS),通过ΔH0,ΔS0可知二者之间的作用力主要是氢键或范德华力.同步荧光光谱表明尼泊金乙酯钠对BSA结构的构象会产生影响.本研究为EPS的毒理和生物学效应提供了重要的参考信息. 相似文献
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利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合凝胶渗透色谱(GPC)技术,建立了一种快速分离和测定皮革制品中7种尼泊金酯类防腐剂的分析方法。样品经超声提取、浓缩、GPC净化,甲醇-水溶液(1:1, v/v)溶解,采用Acquity UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测模式检测和外标法定量。该方法在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好(r>0.99);在添加量为0.5~3.0 mg/kg时,平均回收率为(79.44±5.67)%~(98.07±9.50)%,相对标准偏差(RSD)为4.24%~14.00%;方法的检出限(LOD)为4~12 μg/kg,定量限(LOQ)为13.2~39.6 μg/kg。该方法操作简便、快捷、灵敏、准确,适合皮革中多种尼泊金酯类防腐剂的确证和定量测定。 相似文献
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金的元素活动态是用来指示隐伏金矿床的有效方法,将各相态金完全提取、准确定量分析,可以清晰、明显地指示地壳深部金矿床的有效信息.金的元素活动态提取液经过王水处理后,采用泡塑吸附-硫脲解脱的方式将金分离富集,解脱溶液一般采用石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)法测定,该方法效率低、检出限高、精密度差,数据可信度降低.采用电感... 相似文献
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硫脲解脱流程作为金矿样品金分析测试重要的前处理环节,在采用传统的水浴锅解脱流程测试过程中,发现存在耗电量大、比色管易进水汽、易结垢、架易腐蚀掉落等缺点。为了改善上述问题,本实验室在金分析过程中对解脱流程尝试做了改进,更换常用的水浴锅为恒温烘箱进行解脱,进而做了对比。同时,本研究对烘箱参数、温度设置、加热时间等做了对比分析,以获得最佳处理物理环境,并对改进前后所获得的测试结果进行了相关性分析,以判别其测试结果的可替代性。结果表明:采用烘箱代替水浴锅解脱,具有升温快,温度可控,耗电低,效率高,安全卫生,质量稳定可靠等优势。烘箱参数推荐设置为P:28、I:200、D:50,烘箱解脱过程中温度应控制95-102℃之间,升温时间15 min之后解脱液即可达到90 ℃以上,解脱时间一般需要35-40 min。通过相关性分析,其相关性系数均在0.99以上,呈近函数高度相关关系,由此认为,在实验室金分析过程中,烘箱代替水浴锅解脱完全可行,烘箱解脱更具有优势,应推广应用。 相似文献
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螯合树脂富集—激光气化等离子体发射光谱测定地质样品中铂族元素和金 总被引:5,自引:1,他引:5
采用含N,S功能团的螯合树脂YPA4富集铂族元素和金。Au,Pt,Pd,Os的吸附率为98%以上,Ir为92%,Ru为90%,Rh为87%。把树脂灰化,用激光将其灰份气化输入等离子体激发,光谱测定。取样5g时,可测定0.2ng/g的Au,0.6ng/g的Os,Ir,0.06ng/g的Pt,Pd,Rh,Ru。标样分析结果与标准植吻合。 相似文献