镁热还原法制备圆片状氮化硼多晶微粉

采用三氧化二硼(B₂O₃)、氯化铵(NH₄Cl)和镁粉为反应物, 以三氧化二铁(Fe₂O₃)为催化剂, 利用镁热还原法在700～850 ℃下反应, 制备了氮化硼多晶微粉. X射线衍射(XRD)分析表明, 产物为六方相, 晶格常数a=0.2499 nm, c=0.6682 nm. 产物的红外光谱中在790和1380 cm^-1处出现了六方氮化硼的特征吸收峰. 利用扫描电子显微镜(SEM)观察到产物为圆片状颗粒, 平均直径约为0.9 μm, 平均厚度约为100 nm. 讨论了Fe2O3的存在对产物形成的影响.     

硅基多孔氧化铝模板非水电沉积CdS纳米线的研究

纳米材料,包括尺寸为纳米量级的超细微粒?线?薄膜?量子阱和超晶格等引起了人们广泛的重视 [1,2] ?其中 , 半导体纳米微粒和由其构成的纳米固体结构开辟了材料科学研究的新领域?硫化镉 (CdS) 作为一种重要的Ⅱ - Ⅵ族无机半导体材料 , 具有独特的光电性质 , 在光电化学电池和多相光催化反应中都有广泛应用?近年来 , 已有大量关于合成 CdS 纳米结构的文献报导 [3～12] , 所采用的方法如反胶束法?单分子膜法?自组装法以及电化学沉积法等 , 其中非水电解与模板技术相结合的制备方法引起了人们高度的重视并且被广泛的采用?自从 Baranski 等在上…     

硅球多层模板溶胶浸渍法制备有序多孔TiO2薄膜

采用垂直沉积法组装了平均球径为188 nm的三维有序二氧化硅微球阵列。以该阵列为模板，通过在TiO₂前驱体溶胶中多次浸渍热处理循环，随后采用超声辅助的NaOH溶液腐蚀去除硅球模板，制备了>20层厚的反转结构的二氧化钛多孔膜。该二氧化钛薄膜在550 ℃下热处理20 h其多孔结构保持不变，表明采用此方法制备的二氧化钛多孔膜具有较好的热稳定性。X射线衍射图表明550 ℃下热处理得到的是具有锐钛矿结构的二氧化钛多孔膜。透光光谱显示了光子带隙出现在～400 nm。通过SEM观察，二氧化钛多孔膜     

以多孔硅为模板制备取向碳纳米管

制备具有取向性好的碳纳米管阵列,尤其在硅基上的定向生长对实现碳纳米管的应用有着十分重要的意义．采用有机气体催化热解的方法,以多孔硅为模板,在硅基上制备出了具有取向性的碳纳米管阵列．结果表明,这种具有取向性的碳纳米管石墨化程度较高．孔径在１０～１００ｎｍ之间的多孔硅衬底,对碳纳米管的生长有控制作用,碳纳米管的直径随着衬底孔径的增大而增大．而大孔硅则没有类似的控制作用．     

添加三甲基乙氧基硅烷制备耐高温硅/铝复合气凝胶

以仲丁醇铝(ASB)和三甲基乙氧基硅烷(TMEO)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,经乙醇超临界干燥制备了耐温高、成型性好的硅/铝复合气凝胶。用透射电子显微镜、N2吸附分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、hot disk热分析仪等仪器表征了气凝胶的形貌、孔结构、表面基团、晶相、热学等性能。在溶胶-凝胶过程中,通过添加TMEO在氧化铝纳米颗粒表面引入了-Si-(CH_3)_3基团,该基团经高温热处理后会在Al_2O_3表面形成SiO_2纳米颗粒,有效地抑制了Al_2O_3纳米颗粒在高温下的晶体生长,使得该复合气凝胶具有优异的耐温性能。在1 200℃高温处理后,线性收缩低至16%,比表面积可达141 m~2·g~(-1),这将进一步促进气凝胶材料在高温保温隔热、吸附、催化等领域的广泛应用。     

添加三甲基乙氧基硅烷制备耐高温硅/铝复合气凝胶

以仲丁醇铝(ASB)和三甲基乙氧基硅烷(TMEO)为前驱体,采用溶胶-凝胶法,经乙醇超临界干燥制备了耐温高、成型性好的硅/铝复合气凝胶。用透射电子显微镜、N₂吸附分析仪、红外光谱仪、X射线衍射仪、hot disk热分析仪等仪器表征了气凝胶的形貌、孔结构、表面基团、晶相、热学等性能。在溶胶-凝胶过程中,通过添加TMEO在氧化铝纳米颗粒表面引入了-Si-(CH₃)₃基团,该基团经高温热处理后会在Al₂O₃表面形成SiO₂纳米颗粒,有效地抑制了Al₂O₃纳米颗粒在高温下的晶体生长,使得该复合气凝胶具有优异的耐温性能。在1 200 ℃高温处理后,线性收缩低至16%,比表面积可达141 m²·g^-1,这将进一步促进气凝胶材料在高温保温隔热、吸附、催化等领域的广泛应用。     

碳化硅为载体的氨合成催化剂的制备及性能研究

A sol-gel process catalyzed by oxalic acid was used for the preparation of SiC precursor from raw materials of tetraethyl orthosilicate (TEOS) and sucrose. The precursor thus obtained was homogeneous. Sintered with a certain heating program in an argon flow, the precursor was converted into the high surface area SiC. The high specific surface area silicon carbide was used as catalyst support for ammonia synthesis. The effect of the surface of the support, promoter and the amount of Ru on the catalytic activity for ammonia synthesis was studied. The results show that when the high specific surface area SiC of 113 m²·g^-1 is used as support, the prepared SiC-supported ruthenium catalyst has a relatively high activity(11.85%) under Ru 4wt%, Ba 4wt%, K 8wt%, 475 ℃, 10.0 MPa and 10 000 h^-1.     

新型甲醛多孔硅复合传感器的制备

构建了一种简便、快速检测甲醛的新型钯-多孔硅(Pd-PS)复合传感器.采用水热腐蚀法制备多孔硅,通过扫描电镜表征其表面微结构.对多孔硅腐蚀条件进行了优化,得出多孔硅的最佳制备条件.多孔硅经化学浸渍法在其表面掺杂金属钯,进而制成了钯-多孔硅复合传感器.当此传感器被置于含甲醛的混合气体中时,可高选择性结合甲醛气体分子,并产生电信号,其强度与甲醛浓度相关,通过万用表检测其电信号,进而分析其气敏性能.检测结果表明,此传感器对甲醛气体敏感,且表现出良好的选择性,对乙醇、氨气、甲醇和丙酮不敏感.此传感器对甲醛浓度的检测范围在0.1～ 6.0 mg/m3之间,检出限为0.1 mg/m3,检测时间为3 min.     

镁热还原气相法白炭黑制备纳米硅及其电化学性能

以气相法白炭黑(FS)为Si前驱体,通过镁热还原工艺和对获得的NPs-Si进行SiOx和C复合包覆,制备出NPs-Si@SiOx@C纳米复合结构,将其用作锂电池负极进行电化学性能测试。研究结果表明:镁热还原过程分两步进行,即SiO_2与Mg先生成Mg2Si中间相,Mg2Si继续与SiO_2反应生成Si的反应路径;根据此规律镁热还原气相法白炭黑的Si转化率达87.9%。电化学性能测试中NPs-Si@SiOx@C负极在2.0 A·g-1的电流密度下有1 300 mAh·g-1的容量平台,1 000次循环后的放电比容量为964.2mAh·g-1,容量保持率达75%。     

从SiCl4合成多孔硅/碳复合材料及储锂性能研究

以Li13Si4和SiCl4为原料,通过简单的机械球磨法合成多孔硅/碳复合材料,通过控制Li13Si4颗粒的尺寸可以有效调节产物的比表面积。分别研究了包覆碳含量、多孔硅/Super P(导电碳)比表面积以及极片活性物质负载量对多孔硅/碳复合材料电化学性能的影响。结果表明:多孔硅/Super P比表面积为100.9 m2·g-1,化学气相沉积(CVD)包覆碳含量为25.3wt%(约6 nm厚)的复合材料具有最高的电化学活性,在300 mA·g-1的电流密度下,循环可逆比容量达到1 900 mAh·g-1,50次循环后容量仅衰减7.6%。     

High-Temperature Magnesiothermic Reduction Enables HF-Free Synthesis of Porous Silicon with Enhanced Performance as Lithium-Ion Battery Anode

Porous silicon-based anode materials have gained much interest because the porous structure can effectively accommodate volume changes and release mechanical stress, leading to improved cycling performance. Magnesiothermic reduction has emerged as an effective way to convert silica into porous silicon with a good electrochemical performance. However, corrosive HF etching is normally a mandatory step to improve the electrochemical performance of the as-synthesized silicon, which significantly increases the safety risk. This has become one of the major issues that impedes practical application of the magnesiothermic reduction synthesis of the porous silicon anode. Here, a facile HF-free method is reported to synthesize macro-/mesoporous silicon with good cyclic and rate performance by simply increasing the reduction temperature from 700 °C to 800 °C and 900 °C. The mechanism for the structure change resulting from the increased temperature is elaborated. A finite element simulation indicated that the 3D continuous structure formed by the magnesiothermic reduction at 800 °C and 900 °C could undertake the mechanical stress effectively and was responsible for an improved cyclic stability compared to the silicon synthesized at 700 °C.     

镁热还原法制备有序介孔Si/C锂离子电池负极材料及其电化学性能

以SBA-15为前驱体,在660 ℃下通过镁热还原反应得到介孔硅材料,并对其进行碳包覆处理,成功地制备了有序介孔Si/C（OMP-Si/C）复合材料。该OMP-Si/C材料保留了SBA-15模板的有序蜂窝孔道,并且形成具有高堆积密度的莲藕链束结构。文中还提出了一个SBA-15镁热还原液态环境反应模型,探讨了660 ℃下硅的高度有序介孔与莲藕链束结构的形成机理。利用X射线衍射（XRD）仪、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、氮气吸脱附法及拉曼光谱对样品物相和微观形貌进行了表征。这种高度有序介孔Si/C复合材料具有优异的电化学性能,展现出其在第二代锂电池负极材料领域中的潜在应用价值。     

硅酸钠法合成高比表面多孔二氧化硅

以硅酸钠和盐酸为原料,用化学沉淀法制备高比表面多孔SiO₂,并对其性能进行了研究.结果表明,所合成的SiO₂比表面积可达1300m₂/g以上,具有蜂窝状的微孔,孔径均匀,而且性能稳定.     

多孔硅的光电化学特性研究

研究了多孔硅的光电化学特性和溶液中的光致电荷转移机一，由Ｐ型单晶硅制备的多孔硅具有Ｐ型半导体的光电性质，且光电流响应高于单晶硅，由于多孔硅表面态能级对光致电荷的陷阱作用，多孔硅呈现了独特的光电流响应和光致电荷转移性质。     

从SiCl4合成多孔硅/碳复合材料及储锂性能研究

以Li₁₃Si₄和SiCl₄为原料,通过简单的机械球磨法合成多孔硅/碳复合材料,通过控制Li₁₃Si₄颗粒的尺寸可以有效调节产物的比表面积。分别研究了包覆碳含量、多孔硅/SuperP(导电碳)比表面积以及极片活性物质负载量对多孔硅/碳复合材料电化学性能的影响。结果表明:多孔硅/SuperP比表面积为100.9m₂·g^-1,化学气相沉积(CVD)包覆碳含量为25.3wt%(约6nm厚)的复合材料具有最高的电化学活性,在300mA·g^-1的电流密度下,循环可逆比容量达到1900mAh·g^-1,50次循环后容量仅衰减7.6%。     

Er3+、In3+等金属离子对多孔硅光致发光性质的影响

用阳极腐蚀的方法制备了多孔硅样品,用电化学方法在多孔硅中注入Er3+、In3+等金属离子,并对注入离子后多孔硅的光致荧光光谱进行了研究,结果表明：注入Er3+及In3+后的多孔硅在588nm处的发光峰强度大大增加,同时发光峰稍有展宽。随着离子注入时间的增长,强度继续增加,但当离子溶液浓度一定时,这种增强对时间具有饱和性。     

多孔SiC纳米片的原位合成及光催化性能

以可膨胀石墨作为原材料,通过高温膨化和机械砂磨得到石墨薄片,再以石墨薄片作为模板合成了不同比表面积的碳化硅纳米片(SiCNSs)。探究了比表面积对SiCNSs光催化制氢性能的影响。结果表明,SiCNSs的比表面积对其产氢性能影响显著,提高光催化剂的比表面积有利于增强其产氢活性。SiCNSs的最大比表面积可达149 m²·g^-1,其光解水产氢速率为51.0μL·g^-1·h^-1。在对石墨薄片和SiCNSs结构、形貌分析的基础上,提出了以石墨薄片为模板原位生成SiCNSs的形成机理,该过程主要遵循气固反应机制。高温下,气态的SiO和Si与石墨薄片反应生成SiCNSs,产物较好地继承了石墨薄片的片状结构。大尺寸石墨片上未反应部分除碳之后留下了大量纳米尺寸穿孔,使得所生成SiC的比表面积反而比小尺寸石墨片产物的高。     

掺铕多孔硅的恒电位电解法制备及其光致发光

首次报道掺稀土多孔硅的恒电位电解法和稀土硝酸盐－支持电解质－非乙醇有机溶剂的电解体系,这一新方法和新体系具有易于控制电解产物,可掺入高浓度稀土（１０＾２１／ｃｍ＾３以上）,自主控制掺人稀土的浓度并显著增强多孔硅室温光致发光的优点。研究了溶剂、外加电压、Ｅｕ（ＮＯ３）３浓度及电解时间对多孔硅（ＰＳ）室温光致发光的影响,优化了恒电位电解法制备掺铕多孔硅的条件,获得了室温光致发光强度高于多孔硅的ＰＳ：Ｅ