Dawson型磷钨钒杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

环己酮乙二醇缩酮又称1,4-二氧杂螺[4,5]癸烷,系缩酮类化合物,是重要的化工中间体,可作为特殊的反应溶剂及羰基保护基团。由于缩酮具有优于母体羰基化合物特殊的香气,其作为新型香晶、香料在日用化工和食品工业中已得到广泛应用。环己乙二醇缩酮通常在腐蚀酸无机酸如硫酸作用下     

无溶剂硼酸高效合成螺杂双环衍生物

在硼酸催化下,芳香醛、尿素和2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮在无溶剂条件下合成了8种螺杂双环衍生物。 当催化剂的用量为10%(摩尔分数)时,80 ℃反应2.0~4.0 h,收率为74%~93%。 此外,还探讨了硼酸可能的催化机理。 该方法具有条件温和,后处理工艺简单及收率高的优点。     

钼钨钒磷杂多酸稀土衍生物的合成、表征及催化性质

报道了通式为K     

Dawson型磷钼钒杂多酸催化合成1,3-二噁戊烷的研究

考察了Dawson型磷钼钒杂多酸和各种结构反应底物对1，3-二噁戊烷合成催化活性的影响．研究表明：H6P2Mo17VO62的催化效果最好，反应条件温和，环氧化物的转化率接近100％，1，3-二噁戊烷的选择性在90％以上。     

磷钨磷钼钨Dawson型杂多化合物的合成

Dawson型磷钨杂多化合物(HPC)作为多相或均相催化剂,对烯烃环氧化反应极为有效[1]。在HPC中引入钼原子可以提高它的氧化能力;引入过渡元素如铜可以改善其氧化还原反应的可逆性[2]。目前已合成出Nb、Ti、Mn、Fe、Co等多种过渡元素取代的Dawson型HPC[3],并且证明其具有良好的氧化还原催化性能。本文以Na2WO4·2H2O和Na2HPO4·12H2O为原料合成了K10Na2H2P2W16O60,再以其为反应物合成了过渡元素镍、铜取代的磷钨、磷钼钨共三种Dawson型杂多化合物:K14[Ni2P2W16O62]·24H2O、K15H5[Ni(P2W16MoO61)2]·26H2O和K15H3[Cu(…     

无溶剂超声辐射下硝酸镱高效催化合成 1,4-二氢吡啶衍生物

在Yb(NO₃)₃催化下, 芳香醛、 5,5-二甲基-1,3-环己二酮、 乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在室温无溶剂条件下经超声辐射一锅法合成了一系列1,4-二氢吡啶衍生物, 反应时间为15~35 min, 产率为86%~97%. 该方法具有条件温和、 反应时间短且产率高的优点. 催化剂Yb(NO₃)₃对环境友好且可循环使用, 为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.     

钨磷杂多酸催化合成乙酸丁酯的研究

工业乙酸丁酯合成多采用浓硫酸催化间歇式酯化法,该法腐蚀设备、污染环境及副反应多.本文采用H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O(HPW)为催化剂,研究了合成乙酸丁酯的影响因素.在最佳反应条件下,正丁醇的转化率不低于98％,产物单收达97％以上,选择性接近100％. 1实验方法 H_3PW_(12)O_(40)·29H_2O、冰醋酸及正丁醇均为分析纯试剂.     

磷钨杂多酸一步法催化合成芳香基脂肪酸

 首次提出用杂多酸为催化剂,利用芳烃及其衍生物和不饱和酸的傅-克烷基化反应一步合成相应的芳基脂肪酸,缩短了合成路线,同时避免了以往非绿色化的AlCl3催化合成.     

钼钒磷杂多酸的合成及催化性能研究

Three heteropoly acids containing different amounts of V and Mo have been prepared by multi-step method. The methed was simple, economic in raw materials’ cost, and with relatively higher yield. ICP, TGA, Potentiometric Titrations, Infrared, XRD and ⁵¹V NMR characterizations revealed that the compounds synthesized in present work had Keggin structure. The catalytic performance of the heteropoly acids obtained for the direct hydroxylation of benzene to phenol was also investigated, 26% phenol yield with more than 90% selectivity was obtained.     

磷钨杂多酸银盐催化合成缩酮(醛)

利用沉淀法制备了一系列磷钨杂多酸银盐(AgxH3-xPW12O40,0相似文献   

磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚作用

利用DSC法测定了Dawson型和Keggin型磷钨钒杂多酸对甲基丙烯酸甲酯的阻聚效果. 研究结果表明, 对同一种杂多酸而言, 随着杂多酸样品用量的不断增加, 反应的速率常数不断减小, 阻聚性能提高. 对于不同的杂多酸而言, 随着杂多酸中钨原子与钒原子数目比例的降低, 反应的数率常数随之减小, 说明含钒原子数越多的杂多酸阻聚性能越好. 总体上, Dawson型磷钨钒杂多酸的阻聚性能要优于Keggin型的.     

活性炭负载磷钨杂多酸催化合成异丁醛乙二醇缩醛

研究了负载型催化剂H3 PW12 O40/C催化合成异丁醛乙二醇缩醛的催化行为.结果表明,该催化剂在异丁醛和乙二醇的缩合反应中表现出较高的催化活性.经纯化后,异丁醛乙二醇缩醛的最终收率可达73.4％,在相同条件下催化活性优于纯H3 PW12 O40.     

介孔二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成聚四氢呋喃

采用浸渍法制备了介孔二氧化硅(SiO2)负载的磷钨杂多酸(PW12)催化剂(PW12/SiO2),其物化性质和表面酸强度经BET,IR,TG-DTG和Hammett指示剂法表征.以PW12/SiO2催化四氢呋喃开环聚合合成聚四氢呋喃(PTHF),考察了PW12的负载量[w(PW12)]和焙烧温度对催化剂活性的影响.实验结果表明,在w(PW12)为35.0%,于230 ℃焙烧活化3 h的条件下制备的催化剂(35Cat)活性最高.以35Cat为催化剂,用量占反应物总质量的15.0%时,PTHF收率达60.2%.     

单缺位Dawson型磷钨杂多酸掺杂聚吡咯的过氧化氢传感器研究

在金电极上，用电化学方法将单缺位Ｄａｗｓｏｎ型磷钨杂多酸盐ａ２－Ｋ１０Ｐ２Ｗ１７Ｏ６１１５Ｈ２Ｏ的阴离子（Ｐ２Ｗ１７）掺杂到聚吡咯（ＰＰｙ）薄膜中，制成ＰＰｙ／Ｐ２Ｗ１７／Ａｕ的Ｈ２Ｏ２传感器。研究了它对 Ｈ２Ｏ２电还原过程的催化机理．其 ｉｐｅ与 ＣＨ２Ｏ２在 ６．０× １０－５～８． ８×１０－４ ｍｏｌ／Ｌ和８．８×１０－４～６．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系，检测下限为４．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ。用于模拟水样中Ｈ２Ｏ２的测定，结果较满意．     

无催化剂、无溶剂条件下合成螺氧化吲哚衍生物

报道了在无催化剂、无溶剂条件下,靛红、丙二腈和1,3-二羰基化合物在80℃反应温度下,通过"一锅煮"三组分反应合成了螺氧化吲哚衍生物-该法具有反应条件温和、操作简单、产率较高和对环境友好等优点.     

Dawson结构钨钒磷杂多化合物催化苯酚过氧化氢的羟化作用及其羟化机理

合成了系列Ｄａｗｓｏｎ结构钨钒磷杂多化合物，并用ＩＲ，ＮＭＲ等手段对其结构进行了表征，考察了这类杂多化俣物对苯酚过氧化氢羟的活性，探讨了反应机理。     

金属取代Dawson型磷钼钨杂多化合物催化氧化苯甲醇合成苯甲醛反应研究

合成了金属元素Mg、Al取代的缺位型Dawson结构磷钼钨杂多化合物MP2W15Mo2(M=Mg,Al等),并以其为催化剂,用30%的过氧化氢为氧化剂,在水-苯甲醇的两相体系中进行了苯甲醇的催化氧化反应.通过正交实验对苯甲醇催化氧化条件进行了考察,结果表明,催化剂MgP2W15Mo2的催化效果最好,其最优反应条件为:温度100℃,催化剂用量为2.5μmol,反应时间10 h,30%双氧水用量1 mL(9.79 mmol).     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成2-乙基己酸

采用酸化法制备了磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O,并通过IR和XRD等手段进行结构表征;研究磷钼钒杂多酸作为催化剂,以氧气为氧化剂,由2-乙基己醛催化氧化制备2-乙基己酸反应过程,考察了反应温度、氧气浓度、酸浓度及溶剂等因素对反应的影响。结果表明,制备的磷钼钒杂多酸H4PMo11VO40.32H2O为Keggin型结构,能够有效地催化氧气氧化2-乙基己醛制备2-乙基己酸反应;在实验确定的适宜反应条件下,2-乙基己酸的产率达到90%以上。     

Dawson结构钨钒磷杂多化合物催化苯酚过氧化氢的羟化作用及其羟化机理

合成了系列Ｄａｗｓｏｎ结构钨钒磷杂多化合物（Ｃｐｙｒ）７＋ｎＰ２Ｗ１８－ｎＶｎＯ６２（ｎ＝１～３），并用ＩＲ，ＮＭＲ等手段对其结构进行了表征．考察了这类杂多化合物对苯酚过氧化氢的羟化活性，探讨了反应机理．     

磷钨杂多酸季铵盐催化脂肪酸甲酯环氧化

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢H2O2和氯代十六烷基吡啶为原料制备了磷钨杂多酸季铵盐相转移催化剂.实验发现,采用乙酸乙酯溶解氯代十六烷基吡啶制备的催化剂呈颗粒状析出于油水界面,简单过滤即可分离.该催化剂与H2O2作用体系呈均相,反应速率显著加快.H2O2耗尽并降温后,催化剂以固体颗粒形式沉淀,回收率达90%,重复使用六次活性基本不变.采用FT-IR表征了反应前后催化剂结构的变化.以二氯乙烷为溶剂考察了反应条件对脂肪酸甲酯环氧化反应和H2O2利用率的影响.实验结果表明,在反应时间2.5h,催化剂0.3g,分步加入30%H2O23.5g(30.88mmol),反应温度65℃,二氯乙烷20mL,脂肪酸甲酯5.0g(双键22.84mmol)时,产品环氧值可达5.78%,双键环氧化选择性81.9%,H2O2利用率达86%.