分光光度法测定地黄中总环烯醚萜苷含量

建立地黄中总环烯醚萜苷含量测定的方法。采用分光光度法,以梓醇为对照品,经酸水解,二硝基苯肼乙醇试液和NaOH 70%乙醇溶液显色后在463nm处测定其含量。结果显色稳定,梓醇浓度在0.0345~0.092mg/mL范围内线性关系良好(R2=0.9981),平均回收率为100.28%,RSD=3.0%。     

山茱萸炮制过程中环烯醚萜苷类成分的质谱研究

利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)联用技术, 对传统中药山茱萸炮制过程中环烯醚萜苷类成分的变化进行了研究. 采用反相C18色谱柱, 二元线性梯度洗脱, 分离并获得了山茱萸中7个环烯醚萜苷类化合物. 并通过电喷雾一级质谱获得了上述7种化合物的分子量信息, 利用电喷雾质谱的源内碰撞诱导解离技术, 获得了该类化合物在负离子模式下的碎裂特征, 在此基础上, 对其进行了结构鉴定和含量分析. 首次发现了差向异构体7α-乙氧基莫诺苷和7β-乙氧基莫诺苷化合物. 研究结果表明, 当采用HPLC-ESI-MS法分析山茱萸环烯醚萜苷类化合物时, 通过色谱保留时间色谱峰面积和质谱特征两方面信息能够提供更加准确可靠的定性定量结果.     

串联固相萃取法选择性富集白花蛇舌草中的环烯醚萜苷类成分

研究了从白花蛇舌草水提取物中选择性富集环烯醚萜苷类成分的方法。该方法采用硅胶基质的寡聚乙二醇(OEG,实验室自合成)和ODS两种填料依次作为固定相,对白花蛇舌草水提醇沉样品进行固相萃取,并以超高效液相色谱(UPLC)系统对在富集的各个阶段得到的产物进行了色谱表征。实验结果表明,采用该方法得到的终产物的产率为8.21%。从UPLC谱图中可以看出固相萃取环烯醚萜苷类成分选择性富集的过程。终产物中14种典型的环烯醚萜苷类化合物含量明显升高,可达白花蛇舌草水提物的6.1倍,回收率为50.1%,富集效果明显。因此,将白花蛇舌草水提物醇沉后依次经过OEG柱与ODS柱的串联固相萃取可选择性地富集环烯醚萜苷类成分。该方法操作步骤较少,操作简便,选择性好,提取效率较高,富集效果明显。     

液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物

液相制备色谱;分离;液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物     

电喷雾离子源正离子模式下环烯醚萜苷的质谱裂解行为

利用高分辨率四极杆-飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)对环烯醚萜苷同系组分7,8-环戊烯型和环戊烷型环烯醚萜苷在电喷雾正离子(ESI⁺)模式下的质谱裂解行为进行了研究. 在ESI⁺模式下, 环烯醚萜苷主要的质谱裂解途径是脱去母环上的功能基团, 如丢失H₂O, CO₂, CH₃OH, CH₃COOH和糖单元部分等, 由于它们均为葡萄糖苷, 所以共有碎片离子[Glc+Na]⁺(m/z 185.0). 环烯醚萜苷母核环上半缩醛结构的异构化造成二氢吡喃环的断裂, 但未发现与苷元部分在负离子(ESI^-)模式下相同的其它断裂. 环烯醚萜苷在ESI⁺模式下的断裂途径特征性不如其在ESI^-模式下的明显, 且灵敏度比后者低.     

藏药达乌里秦艽中环烯醚萜苷的HPLC测定

采用HPLc法同时测定了藏药达乌里秦艽中龙胆苦苷(gentiopicroside)、獐牙菜苦苷(swertiamarin)、獐牙菜苷(sweroside)和落干酸(loganic acid)4种主要环烯醚萜苷类成分,利用在线质谱(MS)进行了定性分析,并与同属藏药麻花艽进行了比较.色谱柱为Eclipse XDB-C8(4.6 mm×150 mm i.d.,5 μm),流动相A:体积分数5%乙腈(含10 mmol甲酸)水溶液,流动相B:体积分数95%乙腈水溶液,以流动相A在0～15 min内由100%线性减至90%,15～20 min内保持90%不变线性梯度洗脱.流速1.0 mL/min,检测波长240 nm,柱温30℃.结果表明,4种成分均达到了基线分离,具有较好的线性关系和回收率.本法可作为达乌里秦艽药材有效成分的测定方法,为其有效成分的进一步开发利用提供依据.     

三对节中两个新环烯醚萜甙的研究

从三对节的叶子中分离得到４个化合物,经化学和光谱方法鉴定其为７－Ｏ－ｐ－Ｃｏｕｍａｒｏｙｌｏｘｙｕｇａｎｄｏｓｉｄｅ（１）,７－Ｏ－ｃｉｎｎａｍｏｙｌｏｘｙｕｇａｎｄｏｓｉｄｅ（２）,ａｃｔｅｏｓｉｄｅ（３）和ｍａｒｔｙｎｏｓｉｄｅ（４）,其中前两者是新环烯醚萜甙化合物,后两者为首次从该植物中获得的苯丙素甙类化合物。     

利用活性炭色谱柱一步分离纯化独一味中总环烯醚萜苷类成分的方法

<正>公开号:CN103432195A公开日:2013.12.11申请人:张泉龙摘要本发明涉及一种利用活性炭色谱柱分离纯化独一味中总环烯醚萜苷的方法,其特征是将独一味地上部分用乙醇提取,提取液浓缩成浸膏,浸膏溶解后上活性炭色谱柱,先用蒸馏水冲洗至无色,再用70%~90%乙醇洗脱,收集流份,即得。采用活性炭(0.42~0.5 mm)为色谱柱固定相,用70%~90%乙醇为流动相洗脱,所得总环烯醚萜苷类成分的     

一个新的藏药臭蚤草二萜苷

从藏药臭蚤草的95%甲醇提取物中分离得到了2个二萜苷类化合物,采用IR,MS,1H NMR,13C NMR,ESI及HR-ESI等方法鉴定其结构分别为2-0-(2-0-Isovaler-β-D-glucopyranosyl)atraetyligenin(1)和2-O-[2-O-Isovaleryl-3-β-D-apio...     

制备液相色谱-台阶梯度法分离纯化杜仲中三种环烯醚萜化合物

杜仲是我国特有的名贵中药材,其叶和皮中含有京尼平甙酸(GPA)、京尼平甙(GP)、桃叶珊瑚甙(AU)等环烯醚萜类成分^[1],有降血压^[1,2]、抗肿瘤、利胆保肝、提神、抗疲劳、增强免疫功能、抗肌肉骨骼老化等功效^[3,4]。环烯醚萜各组分的化学结构相似,一般方法难以完全分离。本文首次采用新型制备高效液相色谱技术,从杜仲样品中同时制备了AU、GPA、GP 3种单体。     

高效液相色谱-质谱法测定杜仲样品中环烯醚萜含量

建立了液相色潜-质谱联用测定不同杜仲样品中3种环烯醚萜类物质含量的方法。以50％的甲醇-水为溶剂采用超声波提取样品中的环烯醚萜类物质．采用选择离子方式（SIR）,以丰度最高的[M＋Na]^＋特征离子作为监测离子进行定性和定量分析。其质荷比（m／z）分别为369（桃叶珊瑚甙,AU）、397（京尼平甙酸,GPA）和411（京尼平甙,GP）。方法的线性范围分别为AU：0．11～1．10μg,GPA：0．24—2．40μg,GP：0．31-4．65μg;相关系数r分别为：0．999,0．999,0．996。检出限依次为0．3、0．4、0．3ng;进行4次平行测定,平均回收率分别为98％、100％和95％,RSD分别为2．8％、3．1％和2．9％。该方法操作简便,重复性好,专属性强,准确可靠,适用于对复杂的天然产物样品的定性和定量分析。     

阿拉善马先蒿植物中单萜环烯醚甙的研究

阿拉善马先蒿(Pedicularis alaschania maxim)系玄参科马先蒿属植物,民间可代替夏枯草入药,主治淋巴结核、淋巴腺炎、高血压和甲状腺肿大等疾病。其化学成分研究尚未见报道。我们从马先蒿中分离得到2个单萜环烯醚甙P1和P2。P2经质谱(FAB MS)、核磁共振谱(~1H和~(13)C NMR)和红外光谱等数据与文献对照确定为桃叶珊瑚甙(aucubin)。P1为一新化合物。本文报道它们的分离与鉴定。     

萜品油烯的DeMayo光环加成产物的反应研究

通过萜品油烯和2，6-二氧代戊酸甲酯的de Mayo反应，使[2 + 2]环加成产物 3-6经retro-aldol重排，开环生成取代环己烯7和12。在不同反应介质中对开环产 物进行再环合，并对其反应机理进行研究。在碱性条件下，经分子内Claisen缩合 反应形成螺环化合物；以对甲本碘酸为催化剂的环合，除生成正常的Claisen缩合 产物以外，7和12均发生烯键亲核加成反应，生成具有二环[3.3.1]结构的桥环化合 物9-11和二环[3.2.1]结构的桥环化合物16-18。所得新化合物的化学结构均经IR, ~1H NMR，~(13)C NMR及元素分析予以确定。     

苗药双肾草中一个新的联苄类化合物

从苗药双肾草[Herminium bulleyi(Rolfe) Tang et Wang]块茎的甲醇提取物中分离鉴定了6个化合物, 其中化合物6是新化合物, 命名为双肾草素, 经NMR等波谱解析, 确定其结构为2,2-dimethyl-5-methoxy-7-[2-(3″-hydroxyphenyl)ethyl]chromene, 其余化合物均为首次从该植物中分离得到.     

环丙叉环丙烷——一个新的多功能有机合成子

介绍了一个新的多功能有机合成子环丙叉环丙烷及其衍生物的制备和反应，环 丙叉环丙烷现已可从环丙烷羧酸甲酯出发较大量地制备。其单取代衍生物亦可容易 地经对其进行去质子化-亲电取代而制备，环丙叉环丙烷的典型反应性能为：（1） 环丙烷环上四个亚甲基有增强了动力学酸度，易于去质子化；（2）中间双键对环 加成反应有很高活性；（3）环丙烷环上处于双键近端和远端的C-C单键可发生裂解 ；（4）在有些反应中，可同时表现出上述反应性能，介绍了环丙叉环丙烷及其衍 生物的一些反应：对中间C=C双键的[2+n]环加成反应、亲电和自由基加成反应、1 ，3-偶极环加成反应和过渡金属催化的反应。     

基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定稻米中嘧草醚和双草醚残留

采用改良的QuEChERS-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了稻米中嘧草醚和双草醚残留量的检测方法。样品经酸化乙腈提取,由十八烷基键合硅胶(C18)吸附剂净化。以0.1%(体积分数)甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经ZORBAX SB C18色谱柱实现目标化合物的基线分离。采用电喷雾正离子(ESI+)模式扫描,动态多反应监测(dynamic MRM)技术定性分析,外标法定量。结果表明:在稻米基质中,嘧草醚和双草醚在各自的线性范围内线性关系良好(r2≥0.996);嘧草醚和双草醚的检出限(LOD)分别为0.8和3μg/kg。在3个添加水平下,嘧草醚和双草醚的平均回收率分别为76.6%~85.6%和73.0%~86.7%,相对标准偏差(RSD)分别为0.9%~3.4%和1.2%~5.5%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适用于稻米中嘧草醚和双草醚的同时分析。     

一种新的重排-炔酯-烯醚重排机理的研究

全氟-[2]-炔酸酯在水溶液中用氢氧化钠皂化,发生一种特殊的炔酯-烯醚重排,此重排是高度立体选择性的,所有产物中Z异构体占94％以上,交叉反应指出,重排以分子内反应为主,伴有少量的分子间反应,利用~(18)O标记元素,使重排在重氧水中进行,产物的质谱研究指出~(18)O保留在羧酸基上。因此重排极其可能是甲氧基经过分子内1,3-迁移至β碳原子上,文中提出二相体系中有机相的笼蔽机理。     

用反相液相色谱法从肖石蚕五蕊花中分离环烯醚单萜类化合物

天然产物单萜类中除熟知精油中的普通单萜外,环烯醚单萜类(iridoids)则鲜为人知。自1963年Briggs等提出iridoids一词到七十年代才引起人们的重视和兴趣,这不仅由于这类单萜是许多民间药用植物的活性成分,而且还提供了萜类和生物碱结构间的联