高效液相色谱法测定丁香酸及其杂质含量

研究了一种同时测定合成粗产品中丁香酸及其３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三甲氧基苯甲酸含量的高效液相色谱法。用ＯＤＳ－３色谱柱,流动相为甲醇／水／３６％乙酸（４０：６０：２,Ｖ／Ｖ／Ｖ）,检测波长范围为２５０～３００ｎｍ,在选定的色谱条件下,各组份１５ｍｉｎ内实现基线分离。丁香酸、３,４－二羟基－５－甲氧基苯甲酸、３,４,５－三羟基苯甲酸以及３,４,５－三     

高效液相色谱法测定邻氰基苄基膦酸二乙酯

高效液相色谱法测定邻氰基苄基膦酸二乙酯＊许峰何大森宋跃群张禹应玲（浙江师范大学化学系浙江金华３２１００４）关键词高效液相色谱邻氰基苄基膦酸二乙酯邻氰基苄基膦酸二乙酯（ＤＣＰ）是生产荧光增白剂ＥＲ的重要中间体［１］。它由邻氰基甲苯光氯化，邻氰基氯苄酯化...     

高效液相色谱法测定铼

采用反相液相色谱法,在Agilent ODS C18(4.6×150mm)色谱柱上,以V(甲醇):V(水)=30:70为流动相,流速为0.8 mL/min,紫外检测波长为254砌对铼进行分离和检测.ReO4-在1～40 mg/L浓度范围内与峰面积线性关系较好(R=0.9992),回收率为101.4%～102.2%,重复性实验标准偏差(RSD)为1.11%.     

高效液相色谱法测定大黄酸的含量

建立了测定大黄酸含量的高效液相色谱方法。分析柱为Waters symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰乙酸(70∶30∶2,体积比),流速0.8 mL.min-1,检测波长为254 nm,回收率为99.4%~100.2%,用于原料(掌叶大黄)和产品(大黄酸)的质量控制,同一天对大黄酸标准溶液连续测定和每隔1 h进样一次测定(n=6)的相对标准偏差为0.6%~0.8%。经测定原料(掌叶大黄)中大黄酸的质量分数为0.58%,产品中大黄酸的质量分数为73.1%~90.4%。     

反相高效液相色谱法直接测定葡萄酒中非挥发酸

葡萄酒中有机酸,一部分来源于葡萄汁,另一部分则是葡萄汁发酵过程中的副产物。葡萄酒中有机酸的含量是葡萄酒质量检验的重要指标之一,它对口感起决定性作用,是决定葡萄酒风味的重要因素。对葡萄酒中有机酸的分析测试方法较多,例如酸碱滴定、比色分析、荧光分析、酶法测定、衍生化色谱分离等。近年来Blanco、Marce用双柱串联的方法,直接进样分析了葡萄酒中的有机酸。 本文介绍用ODS色谱柱直接进样测定葡萄酒中七种有机酸,讨论了影响测定的各方面因素。本法具有速度快、操作简便、样品不经处理等特点,足以满足葡萄酒中有机酸的测定要求。     

高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定银杏外种皮中银杏酸含量的方法，色谱柱为Inertsil ODS-2，流动相为甲醇-3%Hac溶液（92:8，V/V），流速1.0mL/min；柱温40℃；紫外检测波长310nm；线性范围：0.572-10.30цg（相关系数R=0.9999）；检测限5.2ng(3a)。银杏外种皮提取物经一步硅胶柱层析预处理。实验测得银杏外种皮中银杏酸含量为5.46%；平均回收率为97.5%，RSD为1.9%(n=6)。该方法简便、准确、线性范围宽。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苏丹红、苋菜红和胭脂红

建立了高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ与苋菜红、胭脂红的分析方法,考察了流动相组成及配比、缓冲溶液浓度及pH、柱温、流速等因素对分离的影响,确定了最佳洗脱条件和最佳检测条件.在最佳的色谱条件下6种化合物的标准曲线线性关系良好(r为0.9990～0.9999),检出限在0.12～0.15 μg/mL,相对标准偏差在2.0%～2.6%,样品加标回收率为76.8%～105.9%.已用于食品中苏丹红、苋菜红及胭脂红的检测.     

高效液相色谱法应用于D-葡萄糖酸-δ-内酯的水解研究

D-葡萄糖酸-δ-内酯能水解生成D-葡萄糖酸及少量D-葡萄糖酸-γ-内酯,其水解反应式为:     

高效液相色谱法测定头孢氨苄的含量

头孢氨苄即先锋Ⅳ号,其含量测定现多采用剩余碘量法,该法的测定结果受多种因素的影响(如水解时间、温度、pH、放置时间、碘量等),实验条件须严格控制。本文采用反相高效液相色谱法,以咖啡因为内标,用峰面积比值对头孢氨苄进行定量测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法测定化妆品中的泛酸及D-泛醇

建立了对不同基质化妆品(膏霜、乳液、水剂化妆品、油剂化妆品、蜡基化妆品、指甲油等)中泛酸(维生素B5)及D-泛醇(维生素原B5)的富集方法及同时测定的高效液相色谱(HPLC)法。利用水和与水不互溶的有机溶剂组成的双液相体系,首先将泛酸及D-泛醇与化妆品中油溶性成分及表面活性剂等基质成分初步分离,然后用亚铁氰化钾-乙酸锌共沉淀剂去除提取液中的水溶性成分,继而在酸性条件下将泛酸和D-泛醇富集于C18固相萃取填料上,脱除其他水溶性干扰物后,用40%甲醇水溶液洗脱,用HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量。该方法在泛酸和D-泛醇的含量为0.1～10 μg/g范围内有很好的线性,线性相关系数分别为0.9989和0.9996。不同化妆品基质中目标成分的方法回收率均在90%以上。对泛酸及D-泛醇的检出限均为30 μg/g,定量限均为100 μg/g。实验表明该方法可用于化妆品中泛酸及D-泛醇的同时测定,结果准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定反应液中的巯基乙酸和巯基乙酸异辛酯

建立了同时测定反应液中的巯基乙酸(TGA)和巯基乙酸异辛酯(TGB)的高效液相色谱分析方法.实验采用Shimpack C18色谱柱,紫外检测器,检测波长210 nm,以V(乙腈)∶V(水)=70∶30作为流动相(用H3PO4调节流动相pH为3),流速1.0 mL/min,柱温30 ℃.结果表明,TGA和TGB在上述色谱条件下可实现较好分离,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.53%和0.46%,检出限分别为2.03×10-3 g/L和6.11×10-3 g/L,加标回收率分别在99.0%～100.8%和99.1%～100.7%.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种合成着色剂

建立了高效液相色谱同时测定化妆品中颜料橙5、酸性黄36、颜料红53、酸性紫49、罗丹明B、溶剂蓝35、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、分散黄3和颜料红57等10种合成着色剂的方法。用四氢呋喃(THF)、二甲基亚砜(DMSO)和甲醇对样品进行分步超声辅助萃取、离心净化后,在Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱上分离。用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调pH至4.60)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测。在0.5~20.0 mg/L范围内,10种着色剂的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(r)大于0.999;定量限(LOQ)为10~20 mg/kg。在3个添加水平的回收率均在92.9%~108.8%之间,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.1%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏,适合油状、粉状和膏状化妆品中禁限用着色剂的定量检测。     

鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速测定

建立了鸡蛋中三聚氰胺的液相色谱快速检测方法。样品经1%三氯乙酸溶液超声提取,磺基水杨酸和乙腈沉淀蛋白,高速离心分离,上清液过滤后直接由高效液相色谱分析。在优化的条件下,样品的色谱分析时间仅为10 min;三聚氰胺标准品在0.05～20 mg/L范围内,线性相关系数为0.9999;方法定量限为0.10 mg/kg (S/N＞10);1.0,2.0,4.0,6.0 mg/kg 4个加标水平测试,回收率在94.2%～107%之间;6次平行测试的相对标准偏差(RSD)为1.53%～2.06%。该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,满足鸡蛋中三聚氰胺检验工作的快速测定要求。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中12种直接染料

建立了高效液相色谱分离检测化妆品中12种直接染料的方法。采用XB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵水溶液（pH 9.0）为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果表明,12种直接染料在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数均> 0.999;方法的检出限为0.017~1.7 μ g/g,回收率为85.6%~113.4%,相对标准偏差为1.0%~7.7%;日内和日间精密度分别为0.4%~6.5%和0.2%~7.5%。该法简单快速,灵敏度高,定量准确可靠,适用于化妆品中直接染料的日常检测。     

高效液相色谱法同时检测化妆品中38种限用着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中颜料红4等38种限用着色剂的检测方法。样品经四氢呋喃、甲醇、乙酸铵水溶液混合溶剂超声提取后,经离心、氮吹和复溶,于Agilent zorbax SB-Aq色谱柱(150 mm×3.0 mm, 3.5 μm)上进行反相液相色谱分离,以乙腈和含0.075%(v/v)甲酸的30 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择254、416、484、514、590和620 nm作为检测波长进行定量分析。结果表明:在1~10 mg/L的质量浓度范围内,38种限用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性相关,相关系数(r)大于0.999, LOQ值为5~50 μg/g。在100 μg/g和500 μg/g两个加标水平下,各目标化合物回收率均在93.2%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%(n=6)。该方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适合于化妆品中限用着色剂的定性与定量检测。     

高效液相色谱法测定饲料用灌木中色素的研究

研究了用固相萃取预分离,高效液相色谱法测定饲料用的灌木中植物的色素的方法;饲料用的灌木样品中的色素用Sep Pak C18固相萃取小柱预分离和富集,以WatersNova Pak C18液相色谱柱为固定相,V(甲醇)∶V(异丙醇)=1∶1和水梯度洗脱为流动相分离。方法可同时测定叶黄素、α 胡萝卜素、β 胡萝卜素、叶绿素 a、叶绿素 b、紫黄质、新叶黄素(新黄质)等色素,方法标准回收率为94%～104%,相对标准偏差为1 9%～2 5%。已用于几种饲料用的植物色素的测定。     

高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺）和腐殖酸（HA）对二者分离的影响。采用C₁₈色谱柱（25 cm×0.46 cm,5 μm）,流动相为pH值4.5的20%（v/v）甲醇水溶液（含4 mmol/L异亮氨酸（配体）和3 mmol/L CuSO₄）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度（R）为2.70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响。     

超高效液相色谱法快速检测食品中胭脂虫红酸的含量

建立了食品中胭脂虫红酸含量的超高效液相色谱紫外检测方法.样品采用HCl溶液在沸水浴下提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,氨水/甲醇溶液洗脱后注入超高效液相色谱仪,由BEH C18柱(1.7 μm,2.1×100 mm)快速分离后进入紫外检测器检测.本方法胭脂虫红酸检测限为0.2mg/kg.5种食品样品回收...     

高效液相色谱法测定烟火药剂中的没食子酸

建立了烟火药剂中没食子酸的高效液相色谱检测方法。采用ZorbaxEclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150 mm)分离,以甲醇-0.1%冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min;测定温度为25℃;采用紫外检测器检测,检测波长为274 nm。没食子酸的质量浓度在0.5~20μg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好(相关系数r=0.9999);对烟火药剂样品进行3个不同浓度水平的添加回收,回收率为90.8%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%。