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《结构化学》1984,(1)
<正> Introduction. The title compound has been synthesized by reaction of {(SR)_2FeMoS_4}2-with {Fe_4(SR) 10}~2- (R=t-Bu) in methanol. It is interesting to note that the complex, which involves two {Fe_3MoS_4}cubane-like clusters, is generally regarded as the best model compound for molybdenum center of nitrogenase. The synthesis and property of {Fe_6Mo_2S_8(S-tBu)_6(OMe)_3}~3- have been discribed. Although it has previously been noted that the structure of this complex is similar to its tungsten analog, the detail structural report of the title compound has not yet been given. 相似文献
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In this paper, a new complex {Mo[S_2CN(C_2H_5)_2]_4}~( 1){FeCl}~(-1){C_6H_5CH_2SSCH_2C_6H_5} is syn-thesized by the reaction of MoCl_5, FeCl_3, PhCH_2SH and diethyldithiocarbamate (DTC)in MeOH. The complex is characterized by X-ray, IR, UV-visible, reflection spectra, themeasurements of magnetic susceptibility, differential thermal and elemental analyses. The crystal of triadic complex containing multi-bond species is quite stable and rare. 相似文献
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《化学研究》2016,(4)
通过水热合成的方法,以1,4-环己烷二羧酸、2,4-二氨基-6-甲基三嗪和CdCl_2·2.5H_2O为原料合成了一种单核的化合物{Cd(dmt)_2(Hchdc)_2(H_2O)_2}_n(dmt=2,4-diamino-6-methyl-triazine,H2chdc=1,4-cyclohexanedicarboxylic acid),并进行了IR和X射线单晶衍射(常温)的分析.结果表明,该化合物属于P2/c空间群,单斜晶系,晶胞参数:a=1.330 26(11)nm,b=0.541 47(4)nm,c=2.415 54(16)nm,β=115.751(3)°,V=1.567 1(2)nm~3,Z=2,Dc=1.570g/cm~3,F(000)=764,R1=0.035 2,wR2=0.092 7.该化合物中,中心金属离子Cd(II)与氧相连形成六配位构型,并通过4种不同的氢键作用最终形成了三维的堆积结构. 相似文献
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成分为MoFeS_(10)Cl_4N_4C_(34)H_(54)的单晶样品,用SYNTEX-R3型四圆衍射仪以θ/2θ扫描方式收集3499个独立的X射线衍射强度数据进行结构分析。晶体属空间群C_s~4—C_c,晶胞参数a=17.900(5),b=18.466(7),c=15.483(4),β=92.78(2)°,Z=4,经PL,K,B及吸收因子的校正得绝对强度,由Patterson函数先导出Mo参数,随后用Fourier法有层次地导出S,Fe,Cl,N,C等非氢原子的坐标参数,另由直接法亦导出大部分非氢原子的位置,所得结果是平行的。用块矩阵最小二乘法对坐标及各向同性与各向异性的热参数进行多轮的修正,最后加入全部氢原子,同时进行氢原子各向同性热参数的修正,得一致性因子R=0.054,结构分析证实:晶体中存在有三类物种,四个二乙胺基硫代甲酸根与Mo(Ⅴ)组成了{Mo[S_2CN(C_2H_5)_2]_4}~(=1)络离子,它与负络离子{FeCl_4}~(-1)交替排列构成了沿c轴方向伸展的空腔,而电中性的苄基二硫化物,则充填其间组成了结构新颖的三元体系包合物。 相似文献
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K_4Na_2{Cu[C(CH_3)(OH)(PO_3)_2]_2}·_(12)H_2O络合物晶体属三斜晶系,空间群为C~1_i-P;a=11.951(3),b=6。220(1),c=11.789(2)A;a=113.166(11)°,β=108.944(15)°,γ=97.563(14)°;V=727.4A~3;D_c=2.02g/cm~3;μ_(MoKa)=16.9cm~(-1)。结构分析证实Cu~( 2)与2个HEDP配体形成了六啮六环的螫合离子,6个Cu—O配住键包含有键距为2.667A2个长键。R=0.0413。 相似文献
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利用光谱及~(31)P和~1H NMR等物理方法,确定了双核簇合物{RhCl[P(p-tolyl)_3]_2}_2与3-氯吡啶在甲苯溶液中进行的裂解反应及其产物的氢化反应的平衡常数,以及这些反应中的物种结构。 相似文献
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由贫硫化合物{Mo_3S_4[S_2P(OEt)_2]_4·H_2O}通过加硫获得了富硫化合物{Mo_3S_7[S_2P(OEt)_2]_3·I}(CH_8C_6H_5).化合物属三斜晶系,空间群PI,晶胞参数为a=10.350(1)A,b=13.931(4)A,c=16.369(3)A,α=103.69(2),β=86.62(1),γ=111.99(2)°,V=2183A~3;z=2,D_c=1.817g·cm~(-3).最终结构偏离因子R为0.042. 簇分子{Mo_3(μ_3-S)(μ-S_2)_3[S_2P(OEt)_2]3·I}属{Mo_3(μ3一Y)(μ-S_2)_3[S_2P(OEt)_2]_3·X}(Y=O,S;X=Cl,I)系列构型.{Mo_3}基本上是一个正三角形,Mo—Mo键长分别为2.721(1),2.724(1),2.725(1)A,Mo的配位多面体为七个硫原子组成的畸变五角双锥,有一个I原子联结着三个(S_2)~(2-)桥基的三个不与Mo共平面的S原子,I—S距离平均为3.169A,比相应的Van der Waals距离(~4.00A)明显地短,显示一定程度的成键作用,簇分子的这一构型是一种较为稳定的结构类型. 相似文献
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《无机化学学报》2021,(8)
使用H_2L配体(H_2L=2-(1,3-dioxo-1H-benzo[de]isoquinolin-2(3H)-yl)terephthalic acid)和Zn~(2+)通过水热反应,合成了一例基于双核{Zn_2(COO)_4}次级构筑单元的二维发光配位聚合物[Zn_2(L)_2(DMSO)_2(DMF)](1)(DMSO=二甲亚砜,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。拓扑分析表明1结构中的双核{Zn_2(COO)_4}单元可视为4连接节点,并与作为连接子的L~(2-)形成(4,4)-网拓扑构型。1表现出对Fe~(3+)离子的选择性发光猝灭响应,检测限为2.8μmol·L~(-1)。1对Fe~(3+)的检测具有良好的抗干扰性,且可通过DMF溶剂洗涤实现再生,可多次循环使用。 相似文献
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在无氧无水和纯净氮气保护下,以FeCl_2,(NH_4)_2WS_4,NaS_2CN(C_2H_5)_2和(C_2H_5)_4NBr为原料,合成出了簇合物[(C_2H_5)_4N]_2{Fe_4S_4[S_2CN(C_2H_5)_2]_4}。其晶体属单斜晶系,Cc空间群,a=22.125(6),b=11.313(3),c=25.053(8);β=118.05(2),V=5534.2,Z=4。它具有类立方烷型核心Fe_4S_4,每个Fe原子上都有一个双硫螯合配位体S_2CN(C_2H_5)_2。Mssbauer谱、X光电子能谱及量子化学计算结果都表明,簇合物中含有两种数量相等而价态不同的Fe。提出了该簇合物生成反应的图解,报道了簇合物的红外光谱、紫外-可见光谱及氧化还原性质。 相似文献
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1INTRODUCTIONThepolyoxomolybdateshavebeenwidelyresearchedinmanyfieldssuchascatalysis,biology,medicineandmaterialsciencebecauseoftheirrichphysicalandchemicalproperties[1].Thoughmanypolyoxomolybdateshavebeenreported[2],furtherresearchisstillnecessaryforthestudyof搑eduction-oxidation-reconstitution?self-assemblyprocesses[3,4].Polyoxomolybdatesarenormallybuiltupundersuitableconditionsbyafewbuildingblockssuchas{Mo2},{Mo8}and{Mo9}inself-assemblyway[5,6].The{Mo18}clustershaveseveralstructuralty… 相似文献
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一前言 Legg和Jona等观测与计算了Fe{001}c(2×2)-S和Fe{001}-O表面的LEED谱,并发现衬底第一原子层间距几乎不变。Simmons等和Bruncker等观测了覆盖度θ=0.5L的Fe{001}c(2×2)-O表面的LEED图,但未获得其LEED谱。Legg等观测与计算了覆盖度θ=1L的Fe{001}(1×1)-O表面的LEED谱,并发现衬底第一原子层 相似文献
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《结构化学》1985,(2)
<正> INTRODUCTION. Resently a series of M2-type trinuclear Mo clusters with the formula {Mo_3(μ-Y)(S_2)_3[S_2P(OEt)_2]_2]_3}X, (Y=O or S; X=Cl or I) have been synthesized by our research group through either the reduction of the higher valence Mo(V) compounds or the oxidation of the middle valence Mo(Ⅲ) species. In this paper we report a novel type of cluster cation 相似文献
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《结构化学》1987,(3)
<正> Mr=2548.12, Triclinic, P1, a=15.941(5), b=15.957(2),c=20.240(6)A, α=76.41(2),β=83.87(2),γ=74.41(2)°,V=4814.6A3, Z=4, Dc=1.757g.cm-3, Final R=0.053 for 11867 reflections. There are two crystallographically independent M1 type trinuclear Mo cluster molecules with 'loose coordination site', A and B, in an asymmetric unit of the title crystal. They are formulated as {Mo3S4(u-dtp)(dtp)3.PhCH2CN}(dtp=[S2P(OEt)2]-) and have essentially identical cluster molecular configuration, but differ from each other in the conformations for the phenyl rings of the ligands PhCH2CN. The lengths of the Mo-Mo bonds are 2.750(1), 2.753(1),and 2.768(1)A for molecule A and 2.742(1), 2.756(1), and 2.764(1)A for molecule B, while the dihedral angles betweem the phenyl ring and the {Mo3} triangle are 25.0° and 94.9° for A and B respectively. 相似文献
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光催化反应发生在半导体材料的表面,材料表面的原子/电子结构直接影响光催化剂的活性或选择性。因此,发展具有特定晶面的半导体光催化剂受到各国学者的普遍关注,被认为是调控光催化材料性能的有效途径之一。自2008年yang等首次合成高表面能{001}晶面占优的锐钛矿TiO2单晶以来,控制合成暴露不同晶面TiO2晶体的研究得到了迅猛的发展,已发展了多种方法合成了具有不同晶面的TiO2晶体。研究表明,选择性地暴露特定的活性晶面能够显著地提高光催化剂的活性或者改变光催化反应的选择性。但是,含有完整晶面构型的TiO2单晶样品的颗粒尺寸一般都较大,通常为几微米,因而显著增加了光生载流子传输与分离的难度,并且导致材料较小的比表面积,限制了对光催化活性的进一步提高。能否在合成含特定晶面单晶的同时增加多孔结构成为有效解决这一问题的关键。最近, Crossland等采用晶种模板法成功合成了介孔的锐钛矿TiO2单晶,并且通过光电器件研究证实了采用该思路可进一步提高材料的光电性能。金红石TiO2在光催化全分解水方面具有独特的优势,然而关于多孔单晶金红石TiO2的研究相对较少,尤其是合成热力学不稳定的高表面能{111}晶面完全暴露的多孔金红石单晶面临较大的技术挑战因而一直未见文献报道。本文利用晶种模板法,以TiCl4溶液为含Ti前驱体、NaF为形貌控制剂、采用水热处理制备出不同比例{111}晶面的介孔金红石单晶。我们前期工作表明, NaF可作为形貌控制剂合成低表面能{110)晶面占优的介孔金红石单晶。本文发现,通过改变NaF的添加量,可有效调变{111}/{110}晶面比例,最终合成完全暴露{111}高表面能的介孔金红石TiO2单晶。扫描电镜结果显示,当添加20 mg NaF时,合成{110}占优的具有高长径比的介孔晶体;当NaF用量增加到40 mg时{110}晶面进一步缩短;至80 mg时则制备出{111})高能面完全暴露的金红石TiO2晶体。值得注意的是,对比研究表明,不采用模板合成了与多孔晶体完全相对应的不同{111}/(110}晶面比例的实心金红石晶体。透射电镜及选区电子衍射以及结合X射线衍射进一步证实,多孔的金红石TiO2晶体与实心金红石单晶均都为单晶结构,孔结构贯穿于样品内部且具有较高的晶面结晶性。氮气吸附实验发现,虽然三个不同晶面比例介孔金红石单晶样品间的形貌具有显著的差异,但比表面积非常相近(分别为24,25,28 m2/g),孔径也都为50 nm左右,该值与所用SiO2模板球的直径以及TEM观察结果相一致。光催化产氢性能结果表明,选择性的暴露活性晶面显著提高了光催化活性,仅含高能面{111}的介孔金红石单晶样品具有最高的产氢速率(约800μmol h–1 g–1),比常规{110}晶面占优的介孔单晶样品速率提高了约一倍。尤其比实心单晶样品的产氢速率提高了至少一个数量级,这应归结于介孔结构特性所导致的表面反应活性位增加、电子传输距离缩短以及光吸收增强协同作用的结果。 相似文献
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A new compound based on polyoxovanadate [{Ni(en)2}2Sb8V14O42]·5.5H2O(en=ethylenediamine)(1) was synthesised hydrothermally as black rhombus crystals.Compound 1 crystallized in the monoclinic system with space group P21/n,Z=4,a=1.46953(9) nm,b=1.28623(8) nm,c=1.76008(11) nm,β=105.7230(10)°.In the asymmetric unit,cluster {Sb8V14O42} can be considered as an Sb derivative of the {V18O42} unit.Each {Sb8V14O42} cluster as a building block interconnected to four other neighboring units by {Ni(en)2} bridging groups... 相似文献
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稀土配合物{La[o-C_6H_4(NO_2)(CO_2)]_3·(DMF)_2}_2的晶体结构及其荧光性能 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了一种新的双核倒反中心的稀土镧配合物{La[o-C6H4(NO2)(CO2)]3.(DMF)2}2.通过元素分析、核磁共振谱和红外光谱对配合物的组成和结构进行了表征,用热重分析研究了该配合物的热稳定性,用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构.镧配合物{La[o-C6H4(NO2)(CO2)]3.(DMF)2}2晶体属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=1.902(2)nm,b=1.245 0(2)nm,c=1.298 7(2)nm,α=64.555(2),°β=66.348(2),°γ=71.920(2)°,V=1.569 5(5)nm3,Dc=1.658 Mg/m3,Z=2,μ=1.437 mm-1,F(000)=784.配合物中有2个La(Ⅲ)被4个邻硝基苯甲酸的羧酸根的负氧离子桥联,每个La(Ⅲ)的中心离子配位数为9,配位原子分别来自于7个邻硝基苯甲酸的羧酸根的负氧离子和2个DMF的羰基氧原子.化合物中的氢键和π…π堆积作用使其成为三维立体结构.同时发现了标题化合物固体具有光致发光现象,发光性能测试表明,配合物具有很好的荧光性质. 相似文献
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WEN Lei HUANG Ya-Xi SUN Wei LIU Biaoa HUANG Chun-Zuo MI Jin-Xiao ZHUANG Rong-Chuan TANG Mei-Bo ZHAO Jing-Tai 《结构化学》2013,(12):1821-1828
A vanadyl phosphate containing a new member of tancoite-like single chain, (DAPH2)[VIVO(HPO4)2]·xH20 (x ≈ 0.2, DAP = 1,3-diaminopropane, C3H10N2), has been synthesized under hydro(solvo)thermal conditions. It crystallizes in orthorhombic space group P21212 (No. 18) with a = 7.1730(14), b = 19.252(4), c = 8.6557(17) A, Z= 4, V= 1195.3(4)A3, C3H14.38N2P2VO9.19, Mr = 338.47, Dc = 1.881 g/cm3,μ(MoKa) = 1.138 mm-1 and F(000) = 692. The final full-matrix least-squares refinement converged to R = 0.0408, wR = 0.1046 for 2498 observed reflections with I 〉 2σ(I) and R = 0.0456 and wR = 0.1080 for all data (2750) and S = 1.001. Its one-dimensional 1 structure consists of tancoite-like ∞1 {vIVO(HPO4)2}2- single chains surrounded by DAPH22+ ions and water molecules. The single chain is built from trans-corner-sharing octahedral {VIV= O…VIV} backbone loop-branched by HPO4 groups like staple forming a new member of tancoite single chain. Due to the special coordination of VIVO6, the ∞1 {VO(HPO4)2-} chain adopts a larger M-O-M angle (V-O-V = 135°) than those of tancoite chains reported before. The corner-sharing linear {VIV = O…VIV} chain structure also leads to a one-dimensional weak antiferromagnetic interaction at low temperature. The magnetic measurements confirm the 4+ valence state of vanadium. IR and TG results of the title compound are also discussed. 相似文献
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采用不同粒径的单一(100)晶面的立方体纳米Cu2O作为模型材料, 研究了粒径和温度对其吸附动力学和吸附热力学性质的影响规律. 基于已建立的纳米材料吸附热力学和动力学理论, 推导出了单一(100)晶面立方体纳米Cu2O材料的吸附热力学和吸附动力学性质与粒径之间的关系式. 实验结果与理论预测结果一致: 随着纳米Cu2O粒径的减小, 吸附速率常数增大而吸附活化能和吸附指前因子减小; 标准摩尔吸附Gibbs自由能 Δa $G^{\rlap{-}0}_{m}$减小而标准吸附平衡常数ln $K^{\rlap{-}0}$、 标准摩尔吸附焓 Δa $H^{\rlap{-}0}_{m}$和标准摩尔吸附熵 Δa$S^{\rlap{-}0}_{m}$均增大, 且以上参数均与粒度的倒数具有较好的线性关系. 相似文献