Study on the elimination of interferences in the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry

Summary Recommended operating conditions for the determination of strontium by atomic absorption spectrophotometry are given for both the air-acetylene and nitrous oxide-acetylene flames. Details are given of interference effects which can occur in the air-acetylene flame and also of a method to eliminate these effects using lanthanum as a releasing agent. In the nitrous oxide-acetylene flame no interference effects occurred if all solutions measured contained an ionisation buffer.

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Untersuchung zur Ausschaltung von Störungen bei der Bestimmung von Strontium durch Atomabsorptionsspektralphotometrie

Zusammenfassung Arbeitsbedingungen werden für die Luft-Acetylen- und die N₂O-Acetylen-Flamme gegeben. Die Störungen, die in der Luft-Acetylen-Flamme auftreten, werden im einzelnen besprochen und ihre Ausschaltung durch Lanthanzusatz beschrieben. In der N₂O-Acetylen-Flamme treten keine Störungen auf, wenn die Lösungen einen Ionisierungspuffer enthalten.

     

Determination of gallium by extraction and atomic absorption measurement

Summary Gallium can satisfactorily be determined by atomic absorption in organic solvents using air-acetylene or nitrous oxide-acetylene flame. It is recommandable to extract it as chloride complex. By employing MIBK and nitrous oxide-acetylene flame a considerable increase of absorption signal and sensitivity and elimination of the interference effect of a large number of metal ions was achieved.

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Bestimmung von Gallium durch Extraktion und Atomabsorptionsmessung

Zusammenfassung Mit Hilfe der Luft/Acetylen- oder N₂O/Acetylen-Flamme kann Ga aus organischen Lösungsmitteln mit guten Ergebnissen bestimmt werden. Zu bevorzugen ist die Extraktion als Chloridkomplex, Extraktion mit MIBK und Verwendung der N₂O-Acetylen-Flamme. So kann eine wesentliche Zunahme des Absorptionssignals, eine Verbesserung der Empfindlichkeit und Ausschaltung des störenden Einflusses zahlreicher Fremdionen bewirkt werden.

     

Analytical investigations on the composition of gaseous effluents from a garbage dump

Summary Some investigations on minor constituents of gases from a large garbage dump are presented. This first part describes the sampling procedure (freezing out) and the chromatographic analysis technique. 19 chlorine containing components from CCl₂F₂ (b.p. –29.8 °C) to o-dichlorobenzene (b.p. 180.5 ° C) were identified via GC-MS and quantified using an ECD.

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Analytische Untersuchungen über die Zusammensetzung von Deponiegasen.I. Allgemeine Daten, Probenahme und Analyse von niedrig siedenden halogenierten Verbindungen

Zusammenfassung Einige Untersuchungen über die Begleitstoffe in Deponiegasen werden vorgestellt. In dieser ersten Mitteilung werden die Probenahme (Ausfriertechnik) und die chromatographische Analyse beschrieben. 19 chlorhaltige Komponenten im Siedebereich von –29,8 °C (CCl₂F₂) bis 180,5 °C (o-Dichlorbenzol) wurden identifiziert (GC-MS) und bestimmt (GC-ECD).

     

Notiz zur densitometrischen Bestimmung von aromatischen Verbindungen durch Nitrierung auf HPTLC-Fertigplatten Kieselgel 60 F254

Zusammenfassung Verbindungen, die einen aromatischen Ring enthalten und unter kurzwelligem UV-Licht auf einer HPTLC-Fertigplatte Kieselgel 60 F₂₅₄ keine Absorption aufweisen, lassen sich durch Einwirkung nitroser Gase in Nitroverbindungen überführen, die unter kurzwelligem UV-Licht visuell nachweisbar sind. Nach der Chromatographie wird die HPTLC-Fertigplatte Kieselgel 60 F₂₅₄ im Trockenschrank erhitzt (15 min bei 160° C) und anschließend in heißem Zustand der Einwirkung von nitrosen Gasen (aus Salpetersäure 100%) ausgesetzt. Einwirkungszeit zur qualitativen Beurteilung der nitrierten Flecken: 3 min, zur quantitativen densitometrischen Messung: 10 min. Im Falle von Ephedrinhydrochlorid betrug die relative Standardabweichung 1,75%.

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Note on the densitometric determination of aromatic compounds by nitration on pre-coated HPTLC plates Silica gel 60 F₂₅₄

Summary Compounds containing an aromatic ring and not exhibiting any absorption on a pre-coated HPTLC plate Silica gel 60 F₂₅₄ under short-wave UV light may be converted by nitrous gases into nitro compounds which are visually detectable under short-wave UV light. After chromatography the HPTLC plate Silica gel 60 Fe₂₅₄ is heated in a drying chamber (15 min at 160° C), and then exposed while still hot to nitrous gases (from 100% nitric acid). Exposure time for qualitative assessment of the nitrated spots: 3 min, and for quantitative densitometric measurement: 10 min. The relative standard deviation was 1.75% in the case of ephedrine hydrochloride.

     

Decomposition of methanol vapour over solid catalyst,measured by DSC

The activity of copper containing catalysts for the formation of methanol from CO and H₂ is investigated by DSC measurement of the methanol decomposition. Calibration of the DSC signal can be performed by melting experiments with tin under reaction conditions. Comparison of catalysts is well possible by measurement of the standard activity at 240°, the apparent activation energy for the methanol decomposition reaction and the aging of the catalyst samples.

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Zusammenfassung In DSC-Messungen an der Zersetzung von Methanol wurde die Aktivität von kupferhaltigen Katalysatoren für die Bildung von Methanol aus CO und H₂ untersucht. Das DSC-Signal kann mittels Zinn-Schmelzexperimenten unter Reaktionsbedingungen kalibriert werden. Ein Vergleich der Katalysatoren ist ohne weiteres durch die Messung der Standardaktivität bei 240°C, der scheinbaren Aktivierungsenergie der Methanol-Zersetzungsreaktion und des Alterns der Katalysatorproben möglich.

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Dedicated to Professor Dr. H. J. Seifert on the occasion of his 60^th birthday     

Zum kalorischen Verhalten von Polytetrafluoräthylen (Teflon) zwischen 16° und 34°C

Zusammenfassung Die spezifische Wärme von Polytetrafluoräthylen wird im Bereich der beiden Umwandlungen bei 20° und 30°C gemessen (für Temperaturintervalle von 0,6°C). Aus derc _p-Kurve werden die Umwandlungsenthalpien und Umwandlungsentropien berechnet und mit den Ergebnissen anderer Autoren verglichen. Die beste Übereinstimmung erhalten wir mit der Arbeit vonYasuda und Araki ¹, doch ist unser Wert für die Umwandlungswärme der 30°-Umwandlung höher.

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The heat capacity of polytetrafluoroethylene has been measured in the temperature range of the two transformations at 20° and 30°C (for temperature intervals of 0,6°C). From thec _p-curve the enthalpy and entropy changes of the two transformations have been calculated, and compared with the results of other authors. The best aggrement is obtained with the work ofYasuda andAraki ¹, though our value of the heat of transformation of the 30°-transformation is higher.

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Mit 1 Abbildung     

Surfactant-colligend particle size effects on ion flotation: Influences of mixing time,temperature, and surfactant chain length

Summary The ion flotation of Cr(VI) from 0.926 x 10^–3 M aqueous suspensions at pH 4.1 is related to particle size distribution data, obtained by filtration of the surfactant-Cr(VI) suspensions prior to flotation. The effects of surfactant-Cr(VI) mixing (precipitation and aggregation) time and of temperature are established over 10–45 °C, with particle size and flotation generally increasing with temperature. Five, rather high purity, quaternary ammonium surfactants are used, with chain lengths from C₁₀ to C₁₈. The optimum chain length at 13° and 23 °C is C14 and at 33° and 43 °C is C16. An increase in the molar surfactant/Cr(VI) ratio in the initial suspension improves flotation until values of the ratio of 1.1, 1.2, and 2.2 are exceeded for C₁₆, C₁₈, and C₁₄ surfactants, respectively. The four roles of a surfactant in ion flotation — as a precipitant, as a dispersant (with surface adsorption opposing aggregation), as a collector, and as a frother — are discussed in terms of flotation, particle size distributions, and surface charge measurements.

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Zusammenfassung Die Flotation von Cr(VI)-Ionen aus 0.926 × 10^–3 M wässeriger Suspension bei pH 4.1 steht in Beziehung zu der Verteilung der Teilchengröße, die sich durch Filtration einer Suspension von Benetzungsmittel-Cr (VI) vor der Flotation ergibt. Die Wirkung von Benetzungszeit (=Fällung und Zusammenballen) sowie der Temperatur im Bereich von 10–45 °C wurden untersucht; Teilchengröße und Flotation nehmen im allgemeinen mit steigender Temperatur zu. Fünf quaternäre Ammonium-Benetzungsmittel hoher Reinheit und mit Kettenlängen von C₁₀ bis C₁₈ wurden benutzt. Die optimale Kettenlänge bei 13° und 23 °C ist C₁₄, bei 33° und 43 °C dagegen C₁₆. Eine Vergrößerung des Verhältnisses von Benetzungsmittel:Cr(VI) in der anfänglichen Suspension ist für die Flotation so lange vorteilhaft, bis die Verhältniswerte 1.1 (C₁₆), 1.2 (C₁₈) bzw. 2.2 (C₁₄) überschritten werden. Die vier Aufgaben des Benetzungsmittels in einer Ionenflotation — als Fällungsmittel, Verteilungsmittel (die Oberflächenadsorption wirkt der Zusammenballung entgegen), Sammler und Schaummittel — werden in Bezug auf die Flotation, die Verteilung der Teilchengröße und Messungen der Oberflächenladung diskutiert.

     

Some applications of thermal analysis to fullerenes

Thermal analysis is a convenient means of characterizing the soot used as a source of the carbon clusters, the extracted mixture of fullerenes, and the individual clusters themselves. TG in an inert atmosphere will rapidly assay the volatile fractions, presumably the lower molecular weight clusters. TG in oxygen indicates — a slight weight gain for the soots and clusters prior to their combustion.DSC in oxygen is used to determine the heat of combustion for the separated C₆₀ and C₇₀ materials. The combustion occurs around 300°C for the clusters. There is a small exothermic peak before this which is attributed to the oxidation associated with the slight weight gain. The heats of combustion measured are –18.7 and –21.0 kJ·mol^–1 for the C₆₀ and C₇₀ respectively.MS-EGA indicates the loss of small amounts of water and argon at temperatures around 250°C in vacuum and of solvent at about 350°C prior to sublimation.

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Zusammenfassung Thermoanalyse ist ein praktisches Hilfsmittel zur Charakterisierung von Ruß als Quelle für Kohlenstoffcluster, extrahierte Gemische von Fullerenen und die individuellen Cluster an sich. TG in einer inerten Atmosphäre ergibt schnell die flüchtigen Fraktionen, wahrscheinlich die niedermolekularen Cluster. TG in Sauerstoff zeigt einen leichten Gewichtszuwachs für Ruß und Cluster vor ihrer Zersetzung.DSC in Sauerstoff wurde angewendet, um die Verbrennungswärme der getrennten C₆₀ und C₇₀ Materialien zu ermitteln. Die Verbrennung erfolgt für die Cluster bei etwa 300°C. Davor kann ein kleiner exothermer Peak beobachtet werden, welcher der Oxidation in Verbindung mit dem geringen Gewichtszuwachs zugeschrieben wird. Die gemessenen Verbrennungswärmen betragen –18.7 und –21.0 kJ·mol^–1 für C₆₀ bzw. C₇₀.MS-EGA zeigt den Verlust von geringen Mengen an Wasser und Argon bei Temperaturen von etwa 250°C in Vakuum und von Lösungsmittel bei etwa 350°C, bevor die Sublimation eintritt.

     

Phase transitions of ammonium nitrate doped with alkali nitrates studied with fast X-ray diffraction

Dried samples of ammonium nitrate (AN) containing 1, 3, 5 mol% KNO₃, RbNO₃ and CsNO₃ were investigated with temperature resolved X-ray diffraction. The samples were cycled with 2 temperature programs from –70° to 100° and –70° to 150°C, resp. DSC measurements were made for comparison.KNO₃ extends the stability range of phase III. The supercooling observed with the transitions II/III and III/IV was so severe that the phases III and IV could be skipped leading to the transitions II/IV and III/V. No hindered nucleation was observed on heating.RbNO₃ gives dried AN the properties of the humid nitrate. Phase III appeared on heating but was skipped on cooling, when the sample had been heated to 150°C. Hindered nucleation was observed.CsNO₃ stabilizes the phases II and V. No strong hysteresis or supercooling was observed.

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Zusammenfassung Trockene Ammoniumnitratproben (AN) mit einem Gehalt von 1, 3 bzw. 5 mol% KNO₃, RbNO₃ und CsNO₃ wurden mittels Röntgendiffraktion in Abhängigkeit von der Temperatur untersucht. Die Proben durchliefen 2 Temperaturprogramme (von 70° auf 100° und von –70° auf 150°C). Zum Vergleich wurden DSC-Messungen durchgeführt.KNO₃ erweitert den Stabilitätsbereich der Phase III. Die Unterkühlung bei den Übergängen II/III und III/IV war so ausgeprägt, daß man die Phasen III und IV überspringen konnte, um die direkten Phasenübergänge II/IV und III/V zu erhalten. Beim Erhitzen wurde keine behinderte Keimbildung beobachtet.RbNO₃ verleiht trockenem AN die Eigenschaften von feuchtem Nitrat. Phase III tritt zwar beim Erhitzen auf, wird aber beim Abkühlen ausgelassen, wenn die Probe zuvor auf 150°C erhitzt wurde. Es wurde eine behinderte Keimbildung beobachtet.CsNO₃ stabilisiert die Phasen II und V. Es wurde keine ausgeprägte Hysterese oder Unterkühlung beobachtet.

     

Die Löslichkeit der Übergangsphasen des Zinkferrits in Salpetersäure

Zusammenfassung Es wurde die Löslichkeit bei 20° C von durch Sinterung eines Gemisches von ZnO mit Fe₂O₃ bei 500° C bis 1100° C erhaltenen Präparaten in 2n-HNO₃ untersucht. Unter 600° gesinterte Präparate geben kein Fe³⁺ an die Lösung ab, dagegen leicht Zn²⁺. Bei Sintertemperaturen von 650 bis 950° C ist die Zinklöslichkeit noch ziemlich groß, aber fallend. Die Fe³⁺-Lösbarkeit wächst stark bei Temperaturen bis 850° C und ist noch bei 900° C erheblich. Oberhalb 950° C Sintertemperatur fällt der Fe³⁺- und der Zn²⁺-Gehalt stark ab. Röntgenographisch wurde der Ferritisierungsprozeß im Bereich von 650 bis 950° C bestätigt. Oberhalb 1000° C tritt ein vollkommen ausgebildetes Zinkferrit auf.

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The solubility of transition phases of zinc ferrites in HNO₃

The solubility in 2n-HNO₃ of the products of baking a mixture of ZnO and Fe₂O₃ between 500° and 1100° C was investigated. From the products of baking up to 600° C, Fe³⁺ does not dissolve, while Zn²⁺ dissolves easily. In products of sintering between 650° to 950° C the solubility of Zn²⁺ is still large, yet decreasing. The content of the solution on Fe³⁺ increases very strongly for temperatures up to 850° C and is appreciable even at 900° C. Above 950°C sintering temperature, the Fe³⁺ and Zn²⁺ content of the solution drops very strongly. The formation of ferrites in the range of 650° to 950° C was confirmed by X-ray powder methods. Above 1000° C fully developed zinc ferrite is found.

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Mit 3 Abbildungen     

The influence of the temperature on the formation of samarium nitrato complexes

The stability constants of the Sm(NO₃)²⁺ complex were determined at three temperatures, using the solvent extraction method. It was found that:K ₁ ⁰ =63.6 at 17°C, 30.3 at 35°C, 20.1 at 50°C. This corresponds with the formation of a Sm(H₂O)(NO₃)²⁺ complex at 17°C and a Sm(H₂O)₂(NO₃)²⁺ complex at 50°C.

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Der Einfluß der Temperatur auf die Bildung von Samarium Nitrato Komplexen

Zusammenfassung Die Stabilitätskonstanten von Sm(NO₃)²⁺ Komplexen wurden mittels der Lösungsmittelextraktionsmethode bei drei Temperaturen bestimmt. Dabei ergab sichK ₁ ⁰ =63.6 bei 17°C, 30.3 bei 35°C und 20.1 bei 50°C. Das entspricht der Bildung eines Sm(H₂O)(NO₃)²⁺ Komplexes bei 17°C und eines Sm(H₂O)₂(NO₃)²⁺ Komplexes bei 50°C.

     

Anwendung der Gas-Chromatographie auf die Sorption von Kohlenmonoxid an Chrom(III)-oxid

Zusammenfassung Bei der Anwendung der Gas-Chromatographie auf die Sorption von CO an Chrom(III)-oxid im Temperaturbereich 50–360° C zeigen die Chromatogramme unmittelbar an: 1. die spezifische Sorption von CO im Gegensatz zu CO₂, 2. die praktisch vollständige Oxydation kleiner Mengen CO durch Chromoxid, 3. bei Zugabe von O₂ nach einer langfristigen Vorbehandlung von Chromoxid in einem CO-Strom die Überlagerungeinerseits des Sauerstoffverbrauchs für die Oxydation irreversibel sorbierter und allmählich angereicherter Bestandteile (CO, C),andererseits des Sauerstoffverbrauchs für die Rückoxydation der Phase Chromoxid. Es ist ein Vorzug des empfindlichen Verfahrens, daß die Vorgänge an oberflächenarmen kristallisierten und an oberflächenreichen amorphen Chromoxidpräparaten miteinander verglichen werden können.

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Application of gas chromatography to the sorption of carbon monoxide on chronium(III) oxide

Sorption phenomena of CO on chronium oxide are combined with redoxreactions. These reactions have been registrated by gas-chromatography between 50 and 360° C. The sensitive method allows to compare cristallized and amorphous samples of chromium oxide with smaller and larger amounts of specific surfaces.

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Dissertation, Darmstadt 1966, D 17.     

Flame atomic-absorption determination of traces in pure and technical grade selenium

Summary The solubility of selenium dioxide in n-butanol (151 g of SeO₂ in 100 g of n-butanol at 20°C) was used for the extraction separation of large amounts of selenium from accompanying elements. The effect of selenium dioxide on the flame atomic absorption (FAAS) determination of tellurium, antimony, iron, lead, copper, bismuth, silver, nickel, cadmium, manganese, zinc, calcium and magnesium was studied.As a result of the studies a direct method and an extraction method for the FAAS determination of metal traces in technical grade and pure selenium were developed. The limits of determination were calculated. The consistence of both methods was proved by comparing the values of the difference between the trace concentrations (twice as high as the limits of determination) determined by means of the calibration curve and the standard addition.

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Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Spurengehalten in reinem und technischem Selen

Zusammenfassung Aufgrund der Löslichkeit des SeO₂ in n-Butanol (151 g SeO₂ in 100 g n-Butanol bei 20° C) wurde ein Verfahren zur Extraktionstrennung großer Mengen Selen von Begleitelementen entwickelt. Der Einfluß des SeO₂ auf die Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Tellur, Antimon, Eisen, Blei, Kupfer, Bismut, Silber, Nickel, Cadmium, Mangan, Zink, Calcium und Magnesium wurde untersucht.Als Ergebnis wurde ein Direktverfahren und ein Extraktionsverfahren zur Flammen-Atomabsorptionsbestimmung von Spuren in reinem und technischem Selen berechnet. Die Bestimmungsgrenzen wurden berechnet. Die Anwendbarkeit der Verfahren wurde getestet durch die Bestimmung der Differenz zwischen den Spurenkonzentrationen (doppelt so hoch wie die Bestimmungsgrenzen), die mit Hilfe der Standardaddition bzw. der Kalibrationskurve erhalten wurden.

     

Conductometric determination of cerium(III) as metavanadate

Summary Conductometric determination of Ce³⁺ has been carried out successfully at 30±0.5°C by titrating it against standard sodium metavanadate solution in 15% ethanol. An overall effect of ethanol concentration on the results has also been studied. The titration curves obtained show a sharp break at the end point and lend support to the formation of Ce(VO₃)₃. The method has the advantage of being a simple and precise titrimetric procedure for the determination of Ce³⁺ in microquantities.

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Zusammenfassung Es wird eine einfache und genaue Methode zur konduktometrischen Bestimmung von Cer(III) beschrieben. Die Titration erfolgt mit Natriummetavanadat in 15%iger äthanolischer Lösung bei 30±0,5°C. Der Einfluß der Äthanolkonzentration auf die Ergebnisse wurde untersucht. Die Titrationskurven weisen am Endpunkt einen scharfen Knick auf und deuten auf die Bildung von Ce(VO₃)₃ hin.

     

Equilibria of the formation of N1-(9-fluorenylidene)-ethylenediamine from fluorenone and ethylenediamine in acetonitrile

The equilibrium of the formation of N¹-(9-fluorenylidene)-ethylenediamine from fluorenone and ethylenediamine has been studied in acetonitrile at 25°C using a polarographic method. The equilibrium constantK for this reaction has been found to depend on the nature of supporting electrolyte cation; the reactivity increases with a decrease of the crystallographic cation radius. The enhanced reactivity is attributed to the hydration of a cation by H₂O molecules lost in the reaction. A plot of logK versus the free hydration enthalpy of a cation gives a fairly straight line.

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Bildungsgleichgewichte von N¹-(9-Fluorenyliden)-ethylendiamin aus Fluorenon und Ethylendiamin in Acetonitril. Der Effekt von Alkalimetall-Kationen

Zusammenfassung Das Gleichgewicht der Bildung von N¹-(9-Fluorenyliden)-ethylendiamin aus Fluorenon und Ethylendiamin in Acetonitril bei 25°C wurde mittels einer polarographischen Methode untersucht. Es wurde festgestellt, daß die GleichgewichtskonstanteK dieser Reaktion von der Natur des Elektrolyt-Kations abhängt: die Reaktivität steigt mit abnehmendem kristallographischen Radius der Kationen an. Die erhöhte Reaktivität wird der Hydratation der Kationen mit Wassermolekü len, die bei der Reaktion freigesetzt werden, zugeschrieben. Die graphische Darstellung von logK gegen die freien Hydratationsenthalpien der Kationen ergibt eine Gerade von zureichender Korrelation.

     

Thermal decomposition of ammonium metavanadate doped with Fe,Co or Ni hydroxides

The thermal decomposition of pure ammonium metavanadate (AMV) and of AMV doped with Fe³⁺,Co²⁺ or Ni²⁺ ions was investigated by TG, DTA, IR and X-ray diffraction. The results obtained revealed that the presence of these dopants enhances the formation of the intermediate compounds V₂O₅ solid. Some of the V⁵⁺ ions of the V₂O₅ lattice seemed to be reduced to V⁴⁺ ions. The activation energies of the different decomposition stages for all samples were calculated. The doped solids calcined at 450°C were characterized by the determination ofSbet and by electrical conductivity measurements. The mechanisms by which these ions affect the properties of the solids produced are discussed in relation to the defect structure created by the doping process.

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Zusammenfassung Mittels TG, DTA, IR und Röntgendiffraktion wurde die thermische Zersetzung von reinem Ammoniummetavanadat (AMV) und von AMV, versetzt mit Fe³⁺, Co²⁺ oder Ni²⁺, untersucht. Die Ergebnisse zeigen, daß die Bildung von Zwischenprodukten und festem V₂O₅ durch die Gegenwart der Zusätze begünstigt wird. Einige der V⁵⁺-Ionen des V₂O₅ Gitters scheinen zu V⁴⁺-Ionen reduziert zu sein. Für alle Proben wurde die Aktivierungsenergie der verschiedenen Zersetzungsschritte berechnet. Die versetzten Feststoffe, die bei 450°C kalziniert wurden, konnten durch die Bestimmung vonSbet und durch elektrische Leitfähigkeitsmessungen charakterisiert werden. Der Mechanismus, über welchen diese Ionen die Eigenschaften der Feststoffe beeinflussen, wurde hinsichtlich der hervorgerufenen Defektstruktur diskutiert.

     

Diffusion of deuterium into silicon single crystals: An investigation with SIMS

Summary Silicon single crystals were annealed at various temperatures between 25 and 350° C in a deuterium discharge and were subsequently analyzed with Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS). Beginning at the surface, the deuterium signal decays exponentially to the interior (decay length 30 nm under bombardment with 9-keV O ₂ ⁺ J ions). The influence of the bombarding energy on the decay length and the disappearance of the deuterium signal after a treatment with HF show that the deuterium profile is due to an ion beam-induced effect. It is concluded from investigations of boron-doped crystals (both implanted and diffused B) that a surface barrier exists for the indiffusion of deuterium, probably the native oxide layer. The permeation rate of deuterium through this barrier is 2×10¹¹ atoms/cm²s at 350° C and decreases strongly with decreasing temperature.

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Diffusion von Deuterium in Silicium-Einkristalle: eine Untersuchung mit SIMS

Zusammenfassung Silicium-Einkristalle wurden bei verschiedenen Temperaturen zwischen 25° C und 350° C in einer Deuteriumentladung getempert und anschließend mittels der Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) untersucht. Ausgehend von der Oberfläche nimmt das Deuteriumsignal exponentiell mit der Tiefe ab (Abklinglänge 30 nm bei 9 keV O ₂ ⁺ -Beschuß). Das Verschwinden dieses Oberflächenpeaks nach einer Behandlung mit HF und die Abhängigkeit der Abklinglänge von der Beschußenergie zeigen, daß ein Ionenstrahl-induzierter Effekt vorliegt. Untersuchungen Bor-dotierter Kristalle lassen auf die Existenz einer Oberflächenbarriere, wahrscheinlich die Oxidschicht, für die Eindiffusion von Deuterium schließen. Die Permeation von Deuterium durch diese Barriere beträgt 2×10¹¹ Atome/cm² s bei 350°C und nimmt mit abnehmender Temperatur stark ab.

     

Catalysts for the determination of oxygen in organic compounds

Summary Thermal decomposition of metal-organic complexes of nickel, cobalt and iron has given catalysts which are very effective at about 900° for the conversion of carbon dioxide, water and other oxygencontaining sample decomposition products to carbon monoxide in the direct determination of oxygen in organic compounds when using a modified Unterzaucher type apparatus. A copper catalyst similarly prepared required a temperature of 1030° whereas a manganese complex decomposition product was ineffective.

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Katalysatoren zur Sauerstoffbestimmung in organischen Substanzen

Zusammenfassung Durch thermische Zersetzung metallorganischer Komplexe von Ni, Co und Fe erhält man Katalysatoren, die die Umwandlung von CO₂, H₂O und anderen sauerstoffhältigen Zerfallsprodukten zu CO bei etwa 900° C bei der direkten Sauerstoffbestimmung in einer modifizierten Unterzaucher-Apparatur sehr wirksam fördern. Ein ähnlich hergestellter Cu-Katalysator erfordert 1030° C und das Zersetzungsprodukt eines Mn-Komplexes ist unwirksam.

     

Ein Beitrag zur Strukturchemie der Iridiumboride

Zusammenfassung Bei einer erneuten Untersuchung des Systems: Ir–B¹ (1200° C, abgeschreckt) wird die Existenz der bereits bekannten Kristallarten IrB_1.35 ² (eigener Typ), IrB_1.1 ³ (Defekt--ThSi₂-Typ) sowie eines Borides der ungefähren Zusammensetzung IrB_0.9 ⁴ bestätigt. Die Kristallstruktur dieses Borids wird an Hand von Einkristallaufnahmen ermittelt. Oberhalb 1200° C wird eine Hochtemperaturform mit WC-Typ aufgefunden. Im Temperaturbereich von 1000° C bis 1200° C treten keine weiteren Boride auf.

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A contribution to the crystal structures of the iridium borides

A reinvestigation of the binary system iridium-boron¹ (1200° C, quenched) confirms the existence of IrB_1.35 ², IrB_1.1 ³ as well as of a boride with the approximate formula IrB_0.9 ⁴. The crystal structure of this boride has been determined by means of single crystal photographs. At temperatures above 1200° C a high temperature modification having WC-type structure has been detected. No further borides have been observed within the temperature region of 1000 to 1200° C.

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Mit 1 Abbildung     

Standard potentials of the silver,silver bromide electrode and the thermodynamic properties of hydrobromic acid in 1,2-dimethoxyethane and its aqueous mixtures

The standard potentials of the silver, silver bromide electrode have been determined in 1,2-dimethoxyethane (DME) and in nineteenDME + water solvents from the e.m.f. measurements of cells of the type Pt|H₂(g, 1 atm)|HBr (m), solvent|AgBr|Ag at intervals of 5°C from 5 to 45°C. The molality of HBr covered the range from 0.01 to 0.1 mol kg^–1. In solvents of highDME content, where the dielectric constant is small, it was necessary to correct for ion-pair formation. The temperature variation of the standard potential has been used to evaluate the standard thermodynamic functions for the cell reaction, and the standard quantities for the transfer of HBr from water to the respective solvents. The results have been discussed both in relation to the acid-base nature of the solvent mixtures and also their structural effects on the transfer process.

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Standardpotentiale der Silber, Silberbromid-Elektrode und thermodynamische Eigenschaften von H Br in 1,2-Dimethoxyethan und 1,2-Dimethoxyethan—Wasser-Mischungen

Zusammenfassung Die Standardpotentiale der Silber, Silberbromid-Elektrode wurden in 1,2-Dimethoxyethan (DME) und in 19 verschiedenenDME—Wasser-Gemischen aus EMK-Messungen der Zelle Pt|H₂(g,1 atm)|HBr (m), Lsgsm.|AgBr|Ag in Temperaturintervallen von 5°C zwischen 5 und 45°C bestimmt. Die Molalität von HBr deckte den Bereich von 0,01 bis 0,1 mol kg^–1. Bei Lösungen mit höheremDME-Gehalt — und damit niedrigen Dielektrizitätskonstanten —war es nötig, für die Bildung von Ionenpaaren eine Korrektur einzuführen. Über die Temperaturvariation wurden die thermodynamischen Größen für die Zellenreaktion und die Standardgrößen für den Transfer von HBr aus Wasser in das jeweilige Lösungsmittel bestimmt. Die Ergebnisse werden sowohl im Zusammenhang zur Säure-Base-Natur de Lösungsmittelmischungen als auch in bezug auf strukturelle Effekte im Transferprozeß diskutiert.