有序介孔氧化硅膜的制备及结构研究

本文介绍了在α-Al₂O₃中空纤维载体上制备担载有序氧化硅膜的方法。应用LXRD、HRTEM、TG-DTA、SEM、氮气吸附等测试手段对膜的结构、形貌进行了表征。LXRD和HRTEM结果显示所制备的非担载膜具有高度有序的二维六方结构。SEM分析发现担载膜表面完整、无缺陷。气体渗透实验表明中空纤维担载膜具有一定的气体选择性，在0.1 MPa下对H₂/N₂和CH₄/N₂的分离因子分别为2.80和1.65，气体透过膜孔的扩散由努森机制所控制。等温氮气吸附实验显示：500 ℃热处理后非担载膜的比表面积为548.84 m²·g^-1，孔容为0.57 mL·g^-1。     

柔软的球状和长方体状氧化硅中空结构的制备研究

采用自组装形成的芘纳米结构作为模板,成功地制备了柔软的球状和长方体状氧化硅中空结构.当不同量的芘在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶液中自组装时,产生的自组装结构展现出明显的从球状到长方体状的形貌变化.这些结构被用作氧化硅前驱体溶胶-凝胶反应的模板,获得了球状和长方体状氧化硅/芘复合结构.通过乙醇除去模板后,生成了柔软的球状(直径约为400nm)和长方体状(长为0.5—2.5μm)的氧化硅中空结构.这些结果展现了采用有机纳米结构作为模板来合成无机中空结构的优势:合成简便、结构多样以及结构形貌的灵活可控.     

聚丙烯中空纤维膜的微孔结构的控制

通过熔纺／冷拉伸法制备了微孔聚丙烯中空纤维膜。研究了工艺条件对微孔聚丙烯中空纤维膜的微孔结构与性能的影响。结果表明：随着纺丝温度的下降或熔体拉伸比的提高，最大可几孔径及孔隙率增大；熔纺中冷却风速提高，最大可几孔径及孔隙率较大；温度低于110℃时，热处理对最大可几孔径及孔隙率的影响较小，在120－130℃时，随着热处理温度的增加，最大孔径及孔隙率有明显增加的趋势；随着初纺中空纤维拉伸倍数的增加，孔隙率先增加而后下降。     

应力场下固—液相分离制备微孔聚丙烯中空纤维膜

将聚丙烯和石蜡油的混合物熔融挤出,使之在较高的应力场下冷却和相分离,得到了弹性聚丙烯中空纤维。这种部分结晶的弹性纤维可能具有平行排列的片晶结构,石蜡油存在于片晶之间。将石蜡油提取掉后稍加拉伸即可得到透气性很好的微孔中空纤维渗透膜。     

微孔聚丙烯中空纤维膜的研究与开发

综述了聚丙烯中空纤维膜的研究与开发状况 ,包括制备原理、过程、影响因素及应用开发状况。重点综述了聚丙烯中空纤维膜的制备及结构性能     

氧化铝中空纤维膜的制备与表征

 介绍了铝氧化反应结合技术与干湿法纺丝工艺相结合制备氧化铝中空纤维膜的方法．采用热重分析、能量色散谱、X射线衍射、热机械分析和扫描电镜等手段对烧结过程中的反应行为、相转变及膜的微观结构进行了研究．结果表明,所制备的氧化铝中空纤维膜具有非对称结构的特点,其孔隙率高（50．1％）、孔径分布窄（平均孔径0．88μm）、机械强度高（压缩强度和弯曲强度分别为89．6和41．1MPa）．气体的渗透实验结果表明,所制备的膜无针孔、裂纹等缺陷,并且具有良好的渗透性．     

TiO_2/PVDF复合中空纤维膜的制备和表征

采用相转化法制备了二氧化钛 (TiO2 ) 聚偏氟乙烯 (PVDF)复合中空纤维膜 .应用牛血清白蛋白截留实验、扫描电子显微镜、热重分析、X射线衍射分别对复合膜的分离性能、微观结构、热稳定性和晶相组成进行了分析 .结果表明复合膜的性能与纯PVDF膜的相比有显著的改善 ,其中对牛血清白蛋白的截留率从 3 2 7%提高到 86 6 7% ,单根纤维的断裂应力从 3 35MPa提高到 4 70MPa ,提高了 4 0 3% .氮气吸附实验测定的孔径分布进一步表明复合膜的孔径分布变窄 ,孔径变小 .     

纤维编织管增强型中空纤维膜研究

采用二维编织技术将聚丙烯腈(PAN)长丝编织成中空纤维编织管作为增强体,分别以聚丙烯腈(PAN)和聚偏氟乙烯(PVDF)为成膜聚合物,N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂,调制铸膜液,采用同心圆挤出-涂覆法制备了PAN纤维编织管同质增强型PAN中空纤维膜和异质增强型PVDF中空纤维膜.研究表明,所得PAN纤维编织管增强型中空纤维膜断裂强度最大可超过75 MPa,在伸长率10%范围内,表面分离层与增强体之间界面结合良好;表面分离层具有类似于非对称膜的结构,铸膜液可浸入纤维编织管纤维空隙中,铸膜液浸入部分固化后未影响膜的通透性能;随成膜聚合物浓度增加,膜纯水通量减小,牛血清白蛋白(BSA)截留率增大;随添加剂PVP浓度增加,膜的纯水通量先增大后减小,在8 wt%左右达最大值,BSA截留率随PVP浓度增加而单调增加;同质增强型中空纤维膜界面结合程度优于异质增强型.     

PAN基中空纤维炭膜炭化条件的研究

研究了以ＰＡＮ其中空纤维膜为基质制备中空纤维央膜的过程。考察了ＰＡＮ厚膜的预氧化和炭化条件对中空纤维炭膜Ｈ２，Ｎ２气体渗透性和选择性的影响。结果表明，预氧化温度和时间对Ｈ２，Ｎ２气体的渗透速率有一定影响；     

熔融纺丝制备中空纤维膜研究进展

中空纤维膜作为一种重要的分离膜材料,其制备方法一直以来是膜技术研究领域的热点。相对于溶液法纺丝制膜方法而言,熔融纺丝法具有使用溶剂量少、环境友好、所得中空纤维膜力学性能较优等特点,已成为目前中空纤维膜制备的重要技术之一。本文根据工艺将熔融纺丝制膜方法区分为熔融纺丝-拉伸法和热致相分离法,分别就这两种方法中空纤维膜的制备技术及致孔机理进行介绍,并对二者的研究历史及现状进行了论述,最后,还指出了熔融纺丝制备中空纤维膜研究领域有待解决的问题。     

Preparation of Hydrophilic UHMWPE Hollow Fiber Membranes by Chemically Bounding Silica Nanoparticles

In this work, ultra-high molecular weight polyethylene (UHMWPE) microfiltration hollow fiber membranes prepared via the thermally induced phase separation (TIPS) method were modified by chemically bounding hydrophilic silica (SiO_2) nanoparticles onto the surface to improve anti-fouling performance. A range of testing techniques including attenuated total reflection Flourier transformed infrared spectroscopy(ATR-FTIR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), water contact angle, mechanical test,filtration and anti-fouling performance were carried out to discuss the influence of different modification conditions on the properties of the membranes. The prepared hollow fiber membranes display the significantly excellent performance when the vinyl trimethoxy silane (VTMS) concentration was 13%, the pH value of the hydrolyzate was 4 and the hydrolysis reaction time was 6 h. In particular, the hydrophilicity of modified membranes was improved effectively, resulting in the enhancement of membrane anti-fouling properties. The results of this work can be consulted for improving the anti-fouling performance of the UHMWPE microfiltration hollow fiber membrane applied in the field of water purification.     

中空纤维复合膜

中空纤维复合膜是分离膜的一种,它是由两种(或两种以上)不同的材料采用一定的制备工艺复合而成的,其优点是将中空纤维的结构特点(如自支撑等)和复合膜的分离优势(如高选择性高通量等)有机结合.本文首先介绍了中空纤维复合膜的基膜及复合层所用到的材料(或添加材料),并按照中空纤维复合膜的结构特点对其进行了简单的分类,并重点论述了中空纤维复合膜的制备设备及工艺.最后论述了中空纤维复合膜在渗透汽化、气体分离和纳滤等领域的研究进展和应用情况,指出中空纤维复合膜需要继续深入的研究内容.     

用负载型Z-N催化剂制备形貌规则的空心球形聚乙烯粒子

采用一种含二酯类内给电子体的氯化镁负载Ziegler-Natta催化剂和三异丁基铝(TIBA)助催化剂,在同一反应器中经常压丙烯预聚和加压下的乙烯与少量丙烯淤浆共聚合两步反应,高效地合成了外径为0.4~3 mm的中空球形聚乙烯粒子,其球形粒子的外表面和内部空腔的内表面均较为平滑,壳层厚度均匀.聚合反应的催化剂效率最高达到7.49 kg/g Ti·h·MPa(6.5 kg PE/g Cat.).研究了助催化剂种类、助催化剂浓度(Al/Ti摩尔比)和乙烯聚合阶段的丙烯共单体添加量对聚合物粒子形貌的影响,发现采用三乙基铝(TEA)或TEA/TIBA混合物为助催化剂时,虽然聚合物粒子仍呈中空球形形态,但其内部空腔的形状极不规则.以TIBA为助催化剂时,在一定范围内提高Al/Ti比和丙烯添加量均可显著提高催化效率,聚合反应动力学曲线由衰减型变为增长型,但聚合物粒子的中空形貌得以保持.对比丙烯预聚产物的粒子形貌发现,助催化剂含TEA时所得预聚物粒子结构较松散,内部有较多孔隙和裂纹,而改为TIBA后预聚物粒子内部相对致密.     

Au@SiO_2中空微球的制备及催化性能

以天然高分子阿拉伯树胶(AG)为还原剂和稳定剂制备了金纳米粒子;将含有金纳米粒子(Au NPs)、阿拉伯树胶和氨水的溶液滴加到乙醇中形成AG-Au NPs复合胶团;利用正硅酸乙酯水解,在AG-Au NPs表面包覆二氧化硅壳层;通过简单水洗的方法得到了金纳米粒子@二氧化硅(Au@SiO_2)中空微球.采用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)和氮气吸附实验等对Au@SiO_2中空微球进行表征.通过设计对比实验,证实阿拉伯树胶在中空结构形成过程中起到模板剂的作用.催化性能测试结果表明,所制备的Au@SiO_2中空微球在硼氢化钠还原亚甲基蓝的反应中表现出良好的催化活性和重复使用性.     

利用中空纤维膜器从铕中分离杂质锌

利用中空纤维膜器，采用逆流循环萃取法，用二（2，4，4-二甲基戊基）硫代膦酸（Cyanex302)从硫酸溶液中萃取分离锌和铕。探讨了膜萃取的反应机制，考察了料淮酸度、萃取剂浓度等因素对传质系数的影响，提出利用动力学竞争可以实现锌、铕混合组分的分离。研究了不同酸度、不同配比以及膜器串联的不同级数等条件对锌、铕混合物分离的影响。采用单级萃取时，只有锌被萃取，而铕不被萃取，且锌的萃取不完全；当采用膜器二级串联，经过100min后锌的萃取率达到94.92%，而铕的萃取率仅为8.59%；当采用膜器三级串联时，经过40min后，锌的萃取率达到99.9%以上，而铕的萃取率仅为6.53%。     

无机中空球壳材料的制备方法

中空球壳材料具有低密度、高比表面积、高的稳定性和表面渗透性的特点,使其在化学、生物技术、材料科学领域具有极其广泛的应用前景,如用作微胶囊的缓释。还可用于药物疏运、轻质填料、形状选择吸收剂和催化剂等。本文就近几年来无机中空球壳材料的制备方法进行了综述。     

氧化硅柱层状铁钛酸盐的制备

层柱材料（如层柱粘土、金属磷酸盐等）因其有独特的物理化学性质而倍受人们青睐，并其中；层柱金属氧化物是一类近年来才开发的新型层柱材料．由于制备上的困难，迄今所报导的层柱金属氧化物为数甚少，K0.8Ti1.2O4是一个典型的层状金属氧化物，但由于期没有遇水溶胀性，用常规方法无法制备热稳定的无机氧化物柱层状铁钛酸盐．本文通过先将K0.8Ti1.2O4同n-CH3(CH2)5NH3Cl反应得到正已铵离子柱撑的层状铁钛酸盐，然后再与NH2(CH2)3Si(OC2HO)3（以下简称APS）反应，最后将所得产物在空气中焙烧可得新型氧化硅柱层状铁钛酸盐，该新材…     

以阴离子多肽为模板合成二氧化硅纳米空心球

以聚阴离子多肽(聚谷氨酸钠)控制合成了微孔二氧化硅空心球. 在合成过程中, 以3-氨丙基三甲氧基硅烷(APMS)和正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 聚谷氨酸钠为模板. 硅源与阴离子多肽模板之间的组装依照以阴离子表面活性剂为模板剂组装合成介孔二氧化硅的机理, 即S-N+-I-机理, 其中S表示阴离子多肽, I表示TEOS, N表示共结构导向剂APMS. 组装过程中质子化的APMS与阴离子多肽之间形成静电相互作用, 同时, AMPS和TEOS共同水解聚合形成围绕阴离子多肽模板的二氧化硅骨架, 多肽的二级结构为微孔孔道的模板. 以阴离子多肽为模板可以在不同的实验条件下控制微孔纳米空心球, 微孔亚微米空心球和实心球形貌的合成. 在生物矿化过程中, 阴离子多肽往往控制碳酸钙或磷酸钙的沉积, 而我们的实验结果表明, 在适当的硅源存在下, 阴离子多肽也可以诱导二氧化硅的沉积.     

Microporous Silica Hollow Nanospheres Templated by Anionic Polypeptide

Anionic polypeptide, the poly(sodium L-glutamate), was applied to fabricate microporous silica hollow nanospheres templated by the secondary structures of the polypeptide as porogens. In the synthesis, 3-aminopropyltrimethoxysilane (APMS) and tetraethyl orthosilicate (TEOS) were used as the silica sources, and the coassembly followed the mechanism of the anionic surfactant-templated mesoporous silica (AMS) through a S_-N₊-I_- pathway, where S indicates the anionic polypeptide, I indicates inorganic precursors (TEOS), and N indicates costructure-directing agent (APMS), which interacted with the negatively charged anionic polypeptide secondary structures electrostatically and cocondensed with silica source to form the silica framework. The product was subjected to characterizations of X-ray diffraction (XRD), infrared (IR) spectroscopy, thermogravimetric (TG) analysis, scanning electron microscopy (SEM), transmitted electron microscopy (TEM), and nitrogen adsorption-desorption measurement. It was found that the pH value of the synthesis solution was an important factor to the morphological control of the silica products. Besides the microporous hollow nanospheres, microporous submicron silica solid and hollow spheres were also obtained facilely by changing the synthesis parameters. Our study further implied that anionic polypeptides, which were able to control mineralization of calcium carbonate and calcium phosphate, could also induce silica condensation in the presence of proper silica precursors. It was also expected that functional calcium carbonate (phosphate)/silica-nanocomposite materials would be fabricated under the control of the anionic polypeptide.