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相似文献
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1.
测定了光诱导SRN1反应生成的N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)。光化学反应产物用硅胶板展开,外标法定量,测定波长288nm斑点的线性范围0~2μg,回收率100.5%,相对标准偏差4.8%,N-(α-萘基)咔唑含量<1%,N-(β-萘基)咔唑含量2.26%。  相似文献   

2.
测定了光诱导SRN1反应生成的N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑。光化学反应产物用硅胶板展开,外标法定量,测定波长288nm,斑点的线性范围0~2μg,回收率100.5%,相对标准偏差4.8%,N-(α-萘基)咔唑含量<1%,N-(β-萘基)咔唑含量2.26%。  相似文献   

3.
报道了以Waters BondapakTM,ODS—C18为色谱柱,甲醇:四氢呋喃:水(72:6:22,V/V为 流动相,在UV254nm为测定波长的条件下,利用外标法定量,建立了反相高效液相色谱法测 定光诱导反应粗产物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法。为光诱导自由基链式亲 核取代反应(SRN1)反应机理的探讨提供了可靠的理论依据。  相似文献   

4.
由SRN1反应生成的三种取代苯并咪唑的薄层定量研究   总被引:1,自引:2,他引:1  
研究了光诱导自由基链式亲核取代(SRNI)反应生成N-(α-萘基)苯并咪唑,N-(β-萘基)苯并咪唑和N-(α-吡啶基)苯并咪唑的薄层光密度定量方法,并成功地应用于其反应机理的研究,该法简便,快速,准确,线性范围0~3.0μg平均回收率99.8%~100.5%相对标准偏差〈4.7%。  相似文献   

5.
以R-(+)-Pulegone为起始原始经1,4-加成、溴代、水解、氧化等9步反应合成了手性辅助试剂(+)-1S,2R,5S-8-β-萘基薄荷醇及其关向异构体(-)-1R,2R,5S-8-β萘基新薄荷醇,总收率分别为24.0%和22.6%。  相似文献   

6.
高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体   总被引:3,自引:0,他引:3  
施介华  徐秀珠 《分析化学》1999,27(12):1428-1430
采用高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体。实验结果表明,在键合(S)-(+)-N-(3,5-二硝基苯甲酰基)苯甘氨酸[3,5-DNB-(S)-(+)-PG]手性色谱柱上以正已烷/异丙醇(100/10,V/V)为流动相时,能较好地分离其萘丙胺的光学异构体,其容量因子分别为5.81和6.20;分离因子为1.08。  相似文献   

7.
通过由3-溴丙-1-醇(1)与6-[4-(2-(4-羟基苯基)异丙基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(2)反应制备新反应试剂6-[4-(2-(4-(3-羟基丙氧基)苯基)异丙基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(3),然后通过(3)与乙烯-顺丁烯二酸酐交替共聚物反应的方法成功合成了乙烯-顺丁烯二酸酐为主链的光致变色苯氧基萘并萘醌聚合物(4)。与化合物(2)相似,聚合物(4)具有正常的光致变色行为。同时发现,溶剂对聚合物(4)和化合物(2)的光诱导trans→ana异构化反应速度有明显影响。在THF/H2SO4(V/V=24/1)中的速度常数约为在DMSO/H2SO4(V/V=24/1)中的速度常数的两倍  相似文献   

8.
侯经国  王亚丽 《分析化学》1998,26(3):298-302
在自制的硅基纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP),优化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氢酯基化反应产物-萘普生甲酯手性分离的条件,测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值(e.e.值)。结果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC测定此类不对称催化反应的光学产率,评价催化剂体系的手性选择是一种非常理想的方法。  相似文献   

9.
俞英  洪朝辉 《分析化学》1996,24(4):479-482
水杨醛缩-7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称S7N8Q5S)在酸性介质中分解,产物呈现荧光,V(Ⅴ)对该反应具有催化作用,本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,λex/λem=342/499(nm)。测定V(Ⅴ)的最佳反应条件为0.04%S7N8Q5S5.0mL,5%KBrO35.0mL,缓冲溶液5.0mL,90℃加热5min。V(Ⅴ)含量在12.0  相似文献   

10.
N—乙酰基—β—(2—萘基)—D—丙二酸乙酯的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
袁荣鑫  张雅文 《合成化学》1998,6(1):106-108
对N-乙酰基-β-(2-萘基)-D-丙二酸乙酯的合成方法进行了改进,在相转移催化条件下,实现了乙酰氨基丙二酸二乙酯的烷基化,产率由75%提高到78%。  相似文献   

11.
研究了一种同时测定2-氨基萘-6-磺酰甲胺及其杂质(2-氨基萘,2-乙酰氨基萘-6磺酸,2-氨基萘-6-磺酸和2-乙酰氨基萘-6-磺酰甲胺)含量的高效液相色谱法。采用HypersilBDS C18色谱柱,0.2%四丁基铵高氯酸盐(TBAPC)/乙腈/36%乙酸(60:38:2,V/V/V)为流动相,柱温30℃,在流速为1mL/min时,上述5种物质在20min内实现了基线分离。本方法快速、准确,适  相似文献   

12.
含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯双变色基化合物的合成和性质   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过6-氯-5,12-萘并萘醌与4-羟基偶氮苯及其衍生物的反应合成了3种含苯氧基萘并萘醌和偶氮苯光致变色基的双变色基化合物,6-[4-(苯偶氮基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(5),6-[4-(p-乙氧基苯偶氮基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(6)和6-[4-(p-硝基苯偶氮基)苯氧基]-5,12-萘并萘醌(7).这些化合物的苯氧基萘并萘醌变色基的UV诱导光致变色性较弱;基于氨与苯氧基萘并萘醌ana显色体的不可逆反应,化合物5和6DMSO溶液在365nm紫外光辐照光稳态(PSS)下的ana醌式摩尔分数估计分别为22%和17%.这些结果说明,苯偶氮基对苯氧基萘并萘醌变色基的光致变色性质有着极强的影响.另一方面,与4-羟基偶氮苯母体不同,这些双变色基化合物在DMSO中偶氮苯变色基的顺式异构体是相对稳定的  相似文献   

13.
双(N┐苯基┐3┐咔唑基)甲苯碘盐的合成李笃信*郭自强兰卫东(山西大学化学系太原030006)关键词苯基咔唑甲苯碘盐,有机光电导体,敏化剂,合成1997-10-27收稿,1998-03-13修回山西省自然科学基金资助项目有机光电导体简称OPC,因其具...  相似文献   

14.
合成了两种新的N,N,N’,N”,N”-五苯并咪唑甲基二乙三胺VO(Ⅱ)多核配合物并进行了元素分析,IR,UV-visESR等表征。求得了配合物的自旋Hamilton参数,两配合物中V(Ⅳ)的电子环境差别较大。体外抗癌活性和农药活性测定结果表明配合物具有一定生物活性。  相似文献   

15.
详细研究了N-乙烯基咔唑(NVC)与丙类酸丁酯(BA)的共聚反应。用Fineman-Ross法测定了两种单体的竞聚率,发现两单体的竞聚率比较接近,可以进行较好的共聚合反应。通过TEM观察,发现加入共聚单体BA可以大大改善聚乙烯基咔唑(PVK)的成膜性能。  相似文献   

16.
在四氢呋喃中合成了Schiff碱配体N,N'-二(2-羟基苄烯)-2-羟基苯甲基二胺(SB)与二阶过渡金属镍、铜、锌的三核或双核配合物;用钠汞齐还原SB得到了其氢化物N,N'-二(2-羟基苄基)-2-羟基苯甲基二胺(HSB),并在乙醇中合成了经与铜的双核配合物。对这些配合物进行了元素分析和热分析,并测定了电导、红外光谱和紫外光谱,确定了分子式,讨论了可能的配位结构。  相似文献   

17.
2—羟基2‘烷氧基—1,1’—联萘化合物的^1HMNR研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
研究了2-羟基-2'-异丙氧基-1,1-联萘(3)等联萘化合物^1H NMR谱或COSY谱,此类化合物因2及2'位取代基不同,两个萘环上同位质子不再等价,萘环质子峰增至12组。化合物3^1HNMR谱峰的归属表明,萘环环电流各向异性对另一萘环质子的屏蔽作用与作者早期研究结果一致。2(或2')位取代基上的质子的化学位移也与另一萘环平面相对位置有关。  相似文献   

18.
用铜试剂(N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠)取代聚氯乙烯中的部分氯原子制备了N,N-二乙基二硫代氨基甲酸聚氯乙烯酯(PVC-SR),研究了紫外光照下PVC-SR引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)的聚合反应,考察了光照时间、单体浓度、PVC-SR用量及官能度的影响。结果表明,PVC-SR能有效地引发MMA聚合,其产物是交联型接枝聚合物,且具有高接枝率和接枝效率。  相似文献   

19.
通过N-取代三氯乙酰胺与不同的脂肪二胺反应,合成了5种新的N,N”-多亚甲基双(N’-(4-氯苯基)脲(ArNHCONH(CH2)nNHCONHAr,n=2~6,Ar=4-ClC6H4)其结构经元素分析,HNMR和IR证实。  相似文献   

20.
由N,N-二甲氨甲基二茂铁(I)单锂化后与三甲基氯硅烷(Me3SiCl)反应,合成了2-(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅱ);Ⅱ再单锂化后与Me3SiCl反应得到了2,5-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(Ⅲ);单锂化的I与Me2SiCl2反是得到了双-(2-(二甲氨甲基)二茂铁基)二甲基硅烷(Ⅳ)双锂化I与二倍量的Me3SiCl反应得到了2,1′-二(三甲硅基)二甲氨甲基二茂铁(V),由碘化(2-(  相似文献   

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