全甲基化2,3,6-三-(O-2’-羟丙基)β-环糊精固定液热力学性质和分离机理

将合成的全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２’－羟丙基）β－环糊精（ＰＭＨＰ－β－ＣＤ）固定液直接涂渍 在弹性石英毛细管柱内壁，１４组对映异构体、６组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到 满意分离。通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数：焓、熵、自由能及焓变差、熵变差，探 讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理。结果表明，芳香族化合物的－△Ｓ值在 ＰＭＨＰ－β－ＣＤ柱上比 ＴＢ－β－ＣＤ高２０～３０ Ｊ／ｍｏｌ·Ｋ，构型效应明显，极性选择性也比后者高。     

全丁基-β-环糊精与硝酸银的混合液作为毛细管气相色谱固定相的研究

 将合成的全丁基-β-环糊精+硝酸银(聚乙二醇400作溶剂)混合固定液静态涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,7组对映异构体、4组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离。通过测定以上化合物在该柱及全丁基-β-环糊精柱上的热力学参数(焓、熵、自由能及焓变差、熵变差),探讨了固定液对所测化合物的色谱分离机理。结果表明,混合固定液对所测化合物具有协同效应     

扁桃酸及其类似物在全甲基环糊精固定相上的手性拆分

在全甲基β－环糊精（ＰＭＢＣＤ）和全甲基γ－环糊精（ＰＭＧＣＤ）手性固定相上,考察了扁桃酸酯、α－甲氧基扁桃酸酯、２－羟基－３－苯基丙酸酯和２－羟基－４－苯基丁酸乙酯的气相色谱手性分离行为。结果表明,所有研究的羟基羟基羧酸酯均可以在ＰＭＣＤ手性固定相上得到很好的手性分离,而ＰＭＧＣＤ对所研究的对映体没有任何手性拆分能力。结合和学参数,探讨了手性诉分机理。     

乳酸烷基酯在接枝聚硅氧烷β-环糊精固定相的手性拆分

采用新合成的手性接枝聚硅氧烷β－环糊精（二环「２，６－二－０－戊基－３－０－已烯基（－５）」五环「２，６－二－０－戊基－３－０－甲基」－β－ＣＤ－聚硅氧烷）固定相制备了毛细管气相色谱柱，对合成的不对称化合物乳酸烷基进行了有效的手性拆分，结果表明该固定相具有良好的手性分离能力。     

手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精的立体选择性研究

合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２′－混旋羟丙基）－β－环糊精（ＰＭＲＨＰ－β－ＣＤ），以静态法将其涂于０．２５ｍｍ×１６０００ｍｍ弹性石英毛细管柱上，以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明，新的固定相具有较高的立体选择性。     

手性色谱固定相——全甲基化2,3,6-三(O-2′-混旋羟丙基)-β-环糊精的立体选择性研究

 合成了一种新的手性色谱固定相——全甲基化２，３，６－三（Ｏ－２′－混旋羟丙基）－β－环糊精（ＰＭＲＨＰ－β－ＣＤ），以静态法将其涂于０．２５ｍｍ×１６０００ｍｍ弹性石英毛细管柱上，以醇、氨基酸、酯、卤代烃等手性化合物考察了新固定相对对映异构体的拆分能力。结果表明，新的固定相具有较高的立体选择性。     

冠醚苯酚共缩聚物的合成与性能

由２，６－二羟甲基－４－甲基（或磺酸基）苯酚分别和芳香族冠醚（Ｂ１５Ｃ５、Ｂ１８Ｃ６、ＤＢ１８Ｃ６、ＤＢ２４ｃ８等）在强酸催化剂下缩聚，合成了２个系列冠醚共缩聚物。它们的萃取能力和配合作用均优于相应的单冠醚，并可作为树脂吸附分离多种金属离子，作为配合剂测定钾、钠以及作为气相色谱固定液分离多种有机物。     

焓-熵补偿在芳香化合物位置异构体保留机理研究中的应用

系统地研究了二氯苯等６种芳香化合物在ＰＳＯ－１１－１８Ｃ６等９支冠醚聚硅氧烷和ＯＶ－１７０１,Ｃａｒｂｏｗａｘ－２０Ｍ毛细管色谱柱上分离过程的热力学参数。利用超热力学方法,考察了这些芳香化合物及其异构体在各种色谱柱上分离过程的焓－熵补偿现象。论述了各种冠醚固定液对芳香化合物的保留机理以及取代基在苯环上位置的变化对溶质与冠醚固定液之间的相互作用参数的影响。     

除虫剂二氯菊酸甲酯的手性分离

在全甲基－β－环糊精（ＰＭＢＣＤ）,２,６－０－二丁基－３－０－丁酰基－β－环糊精（ＤＢＢＣＤ）,２,６－０－二壬基－３－０－三氟乙酰基－β－环糊精（ＤＮＢＣＤ）及混合固定相（ＰＭＢＣＤ＋ＤＢＢＣＤ）等５种手怀固定相上分离了除虫剂二氯菊酸甲酯（ＰＴ）的对映异构体,并测定了部分热力学数据。发现ＤＰＡＢＣＤ对ＰＩ的分离效果最好,且不同固定相对ＰＩ具有相同或相似分机理。     

二烷基取代β—环糊精作毛细管气相色谱固定液的研究

合成了３种二烷基取代β－环糊精－七－（２，６－Ｏ－二丁基）－β－环糊精、七－（２，６－Ｏ－二戊基）－β－环糊精和七－（２，６－Ｏ－二己基）－β－环糊精，并用作毛细管气相色谱固定液，结果说明二丁基取代环糊精柱可涂渍成高效毛细管柱，对醇和酚类化合物异构体及一些对映异构体具有选择性分离能力。     

芳香族化合物在苯并系列冠醚聚硅氧烷固定液上的保留机理

分离测得了不同结构芳香族化合物在单苯并（ＰＳＯ－Ｂ－３－１５Ｃ５或１８Ｃ６）、双苯并（ＰＳＯ－ＤＢ－３－１５Ｃ５）和双苯并双叔丁基（ＰＳＯ－ＤＴＢ－３－１５Ｃ５）取代的１５Ｃ５聚硅氧烷固定液上的保留指数、相对保留值以及１０组异构体的热力学参数──溶解焓△Ｈｓ,溶解摘△Ｓｓ和自由能△Ｇ;研究探讨了冠醚环上不同苯基取代的固定液结构对芳香族位置异构体保留行为的影响;通过热力学参数对不同冠醚柱子选择性的表征,证明了苯并系列冠醚固定液对芳烃位置异构体的良好选择分离,主要取决于冠醚环腔的高电子云密度所产生的定向力和强诱导力以及分子和冠醚环腔的适应程度,特别是空间位阻效应起了重要作用。     

疏水条件下甾体化合物的分离及环糊精的作用

分别应用胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）、反相色谱法和串联柱ＨＰＬＣ法分离 左旋十八甲基炔诺酮（ＬＮＧ）、睾酮（Ｔ）、孕酮（Ｐ－雌二醇（Ｅ２）等甾体化合物ＭＥＣＣ分离在未涂层毛细管柱上进行。当电泳缓冲溶液为含２０ｍｍｏｌ／Ｌ的２,６－二甲基－β环糊精（（ＤＭ－β－ＣＤ）添加剂和５０ｍｍｏｌ／Ｌ的十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）的１０ｍｍｏ／Ｌ四硼酸钠（ＰＨ９．２）时,可实现快速分离。通过与反相色谱法和串联     

HP－50＋大口径毛细管气相色谱法测定水果中多种有机氯农药残留量

以ＨＰ－５０＋大口径毛细管柱为分离柱，ＧＣ－ＥＣＤ测定水果中１４种有机氯农残。方法的检测限为０．１×１０￣（－９）～２．０×１０￣（－９），回收率范围在８８．６％～１０５．８％，变异系数２．６％～１０．５％。样品前处理采用微量化学法。     

二苯并18—冠—6辅助钡离子在1,2—二氯乙烷／水微界面转移的伏…

应用液／液界面微电极对二苯并１８－冠－６（ＤＢ１８－Ｃ－６）辅助推动Ｂａ＾２＋在１，２－二氯乙烷／水（ＤＣＥ／Ｗ）界面转移的电化学过程进行了详细探讨，证明该过程遵循ＴＩＣ机理，是受扩散控制的可逆过程，通过转移电流和反应物浓度之间的线性关系，测定了Ｂａ＾２＋以及用其它方法难以测定的ＤＢ１８－Ｃ－６。     

半合成头孢菌素和青霉素新衍生物的研究

将５－芳基－２Ｈ－四唑乙酰氯分别和头孢菌素母体７－ＡＣＡ，７－ＡＤＣＡ以及青霉素母体６－ＡＰＡ反应制得９种７β（５－芳基－２Ｈ－四唑乙酰胺基）头孢菌素衍生物和１种６β（５－芳基－２Ｈ－四唑乙酰胺基）青霉素衍生物，将２－苯基－４－喹啉甲酰氯分别和７－ＡＣＡ、７－ＡＤＣＡ及６－ＡＰＡ反应制得２种７β（２－苯基－４－（喹啉甲酰胺基）头孢菌素化合物，１种６β（２－苯基－４－喹啉甲酰胺基）青霉素衍生物。粗产     

两类β—环糊精衍生物固定相上溶质的色谱保留行为和热力学性质

合成的２，３，６－Ｏ－三丁基－β－环糊精和２，６－Ｏ－二丁基－３－三氟乙酰基－β－环糊精是新颖的选择性固定相，十二组芳香族化合物异构体，正构醇，邻苯二甲酸二酯以及正构烷烃等系列化合物在用以上两种固定液涂渍的弹性石英毛细管柱上得到很好的分离。     

七-(2,6-二戊基)-β-环糊精作为毛细管气相色谱固定相分离对映体的研究

合成了七－（２，６－二戊基）－β－环糊精（ＤＩＰＣＤ），成功地将它涂渍在石英毛细管柱上，分离了一系列对映体，讨论了ＤＩＰＣＤ分子结构因素对对映体分离的影响。     

几种环糊精衍生物手性固定相与OV—1701或OV—7混和离析氨基酸,羟基酸…

本实验合成了２，６－０－二丁基－３－０－三氟乙酰基－γ－环糊精，２，６－０二戊基－３－０三氟乙酰基基－β－环糊精，全戊基－β－ＣＤ。分离了一些氨基酸酯，羟基酸酯，卤代酸酯，卤代烃，醇等对映体。比较了ＯＶ－７和ＯＶ－１７０１作混合固定相稀释液对离析性能的影响。     

负电性和中性环糊精在毛细管电泳手性分离中的协同效应

１引言环糊精及其电中性衍生物（二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）、三甲基－β－环糊精（ＴＭ－β－ＣＤ）、羟丙基－β－环糊精（ＨＰ－β－ＣＤ））是毛细管电泳（ＨＰＣＥ）手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是ＨＰＣＥ手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基－β－环糊精（ＳＢＢ－β－ＣＤ）与电中性的ＤＭ－β－ＣＤ、ＴＭ－β－ＣＤ以及ＨＰ－β－ＣＤ等３种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应…     

夹心型钼磷酸盐的水热合成与晶体结构

采用水热法合成了首例含过渡金属铬的夹心型钼磷酸盐〔Ｈ３Ｎ（ＣＨ２）６ＮＨ３〕２Ｈ３｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝·４Ｈ２Ｏ超分子化合物,用单晶Ｘ－射线测定其晶体结构,该晶体属三斜晶系,空间群Ｐ１。晶胞参数ａ＝１２．１５６（２）,ｂ＝１２．８０９（３）,ｃ＝１３．５３０（３）,α＝１０２．４６（３）°,β＝９３．６７（３）°,γ＝９３．４６（３）°．Ｖ＝２０４６．９（７）３,Ｚ＝１,Ｍｒ＝２７６８．６９,Ｄｃ＝２．２４６ｇ／ｃｍ３,Ｆ（０００）＝１３３７,μ＝２．１６２ｍｍ－１,全矩阵最小二乘法修正至Ｒ＝０．０６６６,ｗＲ＝０．１７４５,独立可观测点数为７１４２。化合物是分别由质子化的１,６－己二胺、水和｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－阴离子构成,而｛Ｃｒ〔Ｍｏ６Ｏ１５（ＨＰＯ４）（Ｈ２ＰＯ４）３〕２｝７－是由２个〔Ｍｏ６Ｐ４〕与Ｃｒ３＋形成了６配位的夹心型阴离子