镍-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚共沉淀分离富集碱金属盐中痕量铅及铅的原子吸收光谱测定

采用Ｎｉ（Ⅱ）－１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚在ｐＨ ９．７溶液中共沉淀分离富集碱金属盐试剂中的痕量铅，用火焰原子吸收光谱测定，克服了基体干扰，取得了较为满意的结果。同时对共沉淀机理进行了初步的探讨，结果表明其属于吸附共沉淀类型。     

TiO2-Al2O3复合载体的比较研究

对用混胶法和共沉淀法分别制备的ＴｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３复合载体（ＴｉＯ２含量为０．０８ｇ／ｇγ－Ａｌ２Ｏ３）进行了对比研究，采用的表征方法有ＸＲＤ，ＸＲＳ，ＬＲＳ等，得出的结论如下：两种载体均保持了γ－Ａｌ２Ｏ３的骨架结构，但ＴｉＯ２的分散状态不尽相同，混胶样品中ＴｉＯ２主要以表面富集的形式分散在γ－Ａｌ２Ｏ３表面，这有利于集二者的优点于一体，共沉淀样品中ＴｉＯ２趋于整个体相均匀分散，这有利于相互作用     

添加非金属元素Si对固体超强酸SO^2—4／TiO2的改性研究

采用共沉淀法引入Ｓｉ对ＳＯ＾２－４／ＴｉＯ２进行改性，制得了ＳＯ＾２－４／Ｔｉ－Ｓｉ－Ｏ系列固体超强酸，试样经ＩＲ，ＳＥＭ，ＸＲＤ表征和低温正戊烷异构化活性测试，发现超强酸中心是硫酸根离子与金属原子Ｔｉ结合形成的双配位螯全结构，在超强酸性的榈中ＴｉＯ２均呈锐钛矿晶型。     

CdO—SnO2复合氧化物的组成与性能

通过控制共沉淀时溶液中Ｃｄ／Ｓｎ摩尔比的方法，合成了物相组成不同的ＣｄＯ－ＳｎＯ２复合氧化物粉料，探讨了相组成与材料电导及气敏性能之间的关系。     

碱土金属盐中痕量铅的共沉淀分离富集及其机理研究

研究提出Ｃｕ（Ⅱ）＿ＰＤＣ在溶液ｐＨ２－１１时定量共沉淀碱土金属盐中的痕量铅,用ＦＡＡＳ测定,检出限可达１．５×１０＾２ｍｇ／Ｌ Ｐｂ（Ⅱ）,标准加入回收率在９８％－１０４％之间,克服了基体干扰,取得了较为满意的结果。同时对共沉淀机理进行了初步的研究探讨,结果表明其属于吸附共沉淀类型。     

2—氯／2—甲磺酰基—5—（2—苯基—4—喹啉基）—1,3,4—恶二唑…

借处理２－羟基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑同ＰＣｌ５／ＰＯＣｌ３之间的反应合成了２－氯－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（３）和通过２－Ｙｕ基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑的甲基化，然后氧化制得２－甲磺酰基－５－（２－苯基－４－喹啉基）－１，３，４－恶二唑（６）。并分别研究了３和６同胺、叠氮及肼的反应，得到２，５－二取代的恶二唑新衍生物。初     

2—芳酰氨基—5—[1—苯基—2—羟基—2—（对甲氧基苯）乙基]—1,3,4—噻二唑的合成

２－芳酰氨基－５－苄基－１，３，４－噻二唑１上５－位苄基在ＥｔＯＮａ／ＥｔＯＨ中生成负离子，再与对甲氧基苯甲醛亲核加成合成了一系列新的２－芳酰氨基－５－［１－苯基－２－羟基－２－（对甲氧基苯）乙基］－１，３，４－噻二唑２．化合物２的结构经元素分析，ＩＲ，＾１Ｈ ＮＭＲ和ＭＳ分析确证，初步观察了２抗菌活性。     

Ce—Zr—固溶体的制备和表征

采用硝酸盐直接分解法、共沉淀法、苹果酸溶胶、凝胶 柠檬酸溶胶－凝胶法制备了Ｃｅ－Ｚｒ－Ｏ复合氧化物并进行了表征。溶胶－凝胶法制得的Ｃｅ－Ｚｒ－Ｏ为立方的Ｃｅ０．５Ｚｒ０．５Ｏ２复合氧化物（其中少量具有立方性质的ｔ＾〃相）,而直接分解和共沉淀法制得的是由立方Ｃｅ０．８Ｚｒ０．２Ｏ２和四方Ｃｅ０．２Ｚｒ０．８Ｏ２固溶体组成的复合氧化物。不同制备方法制得的样品由于物相组成不同,还原性能也有较大差别。差热     

CO／H2合成甲醇CuO—ZnO—ZrO2催化剂的研究

通过活性测定，ＸＲＤ、ＴＧ－ＤＴＡ表征，考察了共沉淀法制备的铜锌锆合成甲醇催化剂中ＺｒＯ２对物相结构、催化活性及热稳定性的影响。结果表明，ＺｒＯ２能显著提高ＣＯ／Ｈ２合成甲醇的催化活性和热稳定性。催化剂母体、氧化态和还原态的物相并未发生变化，仍分别为：Ｃｕ２（ＯＨ）３ＮＯ３，（Ｃｕ，Ｚｎ）５（ＣＯ３）２（ＯＨ）６，（Ｃｕ，Ｚｎ）２ＣＯ３（ＯＨ）２，Ｚｎ５（ＣＯ３）２（ＯＨ）６；ＣｕＯ、ＺｎＯ；Ｃｕ     

氧化共沉淀法制备纳米级掺锑α—Fe2O3气敏陶瓷粉料

氧化共沉淀法制备纳米级掺锑α┐Ｆｅ２Ｏ３气敏陶瓷粉料王忠春＊＊刘尔生陈耐生＊黄金陵（福州大学化学系福州３５０００２）关键词α－Ｆｅ２Ｏ３陶瓷，锑掺杂气敏材料，纳米材料１９９６－１０－０５收稿，１９９７－０４－２２修回福建省科委资助项目＊＊现在上海硅酸...     

二氯菊酸2—甲基—3—（2—呋喃基）—2—丙烯酯的合成

报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成，标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２丙烯－１－醇酯化合成。     

2—芳基—5—巯基—1,3,4—三唑衍生物的合成

报道了７种双（２－芳基－１，３，４－三唑－５－基）二硫化物（２ａ￣２ｇ）和５种１－乙基－２－芳基－１，３，４－三唑－５－乙硫醚的合成。化合物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及质谱确证。生物活性测定结果表明，２ｂ和３ｂ具有较强的抗菌活性。     

内型2—（3,3—二甲基—2—降冰片基）丁醛及其衍生物的合成

以内型３，３－二甲基－２－降冰片基乙醛（１）与叔丁胺反应制得醛亚胺（２），依次和溴化乙基镁，碘乙烷反应制得内型２－（３，３－二甲基－２－降冰片基）丁醛的亚胺（４），再经水解得内型２－（３，３－二甲基－２－降冰片基）丁醛（５）。后者经与乙二醇缩醛化及氧化分别制得该醛的缩醛（６）及羧酸（７）。这些化合物均为新化合物，经纯化后进行了结构分析，并对其质谱进行了讨论。     

1—对甲苯磺酰基—2—氧代—2—苯氧基—3—芳基—1,4,2—二氮…

通过１－苯基本磺酰基硫脲（１）与亚磷酸三苯酯和取代苯甲醛在甲苯中进行的类Ｍａｎｎｉｃｈ反应合成１－对甲苯磺酰基－２－氧代－２－苯氧基－３－芳基－１，４，２－二氮磷杂环戊－５－硫酮（２）。本文对合成过程中所涉及到的副反应进行了初步探讨。     

新试剂2—（2—氰基—4—硝基—6—溴苯偶氮）—6—异丙基苯酚的合成及金属离…

本文以２－氰基－４－硝基－６－溴苯胺为原料，经重氮化后与邻异丙基苯酚偶联，合成２－（２－氰基－４－硝基－６－溴苯偶氮）－６－异丙基苯酚，用乙醇重结晶精制。用元素分析，波谱等鉴定其结构，并测定其离解常数，研究该试剂的一般性质，发现其与Ｃｕ＾２＋，Ｎｉ＾２＋，Ｃｏ＾２＋等的显色反应在吐温８０表面活性剂存在下有较高的灵敏度。     

3—芳基—5—苯甲酰基—2—硫代—4—噻唑啉酮的合成

报道了３－芳基－２－硫代－４－噻唑啉酮和３－芳基－５－苯甲酰基－２－硫代－４－噻唑啉酮系列化合物的合成，其中１１种化合物示见文献报道。结构经元素分析，红外光谱，核磁共振氢谱和质谱确证，讨论了合成反尖条件下和质谱裂解途径，初步生理活性试验结果表明，２ｄ和２ｅ具有一定的生理活性。     

2—甲基—2—羟基丙腈水合工艺改进

报道了由２－甲基－２－羟基丙腈水合反应制得α－羟基异丁酰胺的工艺改进。采用自制的离活性二氧化锰代替传统的硫酸催化剂，考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、水量、溶剂用量对反应的影响，确定了水合反应的优化条件，α－羟基异丁酰胺的产率可达９６．１％。     

Pd2X2（dpm）2（X=NCO^—,CH3CO2^—,SCN^—,NO^—3;dpm=Ph2PCH2PPh2）配合…

采用ＮＭＲ方法考察了室温和低温（－７８～－６０℃）下Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（Ｘ＝ＮＣＯ＾－，ＣＨ３ＣＯ＾－２，ＳＣＮ＾－和ＮＯ＾－３，ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２或ＣＤＣｌ３中的反应。结果表明，在Ｘ＝ＮＣＯ＾－和ＣＨ３ＣＯ＾－２的情况下，Ｈ２Ｓ优先与这些Ｐｄ配合物的阴离子作用生成相应的共轭酸ＨＸ和Ｐｄ２（ＳＨ）２（ｄｐｍ）２，后者在Ｈ２Ｓ存在下又进一步转化为Ｐｄ２（ＳＨ）     

DL—丙交酯与2—氢—2—氧—1,3,2—氧磷杂环己烷的开环共聚合研究

在三异丁基铝催化下ＤＬ－丙交酯与２－氢－２－氧－１，３，２－二氧磷杂环已烷开环共聚，制备了一类新型水溶性共聚物Ｐ（ＬＡ－ｃｏ－ＴＭＰ），用ＨＮＭＲ、ＩＲ谱对其结构进行了表征，并研究了催化剂用量及不同单体配比对总转化率、共聚物组成及特性粘度的影响。     

Pd2X2（dpm）2（X=Cl^—,Br^—,I^—）与H2S反应的低温NMR研究

采用低温ＮＭＲ技术考察了配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（ｘ＝Ｃｌ＾－，Ｂｒ＾－，Ｉ＾－；ｄｐｍ＝Ｐｈ２ＰＣＨ２ＰＰｈ２）与Ｈ２Ｓ在ＣＤ２Ｃｌ２溶液中的反应，对反应中间体进行了详细的表征。结果表明，反应首先由Ｈ２Ｓ对Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２的Ｐｄ－Ｐｄ键氧化加成，形成相应的带有Ｐｄ－Ｈ和Ｐｄ－ＳＨ的中间体，该中间体随后脱去Ｈ２并转化为相应的Ｓ＾２－桥联的配合物Ｐｄ２Ｘ２（ｄｐｍ）２（μ－Ｓ）。