激光诱导击穿光谱技术测定土壤中元素Cr和Pb

为了检验激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测能力,采用Nd:YAG激光器在优化实验条件下激发产生土壤等离子体,通过等离子体原子发射光谱法定量分析了国家标准土壤样品中元素Cr和Pb。实验中绘制了以Fe原子谱线为内标、分析谱线背景为内标以及没有内标的3种情况下的元素定标曲线,并确定了方法的精密度和检出限。结果表明,3种情况下分析元素Cr的相对标准偏差分别为5.85%、26.48%和33.10%,元素Pb的相对标准偏差分别为5.42%、22.78%和38.66%,证明采用内标法可以明显提高测量精度。用Fe谱线为内标时得到的元素Cr和Pb的相对检出限分别为3.5010-3%和57.9010-3%,满足微量元素分析要求。     

激光诱导击穿光谱技术测定土壤中元素Cr和Pb

为了提高激光诱导击穿光谱技术对物质成分的检测水平,在实验中加入了平面反射镜装置约束激光等离子体。用Nd:YAG纳秒脉冲激光激发产生土壤等离子体发射光谱,测量绘制了元素的定标曲线,定量分析了土壤样品中重金属元素Cr和Pb,并与不加入平面反射镜装置条件下的检测结果进行比较。计算表明,实验中加入平面反射镜装置以后,元素Cr和Pb的测量结果的相对标准偏差与无平面反射镜装置时的相比较,分别从5.22%和8.12%降低到了3.43%和3.94%;而元素分析检出限分别由4.13×10-3%和62.54×10-3%降低到2.61×10-3%和44.22×10-3%。可见,利用平面反射镜装置能够明显提高激光诱导击穿光谱技术的测量精度。     

激光诱导击穿光谱对蕹菜中Pb元素定量分析研究

果蔬重金属污染日趋严重,急需发展一种绿色快速无损检测技术。激光诱导击穿光谱(LIBS)是一种新兴的快速检测技术,为了验证LIBS检测蔬菜中重金属含量的可行性,以新鲜蕹菜为样品,应用共轴双脉冲LIBS对比分析了有无Pb污染的蕹菜菜叶的特征光谱。实验选取铅405.78 nm处的特征谱线作为分析谱线,对7个样品的发射光谱进行研究,并得到了铅元素真实浓度与其LIBS强度拟合曲线,相关系数为0.9857。定标模型浓度预测的相对误差在0.928%~15.05%之间,平均为8.31%,而高浓度污染的测量相对误差均低于3%。试验结果表明,LIBS用于定量分析蕹菜中重金属元素含量是可行的。     

激光诱导击穿光谱技术定量分析原油金属元素

为了对原油中金属元素含量进行分析,利用激光诱导击穿光谱技术分别采用Na光谱的积分强度、峰值强度作定标曲线对高温灼烧后的原油中的Na进行了定量分析。实验中选取Na Ⅰ 588.995nm,Mg Ⅰ 383.230nm,Al Ⅰ 308.215nm,K Ⅰ 404.414nm,Ca Ⅰ 364.441nm,Fe Ⅱ 273.955nm作为分析线对原油样品灼烧后的6种元素进行分析,测得其质量分数分别为0.0592,0.0029,0.0212,0.0019,0.0072,0.1686,并得出了定标曲线的线性相关系数及检出限。结果表明,选用积分强度作定标曲线效果更好;激光诱导击穿光谱技术测量结果与X射线荧光光谱技术对Na的测量结果相对误差为6.28%;激光诱导击穿光谱技术可应用于原油中金属元素含量的测量。     

基于激光诱导击穿光谱的页岩与砂岩多元素定量分析

面向天然页岩与砂岩矿物元素组分快速定量分析的检测需求,笔者搭建了具有自动化分析功能的显微分析激光诱导击穿光谱系统,并采用该系统对油气页岩与砂岩天然岩石样本进行了快速检测。分析了砂岩与页岩光谱的不确定度差异,形成了流程化的包括光谱数据提取、筛选、校正、归一化的预处理方法,有效降低了单一样本与样本间光谱不确定度。基于偏最小二乘回归,形成了模型输入参数优化流程,避免了模型过拟合与欠拟合,提高了定量预测准确度。对岩石中的Si、Ca、Fe、Al、Mg等元素进行了定量分析,多数样本的平均预测均方根误差小于1%。本研究为天然岩石的矿物组分分析与岩性识别提供了技术支持。     

激光诱导击穿光谱技术检测铀材料中微量杂质元素

研究了利用激光诱导击穿光谱技术对铀材料中杂质元素进行快速定量分析的方法。利用Kr F准分子激光器和Ava Spec-2048光纤光谱仪组建了激光诱导击穿光谱系统,检测并分析了200~460 nm波长范围内铀及杂质元素的光谱数据。分别研究了脉冲激光次数、光谱仪检测延迟时间等因素对铀光谱特性的影响。在激光能量为28 m J、延迟时间为1.5μs时对铀材料中的Fe、Cu、Al三种杂质元素进行定量分析,特征光谱分别选择438.3、427.5、396.2 nm,定量测量相对误差小于12%。实验结果表明激光诱导击穿光谱技术在检测铀材料中微量杂质元素时具有较低的相对误差和检出限,可以用于铀材料中杂质元素的快速定量分析。     

激光诱导击穿光谱物质辨识与定量分析

综述了激光诱导击穿光谱分析技术(LIBS)在不同对象领域应用中的谱图分析方法.随着激光诱导击穿光谱应用对象的不断扩展与分析要求的变化,其定量分析方法已不局限于传统标样定标曲线分析模型,发展出了自由定标模型、各类内标法模型、自相关定量模型、神经网络分析模型等新的激光诱导击穿光谱分析方法.对每种方法的定量分析原理、分析能力水平与适用对象范围进行了详细的分析比较.     

复合肥中磷元素的激光诱导击穿光谱定量分析

为了在复合肥生产中对其成分进行快速检测, 达到指导生产的目的, 采用激光诱导击穿光谱技术(LIBS)与支持向量机(SVM)方法结合对复合肥中磷(P)元素进行定量分析。实验中选取磷元素的P Ⅰ 213.5nm, P Ⅰ 214.9nm和P Ⅰ 215.4nm 3条特征谱线对58个复合肥样品进行分析。采用随机选择法将58个样品划分为训练集(43个样本)和测试集(15个样本), 用网格搜索法对复合肥中P元素的定量分析模型进行参量寻优, 构建了SVM分析模型。结果表明, 所建立的训练集定标模型的相关系数R2=0.981, 说明训练集的参考值和预测值的相关性较高; 测试集中验证样本P元素的参考值与预测值的相关系数R2=0.992, 均方误差为4.95×10-5, 说明所构建的SVM模型的适用性较强; 训练集的平均绝对误差和相对误差分别为5.9×10-4和3.99×10-3; 测试集的平均绝对误差和相对误差分别为5.6×10-4和3.28×10-3。将SVM算法与LIBS技术结合可实现复合肥中磷元素的快速检测, 这为复合肥中元素含量快速检测提供了参考。     

基于激光诱导击穿光谱定量分析苹果中铬含量

基于激光诱导击穿光谱技术对苹果中铬进行定量分析。采用1064 nm的调Q纳秒级Nd∶YAG激光器作为光源,用八通道光谱仪进行采集光谱。研究分析了光谱强度与延时时间的关系,并确定1.1μs为最佳延时时间。根据光谱定量分析基本公式,建立了苹果中Cr的定标曲线,线性相关系数R达到0.985,反演后得到的测量含量和实际含量的平均相对误差为10.15%。研究得出激光诱导击穿光谱技术用于检测苹果中铬含量的定标曲线。     

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量检测土壤中Cr

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)结合标准加入法对土壤中的Cr进行定量检测。以Cr 425.435nm谱线为特征谱线,以Fe为内标元素,建立了土壤中Cr的定标曲线,确定在Cr质量分数低于250×10-6时,其特征谱线强度与其质量分数成线性关系,并由此求出土壤中Cr检测限为9.69×10-6,确定了标准加入法的检测范围。研究了5个外推点和单外推点的标准加入法,五点标准加入法对土壤中Cr的检测结果相对误差小于7%,单点标准加入法检测结果相对误差小于10%。基于单点标准加入法对同一土样进行5次检测,所得Cr质量分数的相对标准偏差(RSD)为4.66%,稳定性较好。实验结果证明LIBS结合标准加入法可以对土壤中的Cr进行较好的定量检测。     

含铅污泥中Pb的激光诱导击穿光谱定量反演研究

为了实现含铅污泥中Pb的快速定量反演分析,选取PbⅠ:405.78nm为分析线,从谱线强度、信背比以及信号的相对标准偏差三方面研究了激光能量对含铅污泥中铅的激光诱导击穿光谱特性的影响。在23.1mJ~135.4mJ范围内,谱线强度随激光能量线性增加,信背比先增加后降低最终趋于稳定,信号的相对标准偏差随着激光能量的增加先减小后趋于稳定。配制了不同质量分数含铅污泥的样品,获得了铅的定标曲线。结果表明,在质量分数为0.001118~0.020115范围内,谱线强度与Pb含量之间有较好的线性关系,相关系数达到0.991;在此方法下,得到含铅污泥的Pb含量测量值与实际值之间的相对误差为8.72%。此方法能够实现含铅污泥中Pb的快速定量反演检测。     

基于激光诱导击穿光谱技术的金属基体辅助测量研究

为了降低土壤中基体效应对激光诱导击穿光谱技术(Laser-induced breakdown spectroscopy,LIBS)定量分析的影响,采用了 Cu、Al、Zn三种金属作为基体辅助LIBS检测土壤中的重金属元素.以Cd I 288.08 nm为特征谱线进行定量分析,得到了三种金属基体的原子谱线图,计算出等离子...     

集成ICCD单双脉冲LIBS对Pb溶液定量分析比较

激光诱导击穿光谱(LIBS)检测的稳定性和灵敏度不高是制约其发展的两大瓶颈问题。本实验采用集成ICCD的单、双脉冲LIBS系统,对经滤纸富集后的Pb(NO3)2水溶液中的Pb元素进行了分析,比较了采样门宽、积分延迟时间、双脉冲两束激光延迟时间等参数对光谱质量的影响,确定了水溶液中Pb元素的LIBS检测最佳实验条件,结果表明双脉冲具有更好的稳定性。在优化的实验条件下,获取了6个含Pb溶液浓度系列的单、双脉冲LIBS光谱信息,建立了元素真实浓度与其光谱强度之间的关系模型,得到溶液中痕量Pb元素的LIBS检测限分别为15.95μg/mL和5.48μg/mL。拟合结果表明双脉冲具有较高的线性相关系数以及较好的检测灵敏度和检测精度。说明集成ICCD双脉冲LIBS能够改善水体中重金属元素的检测效果。     

水泥中Al 和Fe 的激光诱导击穿光谱测量分析

水泥中铝和铁含量是对水泥进行分类和质量监督的一个重要依据。通过采用激光诱导击穿光谱技术对水泥样品中的Al和Fe含量进行了定量分析。从光谱强度以及特征谱线信噪比出发,确定单脉冲能量为30 mJ光谱积分延迟时间为1 s为最佳实验参数并以此为基础采用内标法去定量分析水泥样品中的Al和Fe。通过内标法建立的Al和Fe元素的定量分析曲线的线性度分别达到了0.998和0.997,同时通过循环反演的方式去检测定量分析的精度,得到铝和铁的最大测量相对偏差分别为2.32%和5.11%,平均相对偏差为1.34%和2.40%。实验结果表明:采用激光诱导击穿光谱去定量分析水泥样品中的Al和Fe在一定的误差范围内是可行的。     

大气气溶胶有害成分的激光击穿光谱探测

大气气溶胶中的重金属成分对人类健康有严重的危害,有必要对其进行控制和检测。本文利用自行搭建的一套激光击穿光谱(Laser-induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)大气气溶胶监测系统,对中南民族大学电信学院楼顶处的气溶胶进行了为期一个月的探测研究,获得了这一个月中PM10的分布和Be元素谱线强度的分布,通过对烟花爆竹燃烧产生的烟雾进行探测,获得了多种重金属元素的LIBS光谱图。通过对光谱图的定性分析表明,该技术能够同时检测大气气溶胶中重金属成分。配置含Cd、Sr、Na、Pb不同浓度的大气样品进行了定标实验,结果表明这些元素的谱线强度与其元素浓度有很好的线性关系,其线性拟合相关度均大于0.94。这些研究结果有效表明该技术能用于大气气溶胶中多种重金属成分的同时探测,为大气气溶胶中重金属成分的实时在线检测提供了一种新的方法。     

煤中激光诱导击穿光谱的碳元素定量分析

在定量分析煤样品中碳元素含量时,为了克服受基体效应影响较大且预测精度低的问题,在最优实验条件下,获得14个标准煤样品经激光诱导击穿光谱(LIBS)试验后的光谱数据,并选取独立性好、不受相邻谱线干扰的CⅠ193.09nm波长,将积分强度作为输入变量,采用基本曲线定标法以及神经网络定标法,对煤样品进行定量分析。结果表明,当采用基本定标曲线法时,受噪声干扰以及基体效应的影响较大,平均相对误差为15.39%;当采用神经网络定标法时,验证样品的相对误差平均降低了7.54%;采用神经网络定标法能有效减小定量分析误差,提高LIBS对煤中碳元素含量的预测能力。该研究可为定量分析煤中碳元素含量提供指导。     

激光感生击穿光谱及研究现状

综述了激光感生击穿光谱技术及其研究现状。对激光感生击穿光谱的原理、特点、理论上和应用中的发展历史和现状进行了系统地介绍。理论上的研究包括激光感生等离子体内部的平衡及非平衡等问题;在应用研究上,激光感生击穿光谱开始广泛地应用于燃烧、冶金、水污染、土污染、艺术品及染料鉴定等行业,并开始有成品仪器出现。