双极电流滴定法测定铜

在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀（Ksp,=2×10~(-13)）,专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸（1 1）20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪（自制）     

双铂极电流滴定法测定铜铁

重铬酸钾容量法测定铁,因指示剂自身氧化而要多消耗滴定剂,且所用汞盐也污染环境。本文采用硫代硫酸钠滴定碘法,以双铂电极作工作电极通过电流变化判断终点,突跃明显。试液勿需分离,在pH4存在氟氢化铵条件下,仅滴定铜量;另在pH1.5条件下,滴定铜、铁合量,由两次消耗滴定剂的体积差计算铁量。滴定10毫克铜时,共存元素的允许量(毫克)为:钼(Ⅵ)、钙、氨(100),镉、汞(Ⅱ)、镍、铅、锌、铬(Ⅲ)、锡(Ⅳ)、钴、硅、铝、钨(Ⅵ)、钛(Ⅳ)(50),砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)、铁(Ⅲ)(10);钒(Ⅴ)的干扰可在     

以氟化钠作抑制剂间接络合滴定法测定钨精矿中钨

以乙酸铅作沉淀剂,用EDTA滴定过量铅离子测定钨的方法,前人已作了不少工作,但因准确度不高而未能应用到生产上。1982年我们在做钨的探索实验时,发现钨酸铅沉淀既严重地吸附铅离子(3毫克左右),又因形成多聚钨酸盐(polytungstates)而影响方法的准确度。因此,要使钨的络合滴定法应用到生产上,首先必须解决好上述问题。对前一问题,前文已经解决了;对后一问题,在最近的试验中发现,如在碱性溶液中加入3克氟化钠,即可抑制多聚钨酸盐的形成,因而解决了结果偏低的问题,使方法的回收率提高到     

硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛的含量

建立了硫酸铁铵滴定法测定钨钛合金中钛含量的新方法。以硝酸-氢氟酸溶解样品,在25mL NaOH(100g/L)的强碱性介质中,以铁为载体,沉淀分离被测定元素钛后,用盐酸溶解沉淀。在酸性条件下,用铝片还原Ti~(4+)至Ti~(3+),以硫氰酸盐为指示剂,用硫酸铁铵标准溶液滴定至红色为终点。根据消耗硫酸铁铵滴定溶液的体积,求得样品中钛含量。按照实验方法测定样品中钛含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.40%,加标回收率为99.8%~101%。方法有很好的精密度和准确度,可用于钨钛合金中钛含量的分析。     

电流滴定法测定鎳电解液中微量的锌

本文報告用氫氧化鈉熔融法來分離硫酸鎳中的微量鋅,並以亞鐵氰化鉀為試劑,用電流觴定來測定鋅。最適宜的實驗條件如下:指示電極用鉑微電極,而攪拌溶液,外加電壓為+0.7伏特,底液中合氯化鈉約0.5N,硫酸約0.4N。當固體試樣中合鋅約0.5％或欲測溶液中合鋅約5×10～(-4)克離子/升時,測定的相對誤差小於±2％。分離和測定全部所需時間約40分鐘。     

双铂极电流滴定法同时测定锌和镉

1.亚铁氰化钾的沉淀反应可用双铂极电流滴定法指示终点,外加电压以50毫伏为宜。 2.在1M盐酸溶液中,亚铁氰化钾可使锌定量的沉淀为Zn_3K_2[Fe(CN)_6]_2,而镉不干扰。在同一溶液中加入固体硫酸铵使浓度达0.9-1.2M,则可使镉定量的沉淀为Cd_5(NH_4)_6[Fe(CN)_6]_4。 3.根据以上实验结果,拟定锌镉共存时的同时测定方法,并应用於海绵镉的分析得到满意的结果。     

双铂极电流滴定法同时测定锑和砷

兹将用硫酸铈分别滴定锑、砷的终点改用双铂极指示。在6M(?)酸和0°下滴定锑,在室温,4M盐酸和氯化碘(催化剂)存在下滴定砷。并拟出阳极泥分析方法。分析结果与锑、砷分离后个别滴定所得数据相符合,而时间只需三小时。     

溶出电流滴定法

本文介绍溶出安培滴定法的理论和应用。此法最初用于水环境试样中金属离子化学形态的研究,我们成功地用它进行腐殖酸和血清蛋白质等天然聚合物的研究和金属在汞中互化物的测定。建立了有关的理论监测定了腐殖酸-铅、血清蛋白-铅络合物的组成及其生成常数,並可同时求得这些天然聚合物的分子量。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

高含量钨的氧化还原滴定法

多年来,建立快速、准确的高含量钨的分析方法是国内外分析工作者研究的重要课题.据报道,差示分光光度法,虽然快速,但操作要求严格,且需用精密仪器;络合滴定法和酸碱中和法,则影响因素较多;氧化还原法由于钨的易变价特性,往往难以把它还原或氧化至某一固定价态并保持稳定.本文提出在硫氰酸盐介质下用铅粒或银粉将钨(Ⅵ)定量还原为钨(Ⅴ),然后用标准铁(Ⅲ)溶液滴定钨(Ⅴ)的新方法,由于钨(Ⅴ)酰硫氰酸络合物在空气中很稳定,测定获得良好效果.方法快速、准确、干扰少,用于测定矿物中高含量的钨,结果与硝酸铵重量法一致.     

钨矿中钨的络合滴定法

钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5％以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9％。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度     

零电流示波电位滴定法测定3,5—二羟基苯甲酸

本文报道了利用溴酸盐法零电流示波电位滴定法直接和间接滴定３，５－二羟基苯甲酸的含量，操作简便，终点指示明显，测定结果良好。     

钨精砂中的钨及辉钼矿中的钼的测定——氯化亚铬电位滴定法

测定钨精砂中的钨和辉钼矿中的钼可用氯化亚铬的电位滴定法来代替经典的重量法。测定钨的实验条件是盐酸浓度保持10N 左右,每160毫升钨的含量不低于1毫克当量。测定钼的条件是盐酸浓度为6N,加入硫氰酸钾约为1克/80毫升。在上述实验条件下,钨、钼都可以用不补偿法在室温下滴定。分析结果基本上与重量法符合,而时间缩减为3小时。     

电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.