脱活高温玻璃SCOT柱制备及热稳定性的评价

 ]提出一种制备脱活高温玻璃SCOT柱的简便方法。柱于300±10℃下通气1000小时，容量比（k）降低40％，理论板数略有增加。比较了脱活高温玻璃SCOT柱与我国及进口弹性石英柱的相对流失，结果表明，脱活高温玻璃SCOT柱的流失与弹性石英柱完全相同。该柱用在多核芳烃、石油及衍生化的氨基酸等样品的分析上获得了满意的结果。     

若干极性有机物在D4脱活SCOT柱上的分离

高质量毛细柱制备的一个关键技术是柱内表层的去活化(脱活)。前面报道了用八甲基环四硅氧烷(D4)对玻璃SCOT柱的最佳脱活条件。D4脱活SCOT柱适于涂渍非极性或弱极性固定液,在弱极性SE-54柱上可直接分离氯酚和苯胺类化合物,毋须衍生化,而且大大减少了对后者的吸附程度。     

玻璃SCOT柱用D4脱活的研究

气相色谱毛细柱内表面的预处理和脱活是制备高质量毛细柱的一个非常重要的步骤。八甲基环四硅氧烷(简称D4)是近年来受到重视的脱活试剂之一,对其脱活反应机理也已有初步的研究。但对其脱活反应的条件和脱活效果尚报道不多。本工作着重研究了D4脱活玻璃SCOT柱的各种操作条件对脱活效果的影响,确定了脱活的较适宜的反应条件,并根据对柱性能的评价,了解了D4脱活柱的适用范围。     

交联SE-54弹性玻璃毛细管柱研究

弹性玻璃毛细管柱的出现为毛细管色谱技术提供了一种新型柱。最近我们应用硅膜改性法成功地惰化了弹性玻璃毛细管柱而不损害其强度,使这种柱型有了良好的发展基础。关于交联弹性石英柱的制备巳有不少研究,但在硅膜改性玻璃毛细管柱上进行交联的工作尚未见报道。本文介绍SE-54弹性玻璃毛细管交联柱的制备和性能研究。在拉制好的     

弹性玻璃毛细管柱静态涂渍方法

近两年弹性玻璃毛细管柱研究已取得较大进,该柱具有类似弹性石英柱的柱效和惰性。热稳定性和柔性也较好。静态法涂渍具有柱效高,液膜厚度可测,重现性好等优点,采用合适的溶剂     

涂渍FFAP、PEG-20M、XE-60硅膜改性弹性玻璃毛细管柱的研制

硅膜改性弹性玻璃毛细管柱做为一种新柱型,它具有类似弹性石英柱的柔性和惰性,也具有玻璃柱制作容易、材质易得的优点。硅膜做为固定相载体的色谱特性研究目前报道还很少,非极性硅酮相在其上的交联我们曾做过报     

用聚酯脱活制备液晶玻璃毛细管色谱柱

液晶固定液对于分离几何异构体具有特殊的选择性,但液晶在玻璃毛细管柱内壁的成膜性能差,影响了柱稳定性和柱效率。考虑到液晶固定液的特点,本文用聚酯作脱活试剂对玻璃毛细管内壁进行脱活处理,制备了MPBHxB等液晶玻璃毛细管柱。测试结果表明,用聚酯脱活制备的液晶玻璃毛细管柱柱效率较高,稳定性较好,可用于实际分析。     

玻璃WCOT、SCOT及FSOT柱吸附活性的研究

本文采用不同方法(例如用盐酸处理的WCOT,沉积载体层的SCOT)处理玻璃毛细管内表面后,研究其活性的变化,还研究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异;同时还对玻璃WCOT,SCOT柱与柔性石英毛细管柱的吸附活性进行了比较。 实验部分 (一)柱的制备 玻璃WCOT:空柱用盐酸溶液蚀刻,钝化后,静态法涂渍固定液。玻璃SCOT:按照文献的方法制备。FSOT:用不同的溶液清洗内表面后钝化,然后涂渍各类固定液。     

弹性玻璃毛细管柱的硅膜改性

弹性玻璃毛细管气相色谱柱的出现,为毛细管色谱技术提供了一种新柱型。因为玻璃中含有大量金属氧化物,所以弹性玻璃毛细管内壁的惰化是使其成为当代高质量毛细管色谱柱的最重要技术难题。传统的玻璃毛细管柱的惰化技术,高温硅烷化,聚硅氧烷高温处理等均需要经过酸洗及长时间的400℃以上的高温处理,这会大大损害弹性     

色谱用金属柱管的脱活研究

利用苯基三乙氧基硅烷的酸催化水解缩合反应合成了具有梯形结构的聚苯基硅倍半氧烷预聚体，再以其20％－30％的丙酮溶液对气相色谱用金属柱管进行遮盖性脱活，预聚体涂层经溶剂挥发高温老化处理后获得了能耐400℃高温的脱活涂层，。以甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇为测试物，内径2mm、长3．0m，固定相为PorapackQ的填充聚四氟乙烯柱为预分离柱串接测试柱的方法对该涂层进行了评价，结果表明，经该涂层处理的不锈钢柱管在115℃时对低级醇的吸附活性与PorapackQ柱的活性相近，活性明显降低，涂层结构中含有的苯环和羟基等官能基，将提高其与固定液的相容性并为固定液的交联提供必要的活性点。     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长，规模最大，实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究；70年代初进行玻璃毛细管柱的研究，研制和推广了独特的“有机胶法制备高效玻璃SCOT柱”的方法；80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广，获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖；     

SCOT柱用于性诱剂顺反异构体的分离

中国科学院兰州化学物理研究所用“有机胶”研制成功的SCOT柱已在国内推广应用。我们试用聚乙烯醇代替有机胶制备了SCOT柱,与用有机胶制得的SCOT柱进行了比较,并用以分析了几种昆虫性诱剂。     

气相色谱中碳酸钡改性玻璃毛细管色谱柱的研制及应用

毛细管柱中使用最多的是玻璃毛细管开管柱。但是,玻璃内壁表面光滑,对许多固定液润湿性差。特别是用极性固定液涂渍时,在较高温度下会使液膜很快破裂而形成微滴,致使柱效降低。为此,人们用表面改性来克服这些缺点,表面粗糙化就是其措施之一。它不仅能改善润湿能力,同时也能增加表面积,使柱容加大,且在某种程度上起到消除表面活性点的作用。近年来,国内外在这方面都做了不少工作,国内研制及应用较多的是担体涂层开管柱(简称SCOT柱),和用气态氯化氢腐蚀以制备氯化钠结晶柱。前者已作为商品出售,但不能分析一些特殊体系。后者则对水较敏感。为此,我们在Grob等人工作的基础上进行了BaCO_3柱的研制,并用于分析甲醇合成汽油,一氧化碳合成甲醇及喹啉加氢产物,并与SCOT柱作了比较。一、柱子的制备     

高惰性、低流失、高效石英毛细管色谱柱的研制及有机氯农药残留量的分析

通过过在三种不同脱活试剂中加入二丁基二月桂酸锡催化剂对石英石细管柱进行预脱活处理，屏蔽石英毛细管内表面的活性点，改善石英毛细管柱内表面与固定相的润湿性，提高色谱柱的柱效和耐温性，降低柱流失，从而制备出高质量的石英毛细管色谱柱，同时考察了不同固定相与不同脱活层的润湿性，对中药材和食品中有机氯农药残留量进行了分析，得到了满意的效果。     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究:70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细     

玻璃毛细管气相色谱讲座 第二讲 玻璃毛细管柱的制备

毛细管色谱柱经过二十多年的不断改进和发展,使它的柱效、柱寿命、重复性、惰性和热稳定性等都得到很大的提高和改善。毛细管柱的制备方法很多,本讲主要介绍载体涂层开管柱(SCOT 柱)的制备。2-1.玻璃和石英毛细管柱的拉制由于玻璃的表面化学惰性比金属好,来源方便,价格便宜、透明性好,所以被作为毛细管柱的材质而广为     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法;80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐     

中国科学院兰州化学物理研究所色谱技术研究开发中心

正中国科学院兰州化学物理研究所色谱中心是我国从事色谱柱研发和生产历史最长、规模最大、实力雄厚的单位。60年代初就开始铜毛细管色谱柱的研究;70年代初进行玻璃毛细管柱的研究,研制和推广了独特的"有机胶法制备高效玻璃SCOT柱"的方法:80年代又进行了石英毛细管柱的研究及应用推广,获得全国科学大会奖及中国科学院科技进步二等奖;并被国家机械工业部列为"推广代替进口产品"。本中心率先将大口径毛细管柱应用于工业流程色谱,并适应国内实际应用的需要,相继成功地研制出一系列深受广大用户青睐