高温热处理气氛对低氟MOD法制备YBCO超导薄膜的影响研究

金属有机物沉积法(MOD)制备YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体是最具有商业前景的方法之一.本文使用环烷酸铜代替三氟乙酸铜,降低了前驱液中大约50%的氟含量.然后在带有缓冲层(Y2O3/YSZ/CeO2)的Ni-5at.%W基带上采用MOD法制备了YBCO薄膜并系统研究了高温热处理过程中气体流速和氧分压对YBC...     

低温热解速率对低氟化学溶液法制备YBa_2Cu_3O_(7-δ)膜形貌及超导性能的影响（英文）

为了探讨低氟前驱液对应的低温热解过程的升温速率对超导膜YBa2Cu3O7-δ(YBCO)表面形貌和超导性能的影响,我们在不同的低温热解速率下(1,3,5,10,15,20℃/min)制备了一系列的超导膜.低氟前驱液中的氟含量比全氟前驱液中减少了大约50%.X光衍射(XRD)分析表明:采用低氟前驱液,在很大的升温速率窗口,都能容易地获得良好外延生长的YBCO超导薄膜.但是,过快的热解速率(如15、20℃/min),会导致超导膜表面的恶化,出现皱褶或裂纹.升温速率在1℃/min和10℃/min之间,自场下的临界电流密度(JC)能保持比较高的值.在当前实验条件下,考虑YBCO超导膜的综合性能,5℃/min是最合适的低温热解速率.采用低氟前驱液,在5℃/min,600nm的YBCO膜的低温热解时间可以缩短到50分钟,其样品织构良好、表面平整;在LaAlO3单晶上制备的200nm的YBCO膜可以获得JC为3.0MA/cm2左右(77K,自场).     

改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响

传统全三氟乙酸前驱液对涂敷环境湿度、低温预分解过程中的升温速率和水汽分压等因素具有敏感性,采用改进型前驱液可以降低其敏感性,从而有利于涂层导体的连续制备.我们提出的改进型前驱液中,三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜是前驱体,甲醇和丙酸的为溶剂.采用化学溶液法在铝酸镧单晶衬底上制备YBCO,低温分解阶段以1～5℃/min快速升温,可以获得低温后的前驱膜光滑完整,无裂纹.通过X衍射分析和扫描电镜分析了薄膜的织构和表面微结构,四引线法测试薄膜超导电性.采用改进型前驱液制备的薄膜超导转变温度(Tc)为90K,在77K、自场下临界电流密度(Jc)为1MA/cm2.     

低氟MOD法制备YBCO及其银掺杂效应

金属有机溶剂法(MOD)是制备高质量YBCO涂层导体的主要方法之一.银掺杂可以有效降低晶界的弱连接改善薄膜的表面形貌,提高涂层导体的超导性能.目前,主要以物理方法和块材为主。本文采用低氟MOD方法进行银掺杂,在哈氏合金缓冲层上制备了YBCO-Ag,首先研究了银对YBCO织构的影响,然后研究了银对YBCO成相温区的影响。实验结果表明银掺杂可以抑制a轴成核,YBCO-Ag在较宽的成相温区具有良好c轴织构,样品表面平整致密无裂纹.     

化学溶液沉积制备氧化石墨烯掺杂YBCO薄膜

YBCO薄膜在液氮温区具有优异的性能,围绕低成本溶液沉积技术和新型添加剂的研究是目前研究热点.采用化学溶液沉积技术成功制备出氧化石墨烯掺杂YBCO薄膜.通过在YBCO前驱液中引入氧化石墨烯,改变YBCO胶体的热解行为,促进YBCO前驱体的分解.在晶化过程中,氧化石墨烯有利于抑制YBCO晶粒长大.结果表明,适量添加氧化石墨烯可以改善YBCO薄膜的微观形貌和外延生长,提高超导层的性能.     

YBa_2Cu_3O_(7-δ)薄膜制备工艺对体系结构和性能的影响研究

采用起始原料无氟的工艺和含氟的Ba-TFA工艺制备YBa2Cu3O7-δ(YBCO)前驱体溶胶,在LAO(001)基板上制得YBCO凝胶膜,热处理后都可以获得表面光滑、无裂缝的YBCO薄膜。薄膜的性能利用X-射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)以及光电子谱(XPS)等手段进行测试,结果表明:无氟工艺制备的薄膜由于热处理过程中生成了BaCO3相而严重地影响到薄膜的超导性能,而Ba-TFA法所获得的薄膜则表现出了良好外延生长,临界转变温度Tc=89K,转变温度宽度△Tc<1 K,临界电流密度Jc=2.8MA/cm2。     

快速前处理TFA-MOD制备YBCO超导薄膜的研究

三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的c轴取向一致性,没有常规的TFA-MOD制备的YBCO薄膜好。SEM的分析表明快速前处理TFA-MOD制备的YBCO超导薄膜表面有孔洞和YBCO(103)取向生长的晶粒,常规方法制备的YBCO薄膜表面比较光滑,孔洞较少。虽然较常规方法制备的薄膜的临界电流密度(JC)低,但超导电性能分析表明,快速前处理方法制备的YBCO薄膜JC达到1mA/cm2以上,且前处理时间大幅缩短,对于提高YBCO薄膜制备的效率非常有效。     

瞬态液相辅助的 YBa2Cu3O7-δ 超导薄膜快速成相及界面反应

高温超导涂层导体因其良好的强电强磁应用前景备受关注. 本文在无氟金属有机沉积(FF-MOD) 工艺中, 通过快速将低氧压气氛切换到高氧压(p O2 ) , 实现了 YBa2Cu3 O7 -δ (YBCO) 薄膜在 LaMnO3 (LMO)/IBADMgO/Y2 O3/Al2 O3/Hastelloy 衬底上的瞬态液相和高速外延生长. 研究了快速成相的氧分压和最高晶化温度的影响, 关注超导薄膜与种籽层之间的界面反应而产生的 BaMnO3 (BMO) 异质相, 对 BMO 的成核和生长机制进行了研究, 分析了 BMO 含量对 YBCO 薄膜织构与超导性能的影响. 结果表明低晶化温度、 低氧分压气氛能够有效抑制BMO 的形成, 而低含量 BMO、 强c 轴取向有利于获得高性能的 YBCO 薄膜.     

溅射法快速沉积YBCO超导薄膜的研究北大核心CSCD

溅射法制备高温超导YBa2Cu3O7-δ(YBCO)薄膜材料目前存在的主要问题是沉积速率慢,制备效率低,大面积薄膜均匀性差.本文中,设计了多工位盒型靶直流溅射镀膜系统,提高了YBCO薄膜沉积速率和制备效率,一次工艺流程可沉积六片产品,总薄膜沉积速率最高可到250nm/h.基片自转与公转相结合,提高了薄膜的面内均匀性,同时研究了公转速度与自转速度的关系以及它们对薄膜生长的关系,发现只有在基片公转速度合适的情况下才能生长出性能好的薄膜.LaAlO3(LAO)单晶基片上YBCO薄膜临界电流密度超过2.8MA/cm2(77K,500nm,0T),薄膜微波表面电阻Rs(10GHz,77K)﹤0.2mΩ,1.8英寸内薄膜面内厚度起伏小于3%,双面薄膜一致性好,能够满足微波器件应用的要求.     

插入二氧化铈薄膜提高MOD-YBa2Cu3O7-x厚膜超导性能的研究

YBa₂Cu₃O_7-x(YBCO)膜存在“厚度效应”: 随着厚度增加, YBCO薄膜的临界电流密度下降, 尤其是YBCO薄膜的厚度超过1 μm时, 它的临界电流密度急剧下降. 本文在YBCO薄膜之间引入极薄的二氧化铈(CeO₂)薄膜, 成功制备出结构为YBCO/YBCO/CeO₂/YBCO的超导厚膜. 所制备的厚度为2 μm的YBCO膜临界电流密度为1.36 MA/cm² (77 K, 自场), 其性能比相同厚度的纯YBCO膜有了较大幅度的提升. 研究表明CeO₂薄膜起到了传递织构、松弛应力的作用.     

YBa2Cu3O7-δ薄膜厚度在多层异质结构(Ag/Ba0.1Sr0.9TiO3/YBa2Cu3O7-δ/LaAlO3)中对Ba0.1Sr0.9TiO3介电性能的影响研究

铁电/超导(Ba, Sr)TiO3/YBa2Cu3O7-δ异质结在可调谐微波器件方面具有非常好的应用前景.我们采用1.2°斜切LaAlO3基片,以脉冲激光沉积法(PLD)制备出性能较好的Ba0.1Sr0.9TiO3/YBa2Cu3O7-δ (BST/YBCO)异质薄膜.并进一步研究了YBCO薄膜厚度对BST性能的影响.研究发现当YBCO薄膜厚度增加到180nm附近时,其生长模式由二维step-flow转变为三维岛状模式,严重损害了在YBCO上面生长的BST薄膜的介电性能.具体表现在:BST薄膜的介电常数和可调谐率明显降低,介电损耗和漏电流却大幅度上升.通过测量电容与温度的关系,以应力效应模型对这一实验现象作出解释,认为YBCO薄膜厚度超过临界值,生长模式的转变促使晶格失配应力在YBCO和BST薄膜中得到释放,这导致BST/YBCO界面粗糙,以及BST薄膜中产生了大量的位错和缺陷,BST薄膜的性能因而大为降低.此外,通过对完全相同条件生长的单层YBCO薄膜的表面形貌进行了AFM研究,测试结果进一步验证了YBCO薄膜厚度增加到180nm时,其表面变得异常粗糙,均方根粗糙度(RMS)从120nm厚度时的3nm增加到180nm厚度时的9nm.因此,我们提出:通过严格控制底层YBCO薄膜的厚度,进而控制它的生长模式,能够非常有效地提高BST薄膜的介电性能.     

反应共蒸发法REBa_2Cu_3O_(7-δ)薄膜的异位成相过程研究

REBa_2Cu_3O_(7-δ)高温超导涂层导体是当前液氮温区载流能力最强的超导材料,它在大科学装置、军事国防、电力传输、磁悬浮列车等领域具有广泛应用潜力.按照薄膜沉积方式和成相步骤,超导层的制备技术路线可分为原位法(In-situ)和异位法(Ex-situ).本文将对异位法中的反应共蒸发法(RCE Reaction Co-evaporation)制备REBCO薄膜的物相形成规律进行研究,明确超导薄膜及其涂层导体在纳米级前驱组分、晶化温度调制下而形成的不同于块体体系的物相关系、织构生长特征.通过不同氧处理条件薄膜的组分和结构表征,获得了成相过程特征,发现较短的氧处理时间,"富稀土元素"组分等工艺设计有助于薄膜超导成相和c轴织构的形成.正REBa_2Cu_3O_(7-δ)(REBCO,RE=Y,Gd等稀土元素)高温超导涂层导体因其可克服晶界弱连接,高密度位错缺陷,进而提供强磁通钉扎且在液氮温区具有较高的载流能力和不可逆磁场成为倍受关注的热点材料.超导层的快速制备、厚膜织构的有效控制、磁场下的高临界电流密度以及制造成本的降低是第二代高温超导带材发展的关键问题[1-3].如今二代高温超导带材制备技术日趋成熟,主要分为物理法和化学法两大类[4],而按照其前驱膜     

YBCO-TFA前驱溶液的透射红外光谱和粘度特性研究

三氟乙酸-金属有机沉积方法(TFA-MOD)是制备高质量大面积YBCO高温超导薄膜的有效制备方法之一,而溶液配制过程中的化学反应和提纯工艺是制备前驱液的关键技术。采用透射红外光谱分析手段对前驱溶液制备过程中的化学反应进行了系统研究,给出了每一步化学反应后溶液的红外光谱解析图谱,判定前驱液制备过程中发生的反应。同时,利用旋转粘度计对溶液的粘度进行持续测量,用来研究环境温度、放置时间对于溶液特性的影响。研究结果表明,在室温温度范围(20±2℃)制备前驱溶液的过程中特征有机官能团没有出现副反应,但是随着放置时间延长和温度升高,溶液的粘度降低。此外,对比提纯前后溶液的红外光谱,分析得出蒸馏过程只是简单的去除多余的水和乙酸等小分子物的过程。     

表面氧化外延法中温制备涂层导体NiO种子层

高温超导涂层导体是解决当今能源危机的重要复合材料之一,而经济、有效、节能的制备技术是涂层导体广泛应用的关键.本文采用表面氧化外延法在Ni-wt.5%W基带上普氩下中温氧化制备了立方织构的NiO种子层.通过对氧化温度和氧化时间两个主要因素分析,确定了NiO生长条件为普氩中790℃内保温20mins。与高温(空气中1000℃以上)制备相比,降低了氧化膜制备温度.薄膜厚度大约为650nm.最后在生成的NiO薄膜上化学溶液沉积了YBa2Cu3O7-δ/SmBiO_3复合层,所得样品超导转变温度为89 K,77 K自场下临界电流密度为1.46 MA/cm2(77K,零场).中温表面氧化外延法为涂层导体制备提供了一种实用可行路径.     

前驱膜形貌对TFA-MOD技术生长YBCO超导薄膜的影响

本文采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(00l)单晶基片上、在不同的低温热处理条件下制备出不同形貌的前驱膜.从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,低温预分解时造成前驱膜的形貌不完整性在高温处理后并没有消除.对高温热处理后的YBCO成相膜用X射线衍射进行了物相定性分析,用Jc-Scan Leipzig系统对超导薄膜进行了超导性能分析.结果表明,前驱膜的形貌不完整性造成高温成相阶段样品杂相出现和超导性能降低.经过对低温热处理条件的优化,得到表面形貌完整的前驱膜,避免了高温成相阶段杂相出现,提高了涂层导体的超导性能,Jc可以超过1.5MA/cm2.     

Y_2O_3缓冲层对YBCO超导转变温度的影响（英文）

超导薄膜所受的应力对其临界转变温度Tc具有重要的影响,研究应力对超导薄膜Tc的影响对获得更高Tc材料具有重要意义.本文采用溶胶-凝胶法,在LAO单晶基板上制备了Y2O3/YBCO薄膜,并研究了Y2O3缓冲层对不同厚度YBCO超导薄膜的临界转变温度的影响.研究发现,当YBCO薄膜厚度为90nm时,由于Y2O3和YBCO薄膜的晶格错配,在YBCO/Y2O3薄膜的a-b面内引入了压应力,增加了c轴的晶格常数,结果提高了YBCO薄膜的临界转变温度.当YBCO薄膜的厚度较大时(如230nm),由晶格错配引起的应力通过位错的形式得以释放,YBCO薄膜的Tc变化不大.     

IBAD技术制备涂层导体用YSZ缓冲层长带的研究

在钇钡铜氧(YBCO)高温超导涂层导体制备路线中,离子束辅助沉积技术(IBAD)是两大主流技术路线之一,取得了最为突出的研究成果.本文简要介绍了IBAD技术制备YBCO涂层导体的最新研究进展;并采用离子束辅助沉积技术在哈氏合金(Hastelloy)基底上成功制备了1米长具有钇稳定氧化锆(YSZ)缓冲层的金属基带.采用X射线衍射仪(XRD)分析YSZ缓冲层的取向;利用原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(FESEM)观察其表面形貌.获得了可以实际应用的IBAD-YSZ/Hastelloy缓冲层长基带,可以在该基带上研制其他缓冲层以制备YBCO高温超导涂层导体带材.     

YBCO半导体薄膜及Bolometer特性

就Si为衬底的钇钡铜氧(分子式：Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ ,δ≥05,简称YBCO)薄膜的半导体性质,及用于红外测辐射热计(Bolometer)的探 测性能进行了研究.通过测定温度电阻系数(TCR)和霍尔(Hall)系数,并采用XRD、拉曼散射 光谱等手段分析了YBCO半导体薄膜的微观结构和光谱响应特性,认为该薄膜是非制冷红外焦 平面的新型探测元材料. 关键词： YBCO半导体薄膜 测辐射热计 温度电阻系数     

前驱液成分对TFA-MOD法制备YBa2Cu3O7-x薄膜超导性能的影响

采用三氟乙酸盐-金属有机沉积法(TFA-MOD)在铝酸镧单晶基体上制备了YBa₂Cu₃O_7-x (YBCO)超导薄膜.通过改变前驱液的成分,研究了金属元素的不同化学计量比对YBCO薄膜的结构和性能的影响.结果表明,按照钇盐Y(CH₃COO)₃与钡盐Ba(CH₃COO)₂的比例为Y ∶Ba=1 ∶1.5时所制备的YBCO薄膜的临界电流密度比严 关键词： 三氟乙酸盐-金属有机沉积 钇钡铜氧薄膜 前驱液成分 磁通钉扎     

MOD法在BaPbO_3/LaAlO_3上沉积YBa_2Cu_3O_(7-σ)层的研究

实验配制了一种新型的YBCO前驱溶液,经过旋转涂覆和适当的热处理工艺,在单晶LaAlO3(100)基底和以BaPbO3为缓冲层的LaAlO3基底两种结构上外延生长YBa2Cu3O7-σ(YBCO)超导层。XRD结果表明:在两种结构上均生长了单相的YBCO层,YBCO晶粒沿垂直于基底表面的c轴方向外延生长。这种择优性在以BaPbO3为缓冲层的YBCO结构中更加明显。SEM结果表明,在两种结构上均形成致密的YBCO层。