SrRuO3样品的制备及性能研究

利用化学共沉淀法制备了SrRuO3样品.X射线衍射确定样品为单相正交畸变钙钛矿结构.扫描电子显微镜观察了颗粒形貌基本成球形,颗粒尺寸分布在150~300 nm范围之间,SrRuO3样品在161 K温度以下具有铁磁性,SrRuO3样品没有表现出金属导电性.     

氧-水蒸汽中Sr2GdRuO6纯相的合成及固相反应机理

采用氧 (或空气 ) 水蒸汽混合气氛下的固相反应 ,可合成无任何SrRuO3 杂相的纯相化合物Sr2 GdRuO6.当由Sr2 GdRuO6作先驱物 ,类似的固相反应体系 ,可成功合成无任何SrRuO3 杂相的纯相RuSr2 GdCu2 O8化合物 .此外 ,还讨论了有水蒸汽参与的固相反应合成Sr2 GdRuO6的反应机理 .结果表明 ,水蒸气的作用是抑制SrRuO3 的形成 ,而不是有利于把SrRuO3 杂相转化为Sr2 GdRuO6相 .     

在氧-水蒸气存在下单相Sr2(Gd,Ce)2Cu2RuO10的合成及其电学性质

传统固相反应所合成的锶系钌铜氧化物,通常总伴有少量铁磁性SrRuO3杂相.采用氧(或空气)-水蒸气混合气氛下的新型固相反应,既能成功合成锶系钌铜氧化物的前驱物纯相Sr2GdRuO6(211相), 也能进一步在相对低的温度下成功合成锶系钌铜氧1222纯相化合物RuSr2(Gd,Ce)2Cu2O10 (Ru-1222),使其中SrRuO3杂相含量大大减少.详细讨论了新型固相反应下产物的形成及其机理,并涉及SrRuO3杂相的存在对RuSr2(Gd,Ce)2Cu2O10产物电学性质的影响.结果表明,水蒸气的作用能抑制前驱物合成中SrRuO3杂相的形成,进而控制反应产物Ru-1222相中SrRuO3杂相的存在,而后者又有利于Ru-1222相超导电性的获得.     

Ge纳米结构的形貌与铁磁性研究

利用等离子体增强化学气相沉积技术制备了厚度不同的Ge薄膜, 随着样品厚度的减小, 样品表现出了室温铁磁性. 厚度为12 nm样品经过300 ℃退火后, 由于颗粒细化, 颗粒之间的界面增加, 界面缺陷增加, 样品表现出最大的铁磁性 (50 emu/cm³). 场冷却和零场冷却曲线测试表明居里温度约为350 K. 进行600 ℃退火后, 颗粒团聚, 样品的铁磁性最小. 当样品厚度进一步减小为6 nm时, 沉积态样品表现出铁磁性和顺磁性共存. 对6 nm厚的样品进行300 ℃退火后, 样品只具有铁磁性. 进行600 ℃退火后, 样品却只具有顺磁性. 12 nm 和6 nm 厚的Ge纳米结构薄膜随退火温度变化表现出不同的磁性规律, 我们认为是由于样品的颗粒大小和颗粒分布不同造成的. 样品越薄, Si基底与Ge薄膜之间的界面缺陷越明显, 界面缺陷以及Ge颗粒之间的界面缺陷为样品提供了未配对电子, 未配对电子的铁磁性耦合强度与样品颗粒的分布以及颗粒之间的结合有一定的关系. 颗粒之间分散或颗粒之间的融合程度大都将会降低样品的铁磁性.     

Cr掺杂对BaxSr1-xRuO3体系磁性和输运性质的影响

本文采用固相反应法制备了BaxSr1-xRuO3和BaxSr1-xRu0.9Cr0.1O3两组样品,对比研究了它们磁性和电输运性质.当掺杂量少于0.2时,体系处于有少许畸变的钙钛矿的3C结构,Cr的掺入很大幅度提高了体系的铁磁转变温度Tc,电输运性质上也由坏金属行为转变为Mott绝缘体的行为,并且在铁磁相变附近出现电阻拐点.当掺杂量大于等于0.2时,体系发生结构相变,由畸变钙钛矿3C结构变为6 M的单斜结构.这时,Cr的掺入对体系的影响并不明显.这些结果表明引起SrRuO3铁磁转变温度升高的Ru+5-O-Cr+3相互作用对晶格结构有强烈的依赖关系.     

H2O2氧化法制备Fe3O4纳米颗粒及与共沉淀法制备该样品的比较

在近中性条件下,利用H2O2氧化Fe(OH)2胶体成功制备了Fe3O4纳米颗粒.分别利用透射电镜(TEM),x射线衍射仪(XRD),振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的形貌,结构,宏观磁性进行了表征和测量.TEM图像表明样品为球形颗粒,直径大小约18nm,且分布较均匀.XRD结果表明样品为立方尖晶石结构.穆斯堡尔谱测量表明样品室温下对应两套六线谱,样品的晶体结构存在缺陷,内磁场略小于块体Fe3O4的值.宏观磁测量表明样品的饱和磁化强度可达67×10-3A·m2/g,在20 K出现了Verwey转变.选择该法制备的Fe3O4纳米颗粒与共沉淀法得到的样品作了磁性比较.宏观磁测量表明共沉淀法制备的样品在外磁场为1T时仍未饱和,磁化强度仅为46×10-3A·m2/g,在178K出现了超顺磁转变温度,且在测量温度范围内没有发现Verwey转变.     

SnO2:Eu3+纳米晶的水热法制备及发光性能

采用水热法制备了Eu3+掺杂SnO2纳米发光粉,样品在不同温度下热处理得到不同粒径尺寸的纳米颗粒.利用X射线衍射(XRD)与光致发光(PL)谱对样品进行表征.XRD分析表明:SnO2:Eu3+样品均为纯相金红石结构.PL测量表明:水热法直接制备的样品的激发谱由Eu3+的f-f本征激发峰组成,而经过热处理后样品的激发谱由O2--Eu3+电荷迁移带和Eu3+的f-f本征激发组成;样品的发光强度与颗粒大小有密切关系.     

竹节状α-Fe2O3纳米棒的制备、表征和性能研究

以硝酸铁为铁源,氨水为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用共沉淀法制备氢氧化铁前驱体,然后将获得的前驱体在450℃、氮气保护下热处理2 h,最后利用透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱和近边X射线精细结构光谱(NEXAFs)表征样品的形貌和结构,并使用HH-50型振动样品磁强计测量样品在室温下的磁学行为.透射电镜结果显示,获得的样品由氧化铁纳米颗粒和竹节状氧化铁纳米棒组成,纳米颗粒的粒径范围为50～100 nin,纳米棒的直径大约为10 nin.XRD表征显示样品中氧化铁纳米棒和纳米颗粒为赤铁矿型α-Fe2O3;光谱实验结果证实了样品中氧化铁纳米颗粒和纳米棒的结构是α-Fe2O3;磁学性能测试表明获得的样品表现为典型铁磁性材料的磁滞回线,其饱和磁感应强度约为64.65 emu·g-1,矫顽力的大小约为15.13 Oe.     

银纳米颗粒对Tm3+/Yb3+共掺铋锗酸盐玻璃上转换发光性能的影响

利用传统熔融淬冷法制备了系列Tm3+/Yb3+共掺复合银纳米颗粒铋锗酸盐玻璃样品.测试得到表征银纳米颗粒存在的表面等离子体共振(SPR)峰位于556～581 nm,透射电镜图像中观察到均匀分布的Ag纳米颗粒,尺寸约为5～25 nm.通过测试玻璃样品在400～900 nm波段的上转换光谱,对铥镱共掺复合银纳米颗粒铋锗酸盐...     

二氧化锆纳米材料中Eu3+的发光特性

研究了掺1mol%Eu3+的二氧化锆纳米材料随退火温度变化的发光性质,得到退火温度为600和800℃的样品中Eu3+的5D0→7F2发射在604nm处,这种现象不多见. 几种经不同退火温度处理的纳米材料样品在紫外光的照射下,稀土离子Eu3+的5D0→7F2发射的发光逐渐增强, 颗粒大的样品发光强度增加得慢,颗粒小的样品发光强度增加得快.     

具有不同颗粒尺寸的La2/3Ca1/3MnO3多晶样品阻温关系的Monte Carlo模拟

用溶胶-凝胶法制备了具有不同颗粒尺寸的La2/3Ca1/3MnO3多晶样品,并测量了该系列样品的电阻随温度的变化关系.借助Monte Carlo方法随机生成的无规电阻网络模型,对具有不同颗粒尺寸的La2/3Ca1/3MnO3多晶样品的电阻温度关系进行了模拟,模拟的结果同实验有非常好的一致性,在此基础上就颗粒边界效应对其电输运性质的影响进行了讨论.     

离子交换树脂法制备纳米ZnS

以Zn(NO3)2·6H2O为锌源,Na2S为硫源,采用强碱性阴离子交换树脂法制备了纳米ZnS,并对形成的ZnS纳米粒子进行了XRD、TEM表征.XRD表征计算结果表明样品约为粒径6-10nm的小颗粒,TEM表征结果可观察到样品为由6-10nm的小颗粒团聚而成的50-80nm的大颗粒组成的.     

助熔剂对无机质子导体BaZrO_3结构及形貌的影响

利用高温固相法制备了无机质子导体BaZrO3。研究了助熔剂的添加对材料的合成温度及微观形貌的影响。通过添加LiF及Li2CO3为助熔剂,可以在1500℃,保温8h合成很好的单相样品。且LiF为助熔剂制备样品的结晶性明显高于Li2CO3为助熔剂制备的样品。XRD精修表明所合成的样品为很好的单相样品。能带计算分析样品的带隙为3.236eV。通过加入LiF及Li2CO3为助熔剂,明显改善了样品的微观形貌,其中LiF为助熔剂样品的颗粒尺寸较小、团聚少,分散性好。当LiF及Li2CO3添加量为8%时,晶界处有小颗粒析出,这种小颗粒为提高材料的质子导电性提供了潜在的可能性。     

助熔剂对无机质子导体BaZrO3结构及形貌的影响

利用高温固相法制备了无机质子导体BaZrO3。研究了助熔剂的添加对材料的合成温度及微观形貌的影响。通过添加LiF及Li2CO3为助熔剂,可以在1500 ℃,保温8 h合成很好的单相样品。且LiF为助熔剂制备样品的结晶性明显高于Li2CO3为助熔剂制备的样品。XRD精修表明所合成的样品为很好的单相样品。能带计算分析样品的带隙为3.236 eV。通过加入LiF及Li2CO3为助熔剂,明显改善了样品的微观形貌,其中LiF为助熔剂样品的颗粒尺寸较小、团聚少,分散性好。当LiF及Li2CO3添加量为8%时,晶界处有小颗粒析出,这种小颗粒为提高材料的质子导电性提供了潜在的可能性。     

TlBaCaCuO超导体的结构研究

对高温烧结的TlBaC_3CuO样品的结构用x光衍射、高分辨透射电镜、扫描电镜以及电子衍射和电子能量散色谱等方法进行了分析.发现样品呈典型的陶瓷颗粒显微形貌.确定其主要相为Tl_2Ba_2Ca_2Cu_3O_x 和 Tl_2Ba_2CaCu_2O_y.观测到这两相的单相颗粒及它们的共生体.研究了Tl_2Ba_2Ca_2Cu_3O_x的结构.     

磁流体制备及性质研究

采用化学共沉淀法制备了纳米Fe3O4磁性颗粒,将其均匀分散在载液中获得磁流体.给出了表征所制备样品的宏观和微观特性图谱,探究了样品的磁热效应、法拉第效应和克尔效应,并制作了磁流体薄膜显示器.通过对磁流体样品的分析,获得其最佳的油酸钠包裹量为0.0216g/mL,样品颗粒小,稳定性高,磁热效应明显.研究发现磁流体薄膜的透射率随磁场变化明显,测量费尔德系数时必须考虑透射率的影响.磁流体样品存在异常克尔信号.     

Ag纳米颗粒增强的Ho~(3+)/Tm~(3+)共掺铋锗酸盐玻璃的2μm发光研究

采用基于传统熔融淬冷技术的热化学还原法制备了系列Ag纳米颗粒复合Ho3+/Tm3+共掺铋锗酸盐玻璃样品,研究了Ag纳米颗粒含量对玻璃2μm发光特性的影响.结果表明,Ag纳米颗粒的表面等离子体共振带位于500—900 nm,峰值位于650 nm,透射电子显微镜图像中观察到均匀分布的Ag纳米颗粒,尺寸约为5—10 nm.通过测试玻璃样品在1.7—2.3μm波段的荧光光谱发现,Ag掺杂后Ho3+离子2μm处的荧光强度得到了极大的提高,其中AgCl掺杂质量分数为0.3%时的荧光强度比未掺杂时的荧光强度增强10倍,这归因于Ag纳米颗粒的局域场增强作用.计算得到Ho3+离子的吸收截面为0.491×10-20cm-2,发射截面为1.03×10-20cm-2,当增益系数为0.2时即可实现正的增益.     

多孔气液分离强化传热结构单相流中传热性能

本文对金属多孔气液分离强化传热结构单相流中传热性能进行了分析。分别研究了粉末颗粒形状、粉末颗粒大小对传热性能的影响。测试样品分别为采用五组不同参数粉末颗粒进行烧制,其中2组为球状粉末样品(颗粒大小为75~100μm,100~125μm),3组枝状粉末样品(颗粒大小为25μm,100~125μm,150μm)。水作为工作介质。样品雷诺数测试范围为3654~14617。研究结果表明,粉末颗粒大小对传热性能有重要影响,对于枝状粉末颗粒样品,粉末颗粒尺寸为100~125μm样品换热性能最好;粉末颗粒形状对传热也有较大影响,同枝状粉末颗粒样品相比,球形粉末颗粒样品传热系更高,但产生的流动阻力也高,综合换热性能,球形粉末不如枝状粉末。     

银纳米颗粒对掺铒铋酸盐玻璃光谱性质的影响

采用传统熔融淬火技术制备了一系列Er3+离子掺杂复合银纳米颗粒的铋酸盐玻璃样品.研究了纳米银含量的改变对Er3+离子荧光发射特性的影响.研究发现,铒在1.53 μm处的荧光强度在银纳米颗粒质量分数为0.2%处取得最大值,为未掺杂银纳米颗粒时的4.6倍.其荧光增强的原因归结于银纳米颗粒表面等离子体共振导致局域场增强和Ag...     

H2O2氧化法制备Fe3O4纳米颗粒及与共沉淀法制备该样品的比较

在近中性条件下，利用H₂Ｏ₂氧化Fe(OH)2胶体成功制备了Fe₃ Ｏ₄纳米颗粒.分别利用透射电镜(TEM)，x射线衍射仪(XRD)，振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪（SQUI D）对样品的形貌，结构，宏观磁性进行了表征和测量.TEM图像表明样品为球形颗粒，直径 大小约18nm，且分布较均匀.XRD结果表明样品为立方尖晶石结构.穆斯堡尔谱测量表明样品 室温下对应两套六线谱，样品的晶体结构存在缺陷，内磁场略小于块体Fe₃Ｏ4的值. 宏观磁测量表明样品的饱和磁化强度可达67×10^-3A·m²/g，在20 K出现了Verw ey转变.选择该法制备的Fe₃Ｏ₄纳米颗粒与共沉淀法得到的样品作 了磁性比较.宏观磁 测量表明共沉淀法制备的样品在外磁场为1T时仍未饱和，磁化强度仅为46×10^-3A·m²/g，在178K出现了超顺磁转变温度，且在测量温度范围内没有发现Verwe y转变. 关键词： 亚铁磁 超顺磁 穆斯堡尔谱