改进型前驱液对化学溶液法制备YBCO薄膜的影响

传统全三氟乙酸前驱液对涂敷环境湿度、低温预分解过程中的升温速率和水汽分压等因素具有敏感性,采用改进型前驱液可以降低其敏感性,从而有利于涂层导体的连续制备.我们提出的改进型前驱液中,三氟乙酸钇、三氟乙酸钡和苯甲酸铜是前驱体,甲醇和丙酸的为溶剂.采用化学溶液法在铝酸镧单晶衬底上制备YBCO,低温分解阶段以1～5℃/min快速升温,可以获得低温后的前驱膜光滑完整,无裂纹.通过X衍射分析和扫描电镜分析了薄膜的织构和表面微结构,四引线法测试薄膜超导电性.采用改进型前驱液制备的薄膜超导转变温度(Tc)为90K,在77K、自场下临界电流密度(Jc)为1MA/cm2.     

YBa_2Cu_3O_(7-δ)超导薄膜热解过程中表面形貌的形成规律及机理探讨

YBa_2Cu_3O_(7-δ)(YBCO)超导薄膜的表面形貌对于自身的超导性能起着至关重要的作用.低温热处理过程对于最终的YBCO超导薄膜的表面形貌有非常大的影响.我们研究了升温速率和气体流量对表面形貌的共同作用,发现以下规律:在高气体流量的作用下,当升温速率较低时,薄膜出现裂纹,提高升温速率,可得到光滑薄膜,进一步提高升温速率产生褶皱,直至出现裂纹与褶皱的共存态;在低气体流量下,升温速率较低时也能获得光滑的薄膜,而高升温速率则会导致薄膜褶皱.因此获得表面平整的薄膜,升温速率和气体流量必须匹配.结合在线实时观测的方式,观察了缺陷表面的形成温度及演化过程,给出了薄膜表面形貌与热处理条件关系的解释.原子力显微镜(AFM)粗糙度的测试结果与我们的解释吻合.     

Mg/B多层膜退火法中不同制备条件对MgB2超导薄膜性质的影响

用Mg/B多层膜退火的方法制备了一系列MgB₂超导薄膜,研究了退火温度、退火时间和薄膜厚度对于MgB₂薄膜性质的影响.厚度为250 nm的Mg/B多层膜经400 ℃低温退火后已经生成超导相,此厚度薄膜750 ℃下退火20—30 min实现最佳超导转变温度（T_c）.前驱膜分层厚度相同时,随着薄膜厚度减小MgB₂薄膜T_c明显降低,而且较薄的膜T_{c关键词： 2}超导薄膜')" href="#">MgB₂超导薄膜 电子束蒸发 超导成相     

前驱膜形貌对TFA-MOD技术生长YBCO超导薄膜的影响

本文采用三氟乙酸盐-金属有机沉积(TFA-MOD)技术在LaAlO3(00l)单晶基片上、在不同的低温热处理条件下制备出不同形貌的前驱膜.从金相显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)观察可以看出,低温预分解时造成前驱膜的形貌不完整性在高温处理后并没有消除.对高温热处理后的YBCO成相膜用X射线衍射进行了物相定性分析,用Jc-Scan Leipzig系统对超导薄膜进行了超导性能分析.结果表明,前驱膜的形貌不完整性造成高温成相阶段样品杂相出现和超导性能降低.经过对低温热处理条件的优化,得到表面形貌完整的前驱膜,避免了高温成相阶段杂相出现,提高了涂层导体的超导性能,Jc可以超过1.5MA/cm2.     

PVP辅助低氟溶液法制备YBa_2Cu_3O_(7-x)厚膜研究(英文)

传统的化学溶液法制备微米级YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体过程中,需要反复多次镀膜和热分解过程才能使膜厚达到1μm以上。本研究以独特的先进低氟溶液为YBCO前驱溶液,通过添加聚吡咯烷酮(PVP)作为增稠剂,提高了YBCO胶体的粘度,并提高了最终YBCO薄膜的厚度及致密性。单次镀膜获得的YBCO薄膜厚度达到了600nm。77K,0T条件下,临界电流密度Jc达到1MA/cm2以上。这种高分子改性的低氟YBCO前驱溶液沉积技术有望在未来涂层导体开发中发挥作用.     

前驱B膜沉积时间对MgB_2薄膜超导特性的影响

利用化学气相沉积法(CVD)在多晶Al2O3衬底上制备出了系列MgB2超导薄膜,研究了前驱硼膜沉积时间对MgB2薄膜超导特性的影响,通过XRD、SEM和R-T曲线对超导MgB2薄膜进行了表征。延长前驱硼膜的沉积时间,得到的硼膜结晶度越高,结构更致密。经退火后制备的MgB2薄膜表面富余的Mg可以改善晶粒间的连接,提升T c值。该实验沉积10min前驱硼膜得到的MgB2超导薄膜T c值为34K,且超导转变宽度比较窄。延长前驱硼膜沉积时间到15min后,薄膜的T c值降低,这是由于前驱硼膜较多,Mg和硼反应不充分所导致的。     

气流量和水分压对金属有机沉积法制备YBa_2Cu_3O_(7-δ)膜织构及超导性能的影响（英文）

气流量和水分压是影响添加DEA的三氟乙酸-金属有机沉积(TFA-MOD)法制备YBa2Cu3O7-δ(YBCO)膜织构及超导性能的两个重要参数.本文详细的研究了这两个参数对YBCO膜织构及超导性能的影响.在保证其他参数条件不变的情况下,气流量和水分压的变化范围分别为0.5~2.0L/min和2.3~7.3%.气流量在0.5L/min到2.0L/min变化范围内均可获得优良的工艺过程;同时水分压在3.7~5.3%的变化范围内(对应适当的生长速率)时可观察到织构良好,表面致密,超导性能优良的YBCO膜.较低或较高的水分压会导致a轴取向的显著增多.最终,本文将气流量和水分压两个工艺参数对YBCO膜的交叉影响绘制成相图.结果表明,过高或过低的生长速率会导致更多的a轴取向成核.     

快速前处理TFA-MOD制备YBCO超导薄膜的研究

三氟乙酸盐金属有机物沉积(TFA-MOD)方法是制备YBa2Cu3O7(YBCO)超导薄膜最有应用前景的方法之一。采用快速前处理TFA-MOD的方法在LaAlO3单晶基片上生长YBCO薄膜并与常规的TFA-MOD方法进行对比研究。XRD分析表明用快速前处理TFA-MOD方法制备的YBCO薄膜的c轴取向一致性,没有常规的TFA-MOD制备的YBCO薄膜好。SEM的分析表明快速前处理TFA-MOD制备的YBCO超导薄膜表面有孔洞和YBCO(103)取向生长的晶粒,常规方法制备的YBCO薄膜表面比较光滑,孔洞较少。虽然较常规方法制备的薄膜的临界电流密度(JC)低,但超导电性能分析表明,快速前处理方法制备的YBCO薄膜JC达到1mA/cm2以上,且前处理时间大幅缩短,对于提高YBCO薄膜制备的效率非常有效。     

短时高温热处理工艺对YBCO超导薄膜结构和性能的影响

通过无氟高分子辅助金属有机物沉积法(PA-MOD)制备了YBCO超导薄膜,研究了785～845℃的不同短时高温热处理对YBCO薄膜双轴织构、表面形貌及超导性能的影响.X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的结果表明,经800℃短时高温处理的YBCO薄膜具有良好的双轴织构和平整致密的表面形貌.物性测量(Quantum-DesignSQUID)的结果表明,该薄膜超导转变温度达到90K,77K自场下的临界电流密度(Jc)为2MA/cm2.     

电子束蒸发制备YBCO超导薄膜研究

采用电子束沉积制备YBCO超导薄膜,研究了760℃—840℃的不同退火温度下高温热处理对YBCO薄膜双轴织构、表面形貌及超导性能的影响。超导临界电流密度测试、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的结果表明,退火温度在在800℃时,YBCO薄膜具有良好的织构和平整致密的表面形貌,在77K自场下的临界电流密度J可达4.2×106/cm2。     

超声雾化热分解方法制备YBCO超导长带

本文通过优化工艺参数用自制的超声雾化热分解反应装置在多晶Ag基带上制备出了YBCO超导长带,Jc达103A/cm2(15cm).结果发现在700℃预沉积一段时间可有效地防止Ag的挥发和其扩散到YBCO超导层中去,也可以克服Ag的表面粗糙对YBCO层表面形貌和连接性造成的不利影响.同时还发现900℃沉积之后保温一段时间,有利于超导层的取向和连接性的改观.     

退火工艺对制备二硼化镁超导薄膜的影响

采用了化学气相沉积法(CVD),在低真空环境下制备出Mg B_2超导薄膜,并探索了退火温度、退火时间、降温速率对Mg B_2薄膜性能的影响。采用X射线衍射仪、扫描电镜和低温电导率测试系统对样品的晶体结构、表面形貌和超导电性进行了系统分析。研究表明:退火温度在780℃,退火时间为120min,退火后的降温速率控制在16℃/min左右,制备出的Mg B_2薄膜超导转变温度T_(c(onset))为39.5K,超导转变宽度ΔT_c为2K,表现出最优的超导性能,同时薄膜的成品率显著提高。证明了通过优化后,退火工艺可以显著提高Mg B_2的超导性能。     

TFA-MOD方法制备YBCO超导薄膜研究

采用TFA-MOD方法在LaAlO3(001)单晶基片上制备了性能良好的YBCO超导薄膜:临界电流密度(Jc)可达3MA/cm2(77K,0T),超导转变温度Tc≈90K,转变宽度ΔTc=0.5K,其一次涂层厚度达338nm.通过X射线衍射(XRD)分析表明YBCO具有纯c-轴取向、无a-轴取向的晶粒存在.ω扫描分析表明该YBCO薄膜具有很好的面外外延性,其摇摆曲线的半高宽(FWHM)为0.653°. 用SEM分析也表明膜的表面无裂纹存在,表面平整,没有a轴晶粒生长.     

高温热处理气氛对低氟MOD法制备YBCO超导薄膜的影响研究

金属有机物沉积法(MOD)制备YBa2Cu3O7-x(YBCO)涂层导体是最具有商业前景的方法之一.本文使用环烷酸铜代替三氟乙酸铜,降低了前驱液中大约50%的氟含量.然后在带有缓冲层(Y2O3/YSZ/CeO2)的Ni-5at.%W基带上采用MOD法制备了YBCO薄膜并系统研究了高温热处理过程中气体流速和氧分压对YBC...     

电子束蒸发在不同Ar气氛下外退火制备MgB2超导薄膜

制备高质量的MgB2薄膜是实现MgB2超导电子器件应用的前提和基础.我们用电子束蒸发B膜和Mg/B多层膜为前驱然后后退火的方法,分别在高温区(~900℃)和中温区(~750℃)成功获得了MgB2超导薄膜.改变退火的Ar气压条件,采用B膜前驱退火的样品Tc可达到38K以上,转变宽度0.3K.Mg/B多层膜的结果尽管Tc稍低(Tc~35K),但薄膜表面更加均匀,且避免了高温下Mg蒸汽污染的问题.对于两种前驱退火中观察到的完全不同的退火气压影响,我们认为是与其各自的超导成相过程相联系的,在此基础上我们对退火气压效应给出了自己的分析和解释,为今后进一步细致研究退火过程中的薄膜生长机制提供了参考.     

低氟MOD法制备YBCO及其银掺杂效应

金属有机溶剂法(MOD)是制备高质量YBCO涂层导体的主要方法之一.银掺杂可以有效降低晶界的弱连接改善薄膜的表面形貌,提高涂层导体的超导性能.目前,主要以物理方法和块材为主。本文采用低氟MOD方法进行银掺杂,在哈氏合金缓冲层上制备了YBCO-Ag,首先研究了银对YBCO织构的影响,然后研究了银对YBCO成相温区的影响。实验结果表明银掺杂可以抑制a轴成核,YBCO-Ag在较宽的成相温区具有良好c轴织构,样品表面平整致密无裂纹.     

化学溶液法制备Bi-2212超导厚膜及表征

在柔性衬底上制备的Bi-2212(Bi2Sr2CaCu2O8+x)超导厚膜在高场低温下有高的临界电流密度、可塑性好、易加工成材等特点,因而有广阔的应用前景.所以制备低成本、高性能的Bi-2212厚膜技术已经成为此类高温超导材料实用化的关键.本文系统的研究了采用Bi系超导粉前驱化学溶液的方法进行Bi-2212超导厚膜的制备和表征.对制备超导厚膜过程中的关键步骤做了系统的研究,主要包括局部熔融烧结温度、固相烧结温度、匀胶机最高转速、涂层的厚度等对超导转变温度和转变宽度的影响.我们得出最佳的烧结温度和固相温度分别是888℃、845℃,并发现随着匀胶机转速和涂层厚度的增加,超导膜的转变温度逐步提高,当最高转速为4000r/min,涂层厚度设定为七层,制备出的超导膜R～T曲线的第二个相转变点消失了.制备出的超导膜的转变温度在90K左右.与此同时还进行了XRD、SEM测试表征.最终可以得到均匀平整无裂纹的高质量Bi-2212超导厚膜.     

化学溶液沉积制备氧化石墨烯掺杂YBCO薄膜

YBCO薄膜在液氮温区具有优异的性能,围绕低成本溶液沉积技术和新型添加剂的研究是目前研究热点.采用化学溶液沉积技术成功制备出氧化石墨烯掺杂YBCO薄膜.通过在YBCO前驱液中引入氧化石墨烯,改变YBCO胶体的热解行为,促进YBCO前驱体的分解.在晶化过程中,氧化石墨烯有利于抑制YBCO晶粒长大.结果表明,适量添加氧化石墨烯可以改善YBCO薄膜的微观形貌和外延生长,提高超导层的性能.     

Y_2O_3缓冲层对YBCO超导转变温度的影响（英文）

超导薄膜所受的应力对其临界转变温度Tc具有重要的影响,研究应力对超导薄膜Tc的影响对获得更高Tc材料具有重要意义.本文采用溶胶-凝胶法,在LAO单晶基板上制备了Y2O3/YBCO薄膜,并研究了Y2O3缓冲层对不同厚度YBCO超导薄膜的临界转变温度的影响.研究发现,当YBCO薄膜厚度为90nm时,由于Y2O3和YBCO薄膜的晶格错配,在YBCO/Y2O3薄膜的a-b面内引入了压应力,增加了c轴的晶格常数,结果提高了YBCO薄膜的临界转变温度.当YBCO薄膜的厚度较大时(如230nm),由晶格错配引起的应力通过位错的形式得以释放,YBCO薄膜的Tc变化不大.     

YBa2Cu3O7-δ/LaAlO3和Tl2Ba2CaCu2O8/LaAlO3高温超导薄膜内的应变对其微波表面电阻影响的研究

YBa2Cu3O7-δ/LaAlO3 (YBCO/LAO) 超导薄膜是通过热蒸发沉积方法制备的,实验中使用的Tl2Ba2CaCu2O8/LaAlO3 (TBCCO/LAO) 超导薄膜是通过直流磁控溅射方法制备的.通过分析两片超导薄膜的XRD谱计算出了两片超导薄膜内的应变,ΔCY=4.8483×10-3;ΔCT=8.5272×10-5,结果显示YBCO超导薄膜内的应变要大于TBCCO超导薄膜内的应变.另外,采用共面谐振技术研究这两片超导薄膜内的微波表面电阻随温度的变化,结果表明YBCO超导薄膜具有更大的微波表面电阻.分析和讨论了应变对超导薄膜微波表面电阻的影响.