便携式钨丝电热原子吸收光谱仪测定天麻中的铅

采用微波消解-小型钨丝电热原子吸收光谱仪在优化条件下测定了天麻中的铅。进样10μL时,检出限为10.1μg/L。对600μg/L铅标准溶液进行5次连续测定,测定结果的相对标准偏差为5.2%。铅的线性范围为100~1500μg/L,回归方程为A=0.0002c-0.0103,线性相关系数r=0.995 8。该法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定结果接近,该方法简便、快速,可用于天麻样品中痕量铅的测定。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

ICP–MS法同时测定儿童洗涤护肤产品中17种有毒有害元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定儿童洗涤护肤产品中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌17种有毒有害元素的方法。样品采用微波消解法处理,通过在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,并优化了仪器的工作参数。测定锌的线性范围为5~1 000μg/L,砷、镉、铬、汞的线性范围为0.5~100μg/L,其它12种元素的线性范围为1~200μg/L,相关系数均在0.999以上,方法检出限为1.0~25.7μg/kg。加标平均回收率为88.6%~103.2%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法快速、简便、准确,可应用于儿童洗涤护肤产品中有毒有害元素的测定。     

微波消解原子发射光谱法测定鲍鱼中微量元素的含量

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了鲍鱼中锌、铁、锰和铜的含量。测定结果的相对标准偏差RSD<4%,加标回收率在97.4%~105.0%之间,检出限在0.764~1.539μg/L之间。该法快速、稳定、准确,结果令人满意。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中重金属元素

用微波消解/动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的重金属。研究了微波消解以及影响测定的因素(多原子离子干扰及盐度等),研究表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰;盐度小于2.0 g/L测定结果比较可靠。方法检出限为0.008~0.32μg/L,回收率为92%~109%。已应用于土壤样品的测定。     

微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法测定卷烟纸中助燃剂含量

建立微波消解动态反应池模式电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)同时测定卷烟纸中钾、钠、镁含量的方法。卷烟纸试样经微波消解前处理后,注入电感耦合等离子体质谱仪检测分析,内标法定量。结果表明:钾、钠、镁的检出限分别为2.18、0.38和1.20μg/L,加标回收率为91.3%~106.2%,相对标准偏差为1.1%~4.9%。该方法消除多原子离子干扰效果强,简单、高效,数据稳定、准确,尤其适合大批量卷烟纸样品助燃剂含量的测定。     

ICP-MS法测定聚酯纤维中TiO2含量

采用湿法和微波法对聚酯纤维样品进行消解,利用电感耦合等离子体质谱联用仪(ICP-MS)对样品中TiO2含量进行了测定,得到湿法消解样品测定值2 857.46μg/g(相对标准偏差为1.08%),微波消解样品测定值2599.21μg/g(相对标准偏差为2.76%).分别测定了两种消解方法的检出限,湿法消解检出限为4.0 ...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定养生保健汤料包中16种稀土元素。采用硝酸-过氧化氢混合液为消化剂对样品进行微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素。16种稀土元素的质量浓度在1.0~80μg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.1~1.7μg·kg-1。方法用于标准物质的分析,测定值与认定值相符。按方法分析样品做精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=10)小于5%。方法用于测定12种养生保健汤料中稀土氧化物含量总和在0.127~0.984 mg·kg-1之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定手机壳套中14种可迁移元素含量的方法。样品经人工模拟汗液溶液振荡处理,使14种特定元素迁移至模拟溶液中,然后进行微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定。14种元素在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.004~0.400μg/L。样品加标回收率为88.2%~99.5%,测定结果的相对标准偏差为2.5%~9.3%(n=5)。该方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,定量准确,适用于手机壳套中14种可迁移元素含量的测定。     

Investigation of gaseous metabolites from moulds by Ion Mobility Spectrometry (IMS) and Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

The metabolism of moulds results in the formation of various microbial volatile organic compounds (MVOCs). These substances can be used as an indicator for the presence of moulds in the indoor environment. Three different mould strains were cultivated on culture media and IMS spectra of gaseous mould metabolites were recorded using a portable mini system with a tritium source and a 5 cm drift cell. The headspace spectra are characteristic for mould species and their age. Typical gaseous components of the metabolites were identified and compared with results obtained from gas chromatography using a mass spectrometer detector. It was observed that the MVOCs formation depends on mould species and their growing stage with a maximum of MVOCs emission occurring during the first 10 days. These preliminary results show that IMS can be applied to detect MVOCs in indoor environment and indicate hidden mould growth.     

微波等离子体光谱技术的发展(一)

微波等离子体光源是一类有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源(MIP),微波电容耦合等离子体光源及微波等离子体炬光源。文章分两部分,第一部分介绍了微波感生等离子体光源的结构原理和性能,并对它们的技术特点和进展进行评述。低功率微波感生等离子体光源用于直接测定溶液中某些痕量金属元素是比较困难的,如Pb,Hg,Se等元素,但它已成功地与气相色谱联用用于测定C,H,O,N,S等难激发的非金属元素。高功率磁场激发的氮-微波感生等离子体光源(N2-MIP),允许使用通用玻璃同心雾化器产生湿试液气溶胶直接进入等离子体核心,等离子体能稳定运行,其分析性能近似于商用ICP光源,且运行费用低廉,是有发展前景的一种新型原子发射光谱光源。     

微波等离子体光谱技术的发展(二)

微波等离子体光源是一类重要的有较强激发能力的原子发射光谱光源,主要包括微波感生等离子体光源,电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源。本文是微波等离子体光谱技术发展的第二部分,主要介绍了电容耦合微波等离子体光源及微波等离子体炬光源的结构原理和性能。并对它们的技术特点和进展进行评述。     

Multiphoton-Ionization-Mass Spectrometry (MUPI-MS) [New Analytical Methods (34)]

Mass spectrometry is one of the most important analytical tools in chemistry, biology, medicine and related areas. During the past 30 years, methods have been developed, both for the qualitative as well as the quantitative analysis of a wide variety of substances. The introduction of lasers into chemistry has also profited mass spectrometry, since its nonlinear properties and its tunability open up fundamentally new frontiers. Multiphoton ionization mass spectrometry combines UV-spectroscopy and mass spectrometry, thus providing a two-dimensional method that enables substance-specific and even state-specific analyses. This progress report presents the fundamentals and possibilities of MUPI mass spectrometry and discusses investigations on amino acids, peptides, chlorophylls and sugars. For each substance, multiphoton ionization can be tuned in such a way that only the molecular ion is formed. An increase of laser intensity induces substance-specific fragmentations of the molecule, thus contributing to a quick and easy identification of the substance.     

The Mass Spectrometry of Some Bis (Trimethylsiloxy)Naphthalenes

Mass spectrometric data were reported for 1,4-; 1,5-; 1,6-; 1,7- and 2,6-bis(trimethylsiloxy)naphthalenes. By the use of metastable-ion measurement the major fragmentation pathways of the five compounds have been deduced. The doubly charged ion and ion-molecule-reaction ion were also discussed.     

自动固相微萃取(SPME)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究

固相微萃取(solid-phasemicroextraction,SPME)是20世纪90年代发展起来的一种样品前处理技术,与传统的液-液提取、液-固提取相比,SPME更适用于提取、浓缩液态或气态的挥发性和半挥发性物质,SPME技术可将采样、萃取、浓缩和样本引入集中于一个步骤完成,尤其随着自动SPME与GC-MS等联用技术的日益完善,使SPME技术优点得到更充分的发挥。