高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

高纯氧化钬的电感耦合等离子体原子发射光谱分析及光谱干扰的校正

本文提出了以PGS-2型平面光栅摄谱仪与Plasma Therm ICP-5000D射频发生器联用,乙醇溶液预去溶进样方法,直接同时测定高纯氧化钬中5个稀土杂质元素的方法,并讨论了基体浓度对分析方法检出限的影响和光谱干扰及其校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml时,测定下限分别为铽0.003％,镝、铒和铥0.002％,钇0.0003％。其相对标准偏差为2.8％～7.4％。     

高纯氧化钪中痕量稀土元素的电感耦合等离子体原子发射光谱分析和稀土元素间的光谱干扰及其校正

本文提出了用 ICP-AES 直接同时测定高纯氧化钪中15个痕量稀士元素的新方法。用PGS-2光栅光谱仪,Plasma Therm ICP-5000D 光源系统,乙醇预去溶进样方式,直接同时测定纯度为99.995%的高纯氧化钪中15个痕量稀土杂质元素,并讨论了稀土元素间的干扰及某些元素的光谱干扰的校正。当样品溶液中稀土总浓度为5mg/ml:时,测定下限为镧、钆、钬和铥0.0002%,镨、钕、铽和镥0.0004%,铕、镝、铒和钇0.0001%、镱0.00004%,铈和钐0.001%。其相对标准偏差为1.7～8.2%。     

高纯氧化镨中14个稀土元素的化学光谱分析

本文采用CL-P507萃淋树脂色谱法进行高纯氧化镨中稀土杂质元素的分离浓缩,浓缩倍数为1000倍,浓缩物用碳粉吸附法进行光谱测定。测定下限为∑RE9ppm,变异系数为5—26％。化学分离周期约16小时。可用于纯度为5个9的氧化镨中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定的研究——碳粉吸附负载固体粉末法

高纯稀土氧化物中微量稀土杂质光谱测定,国内外报导较少。本文对缓冲剂、基体等方面进行了初步探索,最后确定的方法可满足稀土杂质总量在0.00063％以上产品分析的要求。实验 (一)条件的选择 1.缓冲剂的选择:不同缓冲剂在稀土元素分析中的应用已有人进行过研究,值得注意的是氯化铯-碳粉已用于高纯氧化铕,氧化钇和氧化钕中微量稀土杂质的光谱测定。     

控制气氛光谱法测定高纯氧化铒中十四种稀土杂质

在PGS-2型二米光栅摄谱仪上、以控制气氛直流电弧粉末法测定了高纯氧化铒中十四种稀土杂质,采用正交设计试验确定了工作条件.测定下限对氧化镨、氧化钆、氧化铽、氧化镥为0.005％,氧化铈、氧化钐为0.003％,氧化铥为0.0017％,氧化钕为0.001％,氧化钬为0.0006％,氧化镧、氧化销、氧化镝、氧化镱为0.0005％,氧化钇为0.0003％。相对标准偏差对高含量为3.9～15.5％,对低含量为5.0～12.6％。     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

ICP-MS 法测定高纯氧化铕中稀土杂质的研究

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化铕时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｅｕ２Ｏ３的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｍ相结合的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。方法检出限为０．００５～０．０２１μｇ／Ｌ,加标回收率为８４％～１１２％。ＲＳＤ为１．４％～８．１％。本法适用于质量分数为９９．９９％～９９．９９９９％的高纯Ｅｕ２Ｏ３中稀土杂质的分析。     

P_(507-HCl体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅲ.高纯氧化钕中La、Ce、Pr、Sm和Y的化学光谱测定

本文研究用P_(507)为固定相的萃取色谱法从高纯氧化钕中分离微量稀土杂质,继以发射光谱测定。测定下限:La_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3为0.00025％,CeO_2、pr_6O_(11)为0.00075％。加入试验的回收率在96～110％,相对标准偏差在±7.9～14％,分离周期约为8～9小时。     

高纯氧化镧中稀土杂质的化学光谱分析

采用pH5.0和浓度为0.28M的α-羟基异丁酸为淋洗剂,强酸性阳离子交换色层法,分难富集高纯氧化镧中的14个稀土杂质元素。分离可在11小时内完成。稀土杂质富集物用复合载体 CsCl-聚氯乙烯碳粉吸附,发射光谱分析。加入回收实验的平均回收率为86～119％。此法可用于纯度为99.9995％的高纯氧化镧分析。     

液膜富集高纯稀土氧化物中痕量铜钴镍钙镁

本文建立了用Ｐ２０４－Ｎ２０５－煤油－ＨＣＬ－Ｈ２ＳＯ４液膜体系分离富集了高纯稀土氧化物中铜、钴、镍、钙、镁等杂元素的方法，并与火焰原子吸收相结合，测定氧化镱、氧化轧等样品中的杂质元素，结果令人满意。     

硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽

建立了硅藻土负载N,N,N',N'-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法.试样用50％(体积分数)硝酸溶液和30％过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用p...     

高纯氧化镥中十四种稀土杂质的ICP-AES测定

镥是稀土元素中较有用,并且最昂贵的元素之一。我们研究了测定99.99％高纯氧化镥中14种稀土杂质的方法。实验部分试剂:氧化镥纯度为99.995％以上,其它14种稀土氧化物纯度均为99.95％以上,850℃在马福炉中灼烧之后,配成酸度为5％盐酸稀土标准溶液。仪器及工作条件:美国HFL-5000D型射频发生器,40.68MHz。民主德国PGS-2型两米平面光栅摄谱仪,光栅刻线651条/mm,用一级光谱。用改装的Goulden和Anthony的加热去溶装置,加热温度300℃。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定稀土氧化物中微量和痕量氟和氯

为准确测定高纯稀土氧化物中氟离子和氯离子的含量,建立了水蒸气蒸馏对样品进行前处理,离子色谱法同时测定氟离子和氯离子的分析方法。方法通过硫酸预蒸馏降低空白值。稀土氧化物经硫酸分解,其中的氟和氯随水蒸气逸出与样品分离,经水吸收,用阴离子分离柱分离,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。通过保留时间对氟和氯进行定性分析,以标准曲线法对氟和氯进行定量分析,氟和氯的线性相关性为0.9998和0.9997,测定下限均为0.0006%。通过选择样品前处理方式、硫酸用量、样品量、蒸馏时间、吸收液等,确定实验的最佳条件。通过加标回收实验和方法比对实验评估验证方法的准确性,实验表明氟和氯的加标回收率分别在88.20%～99.68%和95.50%～103.46%之间,与现有标准方法GB/T 12690-2003测定结果相比较相对偏差小于5%。通过精密度实验验证方法的稳定性,方法的相对标准偏差氟和氯（n = 11）分别为1.66%～4.12%和1.74%～7.58%。结果表明所建立的分析方法检出限低、精密度良好、准确度高。本方法适用于对高纯稀土氧化物中微量和痕量氟离子和氯离子的快速测定,为高纯稀土氧化物中杂质氟和氯的质量与评价提供技术支撑。     

时间分辨激光荧光光谱分析方法研究——Ⅱ混合稀土中铽的测定

本文介绍了利用自装的时间分辨激光荧光光谱装置对混合稀土中铽的测定方法。装置采用氮分子激光器为激发光源,Boxcar积分器为信号处理系统,选择了Tb-Sal-乙醇溶液为荧光体系,用标准加入法对样品进样行了测定。并将已知样品的测定结果与其它方法测定结果进行了比较。本法测定铽的相对标准偏差为7.4％,检出限为1.3×10~(-4)μg/ml。     

水溶液中四价铽高碘酸根络离子的生成和性质

在强碱性的高碘酸钾水溶液中,用过硫酸钾作氧化剂,对四价铽的生成条件和性质进行了研究。三价铽可被氧化为四价,形成稳定的深红色溶液,其紫外和可见吸收光谱在波长420nm左右处有一宽吸收峰。与三价铽溶液的吸收光谱的比较和对深红色溶液氧化性质的研究皆证明了四价铽的存在。四价铽溶液在空气中很稳定,但随pH值的降低而稳定性下降。络合剂和氧化剂的用量、溶液的碱度、稀土盐的阴离子等都对四价铽的形成有重要的影响。还对三价铽高碘酸根络离子的电化学氧化进行了研究。     

高纯金属镱中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)直接测定了金属镱中除Tm、Lu外其他稀土及非稀土杂质元素;通过P507萃淋树脂色层柱,分离绝大部分Yb基体,避免了基体元素对Tm、Lu的测定干扰?定量加入内标元素Sc、Cs,有效克服了基体效应所带来的偏差。稀土杂质元素的检出限0．010～0．032μg／g,非稀土杂质元素的检出限为0.12～5．0μg／g。加标回收率为83％～105％。方法适用于纯度为99．99％～99．999％的高纯金属镱产品中杂质元素的测定。     

三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯氧化钕中14种稀土杂质元素

建立了三重串联电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定高纯钕中的14种稀土杂质元素的方法.采用氧气和氨气反应池在串联质谱MS/MS模式,有效克服了基体对待测元素的干扰.通过优化仪器参数得到Tb,Dy和Ho的背景等效浓度分别为22,40和4 ng/L.在选定的条件下,样品加标0.5 μg/L14种混合稀土标样测得的回收率为88.6％ ～ 98.6％,使用仪器标准配置的耐高盐进样系统(HMI)测得2h信号值的相对标准偏差(RSD)为1.3％-4.1％.本方法简单实用,能够满足纯度为5N (99.999％)及以上的高纯钕中14种杂质元素的直接测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究

描述了ＩＣＰ－ＭＳ法直接测定高纯氧化钇中痕量稀土杂质的研究。选择了工作参数，考察了各种干扰，采用铯为内标，直接测定了稀土杂质总量小于２μｇ／ｇ的高纯氧化钇样品，方法简便快速。