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Masaaki Tabata等曾报导用四(对磺基苯)卟啉〔TPPS〕催化测定汞。然而四(四-三甲铵苯基卟啉〔TAPP〕用于汞的测定尚未见报导,为此,我们研究了利用汞(Ⅱ)对锰(Ⅱ)与TAPP络合的催化效应测定汞。较系统地研究了反应的酸度、温度、时间等反应条件和干扰离子的影响。本方法在411nm波长下测定△A值。可测汞的最低浓度为1.0×10~(-8)M,桑德尔灵敏度为1.6×10~(-2)ngcm~(-2)。由于采用巯基棉分离,有效地提高了该方法的选择性,并应用于试样中汞的分析,获得满意的结果。 相似文献
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研究了(H4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween 80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为.试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH 6~9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween 80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2015,(8)
采用固相萃取-高效液相色谱-原子荧光光谱法联用技术测定了水样中无机汞及有机汞。水样流经以DDTC溶液改性的C18固相萃取小柱。用含有10%(体积分数)乙腈的混合洗脱液4mL,分4次,以1~2mL·min-1流量从小柱上将3种形态的汞洗脱。收集洗脱液,混匀,过滤后通过Venusil MP C18色谱柱,用乙腈、145mmol·L-1乙酸铵溶液和20mmol·L-1半胱氨酸溶液(5+45+50)混合液作为流动相进行色谱分离。根据选定的形态分析条件,用原子荧光光谱法进行测定。汞质量浓度在0.5~20μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,汞(Ⅱ)、甲基汞、乙基汞的检出限(3S/N)依次为1.6,0.5,1.2ng·L-1。加标回收率在71.2%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.9%~10%之间。 相似文献
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研究了硅藻土-TBP反相萃取层析-分光光度法分离和测定微量铁的新方法.以0.30mol/L盐酸做流动相,以负载有磷酸三丁酯(TBP)的硅烷化白色担体为固定相,反相萃取层析法分离微量Fe(Ⅲ)与Co(Ⅲ)、Ge(Ⅳ)、Al(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等.在4.0mol/L盐酸介质中,铁与多种金属离子都被萃取在TBP柱上.用2mol/L盐酸洗脱部分离子,用0.30mol/L盐酸可定量地洗脱铁,然后用0.010mol/L盐酸可将柱上的其它离子洗脱.洗脱液中的铁用分光光度法测定.此方法可将铁与绝大部分干扰离子分离,并用于中草药中微量铁的分离和测定. 相似文献
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硝酸钠-碘化钾-氯化十六烷基吡啶-水体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了硝酸钠 碘化钾 氯化十六烷基吡啶 水体系浮选分离汞 (Ⅱ )的行为及其与常见离子分离的条件。控制pH 4 .0 ,在硝酸钠存在下 ,Hg(Ⅱ )可被碘化钾 氯化十六烷基吡啶 水体系浮选 ,而Zn(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )、Co(Ⅱ )、Mn(Ⅱ )、Fe(Ⅱ)、Al(Ⅱ )等离子在该体系中不被浮选 ,从而实现了Hg(Ⅱ )与这些常见离子之间的定量分离 相似文献
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氯化钠-碘化钾-甲基紫-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了NaCl-KI-甲基紫-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在0.5~1.0 g NaCl存在下,当0.1 mol/L KI溶液和1.0×10-3mol/L甲基紫(MV)溶液的用量分别为0.5,0.4 mL时,体系中形成的不溶于水的KI-MV-Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的液-固两相,从而使Hg(Ⅱ)被定量浮选,而Cd(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Al(Ⅲ)等在此条件下不被浮选,实现了Hg(Ⅱ)与这些离子之间的定量分离,对合成水样中微量汞(Ⅱ)进行的定量分离测定,结果满意。 相似文献
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钴萃取研究 Ⅸ.有机磷(膦)酸萃取剂结构与萃取分离钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)性能的研究 总被引:5,自引:0,他引:5
本文就三种典型的有机磷(膦)酸萃取剂P_(204)、P_(507)、P_(272)在高氯酸盐体系中对Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)萃取分离能力进行了比较。 在萃取体系有机相中,上述三种萃取剂与Co(Ⅱ)形成的萃合物均存在粉红色八面体与蓝色四面体构型转化的平衡反应。随着萃取剂分子中氧烷基被烷基取代,反应基团磷氧酰基氧原子上电子云密度增加,酸性降低,与Co(Ⅱ)形成的四面体萃合物稳定性增强,对Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离的能力增加。Co(Ⅱ)四面体萃合物的稳定性是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果最主要的因素。这一结论还可通过Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)萃取分离温度效应与Co(Ⅱ)萃合物构型转化温度效应的一致性得到证实。在所研究的三类有机磷(膦)酸萃取剂结构因素中,磷氧酰基氧原子上的电子云密度是影响Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)分离效果的关键因素。 相似文献
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结果表明:在1.0 g氯化铵存在下,当0.1 mol·L-1硫氰酸铵溶液和1.0×10-3mol·L-1十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)溶液的用量分别为0.5,1.0 mL时,且溶液的总体为10 mL,硫氰酸铵DTAB汞(Ⅱ)三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使汞(Ⅱ)被定量浮选,而Zn2+,Mn2+,Ni2+,Co2+,Cu2+,Cd2+等离子在此体系中不被浮选,实现了汞(Ⅱ)与这些常见离子之间的定量分离,对合成水样中微量汞(Ⅱ)进行定量浮选分离测定,浮选率为98.2%~102.0%. 相似文献
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利用两步反应法制备了溴联苯三酚红功能性硅胶(BPRSG),并通过静态平衡方法研究了该功能性硅胶对多种性质相近的金属离子的选择性吸附性能,考察了溶液pH值和搅拌时间对Hg?吸附率的影响。结果表明,在pH=7.0时,该固相萃取剂对Hg(Ⅱ)有特异的选择性吸附,可以实现与Pb(Ⅱ),Co(Ⅱ),Mn(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Cd(Ⅱ),Ni(Ⅱ)等金属离子的选择性分离,对Hg?的吸附平衡时间为30 min;最大吸附容量为4.80 mg/g。将该吸附剂制成微型固相萃取柱,用动态平衡法研究了柱流速、洗脱剂种类、洗脱速度和各种干扰离子对分离富集Hg(Ⅱ)的影响。在优化条件下,微柱对Hg?的最低富集浓度为10μg/L,富集倍率为170倍,柱容量为0.65 mg/g。20种常见离子不干扰Hg?的吸附,用1.0 mol/L醋酸即可洗脱Hg(Ⅱ),柱子可重复使用。将微柱用于环境水样中Hg?的固相萃取,回收率在95.5%~98.0%之间。 相似文献
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研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH 2.0~3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离. 相似文献
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本文对磷酸二烷基酯(P204)、单烷基膦酸单烷酯(P507)、二烷基膦酸的结构与萃取Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的性能进行了较细致、深入的研究。测定了萃取平衡及温度、pH值、浓度等对平衡的影响。随着萃取剂酸性降低,它们对Co(Ⅱ)/Ni(Ⅱ)的分离效果提高。这与萃取体系有机相中Co(Ⅱ)四面体构型萃合物的稳定性增强相一致。 相似文献
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用聚乙二醇-硫酸铵-铬黑T体系从铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)中萃取分离镉的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了聚乙二醇(PEG)-(NH_4)_2SO_(4-)铬黑T(EBT)体系对Fe(Ⅲ)、CO(Ⅱ)Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)的非有机溶剂萃取行为.结果表明,在pH7~11的 NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲溶液中,Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)可被聚乙二醇(PEG)相萃取,而Cd(Ⅱ)基本上不被萃取,从而获得了Cd(Ⅱ)与Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)混合离子的定量分离. 相似文献