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中药材黄芪中氨基甲酸酯农药残留量的毛细管气相色谱法测定 总被引:13,自引:2,他引:13
研究了黄芪中的氨基甲酸酯农药(包括呋喃丹、西维因、甲霜灵)残留量的毛细管气相色谱测定方法。采用正己烷-丙酮混合溶剂提取,经柱层析净化后,用SE-30毛细管柱为分离柱,FTD(火焰热离子检测器)检测,3种农药在20min内获得良好的分离。该法灵敏度高,且易操作。当添加水平为0.2×10-6时,回收率为89.33%~98.18%,线性相关系数r为0.9970~0.9985,检测限可达19.0pg。 相似文献
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气相色谱-质谱法同时测定中药中有机磷和有机氮农药残留量 总被引:15,自引:0,他引:15
研究了气相色谱-质谱法测定中药中13种有机磷和有机氮类农药残留的分析方法.以丙酮-乙腈(体积比3:7)为提取剂,采用超声波辅助提取中药中残留的农药,经弗罗里硅土及中性氧化铝柱层析净化,气相色谱-质谱同时检测中药中多种有机磷和有机氮类农药的残留量,取得了较好的效果.在0.1、0.05mg/kg两个水平的添加回收率分别为81%~118%和88%~119%,相对标准偏差分别为4.0%~9.9%和5.7%~9.5%.并应用选择离子监测(SIM)技术,排除了杂质的干扰,提高了分析方法的选择性,从而建立了中药中多种类型农药同时分析的新方法. 相似文献
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中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 总被引:19,自引:1,他引:18
首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Florisil和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为94.30%~99.34%,95.17%~101.55%和89.12%~100.97%;RSD分别为4.02%~8.22%,1.90%~8.04%和3.75%~5.09%。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定茶叶中有机氮农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了茶叶中5种有机氮农药(速灭威、残杀威、呋喃丹、甲萘威、抗蚜威)残留的高效液相色谱法.样品用丙酮-正己烷(1 2)混合溶剂提取,经石墨碳固相小柱净化,以VP-ODS C18柱分析,乙腈-60 mmol·L-1磷酸(40 60)溶液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,外标法定量.在0.10~2.0 mg·kg-1之间的添加水平,5种有机氮农药的平均回收率在80.1%~94.8%之间,相对标准偏差在2.21%~7.13%之问,检出限在0.0125~0.05 mg·kg-1之间. 相似文献
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高效液相色谱-串联质谱法检测中药材中有机磷农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了中药材中有机磷农药残留量的高效液相色谱-串联质谱同步检测方法.采用CAPCELL PAK MC C18反相柱,以乙腈为提取溶液,以Carb/PSA柱为净化柱,液相色谱-串联质谱仪测定.方法线性范围为10~500 μg/L,11种有机磷农药在此范围内线性良好,相关系数为0.9961~0.9999.在10~100 μg/kg浓度范围内,加标回收率在70%~110%之间,相对标准偏差为1.4%~11%,最低检出限为2~20μg/kg,符合残留检测分析要求. 相似文献
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综述了近十五年来液相色谱分析方法在环境水中农药残留分析中的应用,对各种常用的在线和离线样品预浓缩技术、检测器以及液相色谱与质谱等仪器的联用进行了讨论,并对液相色谱在农药残留分析中的应用前景进行了评价。 相似文献
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中药材中拟除虫菊酯类农药残留的微波萃取/气相色谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了采用微波辅助萃取法从中药材中提取拟除虫菊酯类农药的影响因素。拟除虫菊酯类农药用毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测。实验结果表明萃取中药材中拟除虫菊酯类农药残留的最佳微波萃取参数设置为:萃取温度80℃;萃取时间10 min;萃取压力808 kPa。在此微波萃取条件下,萃取回收率在80%~108%之间,相对标准偏差介于4.4%~5.8%,方法检出限(S/N=3)为0.04~0.16μg.g-1。 相似文献
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中药中有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定方法 总被引:29,自引:2,他引:29
建立了同时测定中药中8种有机磷农药残留量的前处理及其毛细管气相色谱测定法 ,选用氮磷检测器和SPB -1701毛细管柱,以丙酮 -石油醚混合溶剂提取残留农药。结果表明 :敌百虫、敌敌畏、甲胺磷、二嗪农、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷8种农药在25min内有良好的分离 ;3个不同浓度的标准添加 ,其回收率范围为74.96 %~116.8 % ,相对标准偏差范围为0.71 %~16.91 % ;检出限范围为1.1×10-2~3.36×10-1 pg。该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、重现性好、适用性广等特点 ,有着良好的应用前景。 相似文献
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建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法.黄芪样品采用80%乙醇提取后,以超临界CO2-0.2% H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC2 CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8 μm),柱温为40℃,流速为0.4 mL/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm.整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上.结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3 ~0.5 mg/kg和1.0~2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7%,相对标准偏差(RSD)小于2.2%(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8 ~ 102 mg/kg、14 ~ 277 mg/kg、0 ~ 135 mg/kg、5.3 ~ 119 mg/kg及2.8 ~ 41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定. 相似文献
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离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态 总被引:3,自引:0,他引:3
建立一种以固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法(HPLC/DAD)测定。各种添加水平(果皮:0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉:0.05、0.5、1mg/kg)的回收率为83%~103%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为:wt=w0×exp(-0.235t),半衰期是2.98 d。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定黄芪中的五种异黄酮类成分 总被引:13,自引:0,他引:13
对蒙古黄芪中5种异黄酮类成分的含量进行了反相高效液相色谱法测定。色谱柱为Diamonsil C18柱,流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,检测波长230 nm,柱温35 ℃。毛蕊异黄酮-7-O-β-D-葡萄糖苷在20.12~201.2 mg/L、芒丙花素-7-O-β-D-葡萄糖苷在4.62~46.2 mg/L、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷在4.86~48.6 mg/L、毛蕊异黄酮在9.24~92.4 mg/L、芒丙花素在6.92~69.2 mg/L时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9997,0.9997,0.9995和0.9995。5种成分的加样回收率均高于94%,相对标准偏差(RSD)小于3.2%(n=9)。该法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要异黄酮类成分的含量测定。 相似文献
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Determination of nine active components in Radix Hedysari and Radix Astragali using capillary HPLC with diode array detection and MS detection 总被引:1,自引:0,他引:1
A capillary HPLC (cHPLC) coupled with diode array detection (DAD) and MS method was developed for the simultaneously qualitative and quantitative determination of nine components, namely vanillic acid, calycosin-7-O-beta-D-glucoside, (6alphaR,11alphaR)-9,10-dimethoxypterocarpan-3-O-beta-D-glucoside, ononin, calycosin, (3R)-2'-hydroxy-3',4'-dimethoxyisoflavan-7-O-beta-D-glucoside, isoliquiritigenin, formononetin, (3R)-8,2'-dihydroxy-7,4'-dimethoxyisoflavan, in Radix Hedysari (Hongqi) and Radix Astragali (Huangqi). Simultaneous separation of these nine compounds was achieved on a Zorbax C18 microcolumn (5 microm, 150 x 0.3 mm). The mobile phase consisted of (A) 0.3% aqueous formic acid and (B) ACN with a gradient elution. The identification of nine compounds in both Hongqi and Huangqi was confirmed by TOF-MS. All calibration curves showed good linearity (R(2) >0.998) within test ranges. This method showed good repeatability for the quantification of these nine components in Hongqi and Huangqi with intra- and inter-day variations of less than 1.89 and 3.13%, respectively. The validated method was successfully applied to quantify nine investigated components in eighteen samples of Hongqi and Huangqi. Hierarchical cluster analysis of 18 samples was performed using the peak area of nine analytes on cHPLC chromatograms. The result showed that Hongqi and Huangqi are significantly different, though the two species of Astragalus are very similar. 相似文献
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Nicolas Le Calvez Laurent Bodineau Jean-Claude Fischer 《International journal of environmental analytical chemistry》2013,93(10):691-703
A method based on solid-phase microextraction and gas chromatography nitrogen-phosphorus detector for the determination of common organonitrogen pesticides (ONPs) in aqueous samples was described. Three kinds of commercially available coated fused-silica fibres were compared: 100 µm PDMS, 85 µm PA, and 65 µm CW-DVB; 65 µm CW-DVB was the most sensitive fibre coating for the analytes' determination. The extraction time, the stirring, the content of salt, and the content of organic solvents were found to have a significant influence on extraction efficiency. The optimised conditions were 65 µm CW-DVB fibre, 40 min extraction time, with rapid stirring and concentration of NaCl was fixed at 0.25 g/mL. The linear range was 0.1-100 µg/L for most of the compounds. The limits of detection (LODs) ranged from 0.02 mg/L (for trifluralin, simazine, terbuthylazine, cyanazine, and pendimethalin) to 0.08 µg/L (for terbutryn) and RSD % of repeatability were for most of the compounds below 10%. Thus the maximum level set by the European Union for pesticides and drinking waters can be verified. The recovery of spiked water samples was compared and validated with the liquid-liquid extraction one. Environmental water samples were analysed and trifluraline was detected. 相似文献