高温高压下翡翠宝石的人工合成

翡翠(NaAlSi₂O₆)是一种具有较高硬度和较大韧性的矿物质。Loring等人从1948年开始研究翡翠的人工合成,直至1984年底美国G.E.公司才报道高温高压下合成宝石级翡翠成功,但没有详细的工艺说明。本工作仔细探索了宝石级翡翠的合成工艺,研究了压力和温度对翡翠合成的影响和不同离子的掺杂及掺杂浓度对翡翠颜色的影响。     

纳米沸石合成的影响因素

对影响纳米沸石合成的因素进行了综述.在合成体系中,通过加分散剂、分散介质、矿化剂、导向剂、晶种,减少碱金属离子,改善工艺条件等途径,可减小沸石的粒径,制备出粒径为纳米级的沸石.     

水性涂料用聚丙烯酸酯微乳液的合成及其表征

低污染、低能耗的乳液涂料在建筑涂料中得到了广泛应用,具有核壳结构的聚合物乳液对胶膜的力学性能有较大的改善[1],微米(或纳米)级乳液具有优异的成膜性能,两者均是近年来高分子材料科学中发展十分迅速的新领域[2]。但微乳液聚合时乳化剂用量大,单体含量少。本文采用阴非离子复合乳化剂体系,单体预乳化工艺,种子乳液聚合法,通过正交实验优化聚合工艺参数及体系配方,合成了纳米级聚丙烯酸酯微乳液。并对乳液聚合物的粒径及分布、热性能、分子量及分布、结构等进行了表征。1　实验部分1 1　主要原料及乳液表征苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲…     

气相合成氮化铁纳米粉末及其物性表征

八十年代中期 ,田中隆夫研究了 Fe Cl2 - NH3 气相反应法合成多相氮化铁微粒子的技术 [1 ]。近年来 ,我们对气相法合成氮化铁超细粉末的技术与工艺进行了深入研究 ,改进了合成反应器与相应的合成工艺 ,从而制备了均匀、高纯、链状、纳米级的氮化铁粉末。与田中隆夫的研究结果比较 ,本产物的物相、形貌、粒径、组分及磁特性指标都得到了明显改善 [2 ]。实验方法与实验过程实验试剂与仪器 :　Fe Cl2 · n H2 O(化学纯 ) ,NH3 (99.9% ) ,H2 (99.99% ) ,N2 (99.99% ) ;多层管状反应器 (自制 ) ,多级管式加热炉 (自制 ) ;Rigaku D/ max- r …     

基于ZnO纳米线的圆柱形微纳米跨尺度结构的制备与表征

基于水浴法在光纤纤芯上合成了ZnO纳米线, 得到了圆柱形微纳米跨尺度结构. 将纳米级的随机粗糙表面叠加到微米级的圆柱形基底上, 实现了对圆柱形跨尺度结构表面形貌的仿真分析. 采用扫描电子显微镜(SEM)并结合Matlab图像处理算子对跨尺度结构的表面形貌和ZnO纳米线的几何特征参数进行了表征. 与ZnO纳米线薄膜实际轮廓提取出的特征参数相同, 对均方根粗糙度为39.2 nm、偏斜度为0.1324及峭度为2.7146的圆柱形粗糙表面进行了仿真, 验证了仿真表面与实际轮廓的一致性. 建立了合成工艺参数对ZnO纳米线的长度、直径及长径比等几何特征参数的影响关系, 确定最佳工艺条件为: 种子层溶液Zn²⁺浓度为1.0 mmol/L, 生长液Zn²⁺浓度为0.03 mol/L, 生长时间为1.5 h, 水浴恒温90℃.     

环丁胺-2-羧酸合成工艺的改进

以γ-丁内酯为原料,经过溴代酯化、环合、氢解,制备环丁胺-2-羧酸,总收率42.4%。改进合成工艺已在工厂实现kg级生产,替代了过去50年由天然产物提取的历史。     

合成高密度烃类燃料研究进展

本文对合成高密度烃类燃料的进展进行了总结,分别对多环烃类燃料、高张力笼状烃类燃料和添加纳米级微粒的燃料进行了评述.以烃类物质为原料,通过聚合、加氢、异构等工艺合成的多环高密度燃料拥有较高的能量密度和较佳的稳定性能,是目前高密度燃 料的发展重点.高张力笼状烃类燃料和添加纳米级微粒的燃料拥有更大的密度(一般大于1g/ cm3)和燃烧热值,是极具发展前景的新一代燃料。     

尿素羰基化作用研究进展

综述了尿素作为羰基化试剂合成氨基酸酯或碳酸酯类化合物及脲类化合物的研究进展,详细讨论了合成反应中所涉及的催化剂、反应机理和工艺条件,指出通过尿素醇解或胺解反应合成相应化合物是一条绿色工艺路线,具有广阔应用前景.     

脲醛树脂胶粘剂及其发展状况

脲醛树脂是目前使用量最大的木材用胶粘剂,文章主要从脲醛树脂的合成、改性、应用及固化机理等方面,综述了近年来脲醛树脂的研究进展。讨论了脲醛树脂的合成工艺,分析了pH值对脲醛树脂合成工艺的影响。针对脲醛树脂释放甲醛、耐水性差的缺点,列举了脲醛树脂常用的各种改性物质及它们的改性效果。并讨论了脲醛树脂在使用过程中使用的助剂和固化剂。     

串级萃取理论的发展历程及最新进展

20世纪70年代,徐光宪教授创建了串级萃取理论,建立了稀土串级萃取工艺的最优化参数计算方法。结合计算机技术,又建立了串级萃取工艺的静态参数设计和动态仿真计算技术,实现了工艺设计参数到工业规模生产应用的"一步放大"。近40年来,串级萃取理论及其计算方法始终引领和支撑着中国稀土分离技术的持续发展,同时,萃取工艺技术和装备的进步也不断地促进了该理论的丰富与完善。理论的适用范围由早期的恒定混合萃取比体系发展到非恒定混合萃取比体系,分离流程由两出口发展到三出口、多出口体系,并进一步发展为多入口、多出口的联动萃取工艺;串级萃取工艺的最优化参数计算方法也由两组份体系拓展至多组分分离体系,从单一工艺优化拓展到稀土全分离流程的整体优化。本文简要综述了串级萃取理论发展中的重要工作与应用情况,深入介绍了联动萃取工艺计算及流程优化等方面的最新进展及应用前景。     

STUDY ON THE SYNTHESIS AND PHYSICOCHEMICAL PROPERTIES OF SUCROSE POLYESTER

Orthogonal test was used to evaluate the effects of synthetic such as temperature (120～140 ℃), reaction time (4-6) and substrate molar ratio of methyl oleate to sucrose (8:1-12:1) on the percent quantity conversion to sucrose polyester. Sucrose polyester was synthesized by a solvent-free one-stage interesterification. The optimum reaction conditions are as follows: methyl oleate/sucrose = 10∶1 (mol/mol); reaction temperature is 140 ℃;yield reaches 88.15%, and the degree of esterification (DE) is over 7 in the conditions. Thin layer chromatography (TLC), column chromatography (CC), High-performance liquid chromatography (HPLC) were used to analyze the product, the results show that the percent of sucrose polyoleate is over 70% in the product. The physicochemical properties of sucrose polyesters were compared with cooking oil. The results show that the qualities of sucrose polyesters are all up to the triglyceride.     

CaO对褐煤在超临界水中制取富氢气体的影响

以褐煤在超临界水中制取富氢气体为目的，利用小型高压间歇反应装置，在Ca/C 摩尔比为0～0.60、温度450℃～680℃、压力23MPa～38MPa和停留1min～30min下，考察了小龙潭褐煤的反应特性。研究表明，CaO不仅可以固定气相中的CO2，提高H2的体积分数，而且可以提高碳转化率和气体产率。600℃、28MPa，Ca/C摩尔比为0.42时，气相产物中的CO2趋于完全固定，H2产率比无添加剂时提高2.5倍，H2体积分数为48％，其余为CH4和烃类气体。升高反应温度使CaO的催化作用更为显著, 碳转化率和气体产率（H2、CH4、烃类气体）随着反应温度的升高而逐渐增加，液相收率减少。增大反应压力可以促使煤转化率和气体产率升高，停留时间对反应的影响相对较小。以900℃热解焦为反应原料进行了气化实验，结果表明，在600℃和650℃反应5min后，碳转化率分别为8.6％和12.5％，CaO对气化反应和甲烷化反应起不同程度的催化作用。     

马来松香腈的合成

以天然松香为原料,通过胺化、脱水、Diels-Alder反应合成一种新型松香衍生物马来松香腈。考察了反应温度、反应时间和物料配比等因素对产率的影响,得到了较佳的合成条件。用IR、1H NMR和MS方法对其结构进行了表征。     

Synthesis of ethylidene diacetate from dimethyl ether, CO and H2

Ethylidene diacetate was prepared by reacting dimethyl ether, acetic acid and syngas in the presence of a catalytic system comprising RhI3, PPh3 and CH3I. The effects of reaction temperature, pressure, time and the CO/H2 molar ratio on the conversion of dimethyl ether and the product selectivity were investigated under the same catalyst formulation. Results showed that a maximum conversion of dimethyl ether was obtained when a mixture consisting of 0.3 mol dimethyl ether and 120 ml acetic acid was reacted at 180 ℃ and 3.0 MPa for 10 h at a stirring speed of 600 rpm under a syngas flow with a CO/H2 molar ratio of 2.5, which was catalyzed by a catalyst mixture comprising 0.3 g RhI3, 6 g PPh3 and 1.3 g CH3I. The selectivity of ethylidene diacetate increased with temperature, decreased with the CO/H2 molar ratio and exhibited a maximum with pressure.     

磷钨酸插层Zn/Al类水滑石催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯

以对苯二甲酸根阴离子为预支撑体,制备了磷钨酸插层Zn/Al类水滑石杂化物催化剂,将其用于邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DOP)的合成反应.研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等对邻苯二甲酸酐转化率的影响,及催化剂的可重复利用性.结果表明,磷钨酸-Zn/Al类水滑石杂化催化剂对DOP合成的催化效果较好,在催化剂用量为苯酐质量的0.76%,异辛醇与邻苯二甲酸酐的摩尔比为2.5,反应温度为180℃,反应时间为4.5 h,带水剂环己烷约为苯酐质量65%的反应条件下,苯酐转化率可达92.8%;反应10 h转化率可达97.9%.催化剂重复使用时转化率略有下降,经过乙醇洗涤再生,活性即可基本恢复.     

Selective alkylation of phenol with tert-butyl alcohol catalyzed by [bmim]PF6

Alkylation of phenol with tert-butyl alcohol (TBA) in a room temperature ionic liquid, 1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate ([bmim]PF₆), has been investigated. The effects of various parameters such as reaction temperature, reaction time, reactant ratio (mol ratio of phenol to that of TBA), and the amount of the ionic liquid used were studied. The [bmim]PF₆ ionic liquid was found to catalyze the reaction with high conversion and good selectivity.     

碱酸改性ZSM-5分子筛催化剂的噻吩烷基化反应性能研究

以SiO_2/Al_2O_3物质的量比为50的HZSM-5分子筛为原粉,经过一定浓度的NaOH溶液处理后再使用柠檬酸溶液进行酸洗以制备微孔-介孔多级孔HZSM-5催化剂,并研究其在模拟油中的噻吩烷基化反应性能。结果表明,使用柠檬酸溶液进行酸洗可以清除碱处理后孔道内残余的杂质。当柠檬酸溶液浓度为0.5 mol/L时,此时得到的HZ(AC-0.5)催化剂具有适宜的孔径和酸性,因而噻吩烷基化转化率最高,达到95.6%。在HZ(AC-0.5)催化剂上以苯并噻吩作为噻吩衍生物模型化合物,异戊二烯作为烯烃模型化合物,苯作为芳烃模型化合物,分别考察噻吩烷基化反应性能,并分析不同组分的模拟油对噻吩烷基化反应转化率和选择性的影响。结果表明,噻吩烷基化的最佳反应温度是120℃,在该温度下苯并噻吩烷基化的转化率高于噻吩烷基化的转化率,当异戊二烯作为烯烃模型化合物后噻吩的转化率会升高,当苯作为芳烃模型化合物后噻吩的转化率会降低。     

超低浓度甲烷在Cu/γ-Al2O3催化颗粒流化床中的燃烧特性

采用流化床燃烧技术,使用自制Cu/γ-Al₂O₃颗粒作为催化剂床料,实验研究了超低浓度甲烷在流化床中催化燃烧时床层温度(450~700℃)、流化风速比ω(1.5~4)、进气甲烷体积分数(0.3%~2%)等对甲烷燃烧效率的影响。结果表明,床层温度是影响甲烷催化燃烧反应的关键因素,甲烷的转化率随着床层温度的升高而增加;床层温度达到650℃时,甲烷含量低于1%的超低浓度甲烷其转化率超过95%,继续提高床层温度至700℃且控制流化风速比ω≤2可以实现甲烷的完全转化;甲烷转化率随着流化风速和进气甲烷浓度的增加而降低,当ω>3.5时,温度对甲烷转化的影响减弱,未燃烧的甲烷含量增大。动力学实验发现,床层温度较低时,催化反应受动力学控制,测得催化反应的活化能E_a为1.26×10⁵J/mol,反应级数m为0.73,当温度t>450℃时,扩散作用影响显著,反应级数增大。     

稻壳炭基固体酸催化剂的制备及其催化酯化反应性能

以热解稻壳炭为原料, 浓硫酸为磺化剂制备了固体酸催化剂. 采用X射线衍射、X射线光电子能谱、元素分析、孔结构分析和热重-质谱联用等手段对其进行了表征. 以油酸和甲醇的酯化为探针反应, 考察了磺化温度和时间对催化剂活性的影响, 探讨了反应条件对油酸转化率的影响, 并对所制催化剂的稳定性进行了研究. 结果表明, 制备该催化剂的适宜磺化温度和时间分别为90℃和0.25 h, 在该条件下制得的催化剂为无定形碳结构, 磺酸基密度为0.7 mmol/g. 该催化剂表现出较高的催化酯化反应活性, 在催化剂用量为5%、甲醇/油酸摩尔比为4、酯化温度和时间分别为110℃和2 h的条件下, 油酸的酯化率可达98.7%. 该催化剂具有较好的稳定性, 经7次连续反应后, 油酸的酯化率仍可达96.0%.     

介孔分子筛SBA-15-SO3H催化合成油酸甲酯

在成功合成出含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO3H的基础上，用于油酸与甲醇的酯化反应，考察该催化剂的催化性能，结果表明：在高级脂肪酸的酯化反应中，SBA-15-SO3H催化剂的活性高于沸石分子筛，与等摩尔数的硫酸的活性接近。考察了反应条件对SBA-15-SO3H催化剂性能的影响，得到油酸与甲醇酯化反应的最佳条件：反应温度60 ℃，甲醇与油酸的原料比为2∶1（摩尔），催化剂与原料比为1.5∶35（重量）。最后对催化剂的稳定性进行了考察，反应结果认为该催化剂在重复使用过程中活性未发生明显变化，反应前后的XRD分析结果认为，SBA-15-SO3H具有较高的水热稳定性。