分级结构纳米材料的液相合成策略

由于具有多层次、多维度、多组分的耦合和协同效应,分级结构纳米材料的设计合成近年来吸引了广泛的关注.本文从分级结构的三种实现方式,即核壳结构、节型结构和分支结构,分别介绍其液相合成方法进展,并侧重从晶体成核生长和反应动力学等角度对分级结构的形成原理和影响因素进行阐述.总的来说,分级结构材料的构筑主要涉及次级结构材料在初级结构材料上的异质成核生长或两种材料之间的成分交换.其中,材料之间的晶格匹配度、次级结构材料的过饱和度及化学成键情况等是影响二次相成核位点及方式的重要因素,而对晶面能的调控是调节二次相材料生长行为的重要途径.对基于成分交换的合成策略来讲,一个重要的前提条件是两种材料具有相同的阴离子或阳离子.     

液相合成金纳米团簇

作为过渡金属团簇的一种,金纳米团簇由于具有不同于其它纳米材料的特殊物化性能,在催化、光学、电学及生物技术等领域具有潜在的应用前景。本文综述了液相合成金纳米团簇的研究进展,主要包括有机膦化物和硫醇保护的金纳米团簇的合成方法与晶体结构,这将为金纳米团簇的研究者提供一定的参考。     

级次纳米结构材料及其液相合成

级次纳米结构材料因其新颖的结构,独特的化学、物理性质,以及形貌和尺寸对这些性质极大地影响,使得它在光、电、磁等方面的性质更加丰富, 为实现由下到上构建纳米器件提供了坚实的基础。由此级次纳米结构材料引起化学家和材料学家的极大兴趣, 成为纳米材料化学领域中引人注目的研究方向之一。本文综述了近年来国内外级次纳米结构材料的最新研究进展,重点介绍了介孔材料、具有级次结构的空心球、气凝胶和其他典型的级次纳米结构,归纳了级次纳米结构制备中的各种液相合成方法及其特点,讨论了级次纳米结构的合成机制及各种影响因素,并在此基础上对级次纳米结构材料在一些领域的应用前景进行了展望。     

锆对低温液相合成甲醇Cu-Cr催化剂性能的影响

Cu-Cr and Cu-Cr-Zr catalysts for the low temperature methanol synthesis slurry phase, with the surface area of 77.9 and 113.2 m2/g respectively, were prepared by the co precipitation approach. The activity and selectivity of these catalysts were evaluated in a stainless steel autoclave at 5.5 MPa and at different temperatures of 383 and 423 K separately. It was found that the activity of Cu-Cr-Zr catalyst was obviously higher than that of Cu-Cr catalyst, whereas the methanol selectivity of Cu-Cr-Zr catalyst was a little lower. The concentration of sodium compounds in the solution after reaction was also measured. The results showed that the concentration of sodium formate after reaction is much lower than that before reaction, which is quite different from the observations from the Cu-Cr catalyst previously. This implies that the conversion of sodium methoxide to sodium formate has been completely suppressed in the presence of zirconia in Cu-Cr-Zr catalyst. This finding is more beneficial to improve the performance of Cu-Cr catalyst and to increase the life of catalyst system as well.     

低温液相合成甲醇铜基催化剂的表征

采用X－射线衍射（XRD）和X－光电子能谱／Auger电子能谱（XPS／AES）方法，表征了部分催化剂的体相和表面物理化学性质。结果表明，具有较高催化活性的催化剂（CuCl或铜铬氧化物催化剂）均具有较多＋1价的铜；而催化剂中含有的Cu^2 ，将影响其催化活性；经过氢气高压还原处理或者使用后的催化剂中金属铜的含量明显增多，同时活性也大为降低，所有铜铬氧化物中的铬均为＋3价。     

层状纳米MnO2的液相合成及其电容性能

液相合成;超级电容器;δ－MnO2;电容特性     

低温甲醇液相合成催化剂及工艺的研究进展

本文综述了低温液相合成甲醇的发展历史、研究现状和目前存在的关键技术问题。重点讨论了催化剂体系和活性中心、催化反应过程和工艺、反应机理和失活机理以及催化剂循环再生的研究。与传统的甲醇合成方法比较, 液相低温甲醇直接合成方法具有单程转化率高(90% 以上) , 生产成本低, 产品品质优, 反应条件温和等优点。共引用参考文献36 篇。     

CuCrAl和CuCrZr低温液相合成甲醇催化剂的研究

 用络合共沉淀法制备了CuCrAl和CuCrZr复合氧化物液相合成甲醇催化剂，其比表面分别达到119和116m2／g．在5．0～5．5MPa和383K条件下，分别用间歇式和流动式反应釜考察了催化剂的活性和稳定性．结果表明：CuCrAl和CuCrZr的活性均明显高于CuCr；CuCrAl的活性略高于CuCrZr，但甲酸甲酯（MF）的选择性明显低于CuCrZr；两者在12h内未见活性明显下降．甲醇钠在反应过程中部分转化为甲酸钠和NaOH．CuCrAl和CuCrZr有较高的氢解活性可抑制甲醇钠与MF生成甲酸钠，从而有较低的甲酸钠浓度．但是，Al2O3和ZrO2的酸性有利于甲醇脱水，引起甲醇钠水解生成NaOH．溶剂对CuCr基催化剂的活性和选择性有明显影响．对反应机理进行了讨论．     

聚乙二醇支持的异噁唑啉衍生物的液相合成及其晶体结构

通过可溶性聚乙二醇支持的丙烯酸酯与由醛肟原位产生的腈氧化物进行1,3-偶极环加成反应,合成了PEG支持的异噁唑啉衍生物(3);3用甲醇钠-甲醇溶液解脱,高产率(84%～95%)地合成了4个3,5-二取代异噁唑啉衍生物(4a～4d),其结构经1H NMR, IR, EI-MS表征.采用X-射线单晶衍射测定了4d的晶体结构,4d属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=26.965 5(17)(A), b=9.370 5(6)(A), c=8.946 5(6)(A), α=γ=90°, β=97.226(2) °, V=2 242.6(3)(A)3, Z=8, Dc=1.299 mg·m-3, μ=0.094 mm-1, F(000)=928, R1=0.041 5, wR2=0.106 4.     

低温液相合成甲醇用铜铬硅催化剂的制备与表征

采用共沉淀方法制备了一种含Cu,Cr,Si三种组分的复合氧化物催化剂用于低温液相合成甲醇。用TG－DTG对催化剂前体做了表征,用XRD,BET,H2－TPR,松装比测试等方法对合成用催化剂作了系列表征并在间歇式高压反应釜中考察了催化剂的活性、选择性和稳定性。结果表明：铜铬硅催化剂的反应活性、选择性和稳定性都明显优于铜铬催化剂。其前体中只是一个高温热不稳定体,而铜铬催化剂中具有低温和高温两个热不稳定体。两种催化剂都以无定型形存在;加入硅后得到的铜铬硅催化剂结构更加疏松、比表面积更大,其H2－TPR的还原温度更低。     

硫纳米粒子的液相合成与表征

以硫粉为起始原料, 采用甲酸做沉淀剂、聚乙二醇-400为分散剂, 在常温、常压、液相条件下合成了硫纳米粒子. 对影响硫纳米粒子合成的条件进行了优化和分析, 考察了其在有机溶剂中的分散性. 用激光粒度分析仪测定产物的粒径分布, 透射电镜观察产物的形貌, X射线衍射仪分析产物的晶相. 结果表明, 用液相沉淀法成功地合成了颗粒均匀、粒径50～80 nm 的球形单斜相硫纳米粒子. 本方法条件温和、操作简单、成本低廉, 适用于工业化生产.     

低温液相制备金红石型TiO2纳米晶须

目前，已有多种控制TiO2形貌及晶须生长的方法，如模板合成、超分子组装、声化学合成液相法及固相合成等，其中，液相法是最为廉价和简单的方法．为此，近期采用低温液相法合成金红石型TiO2受到了极大的关注．本文在以前工作的基础上，采用改进的实验方法通过在低温陈化一定浓度的TiCl4水溶液直接获得了金红石型TiO2纳米晶须，并对产物进行了初步表征．     

微波辅助离子液体法在液相合成中的应用

作为一种新型的绿色化学合成方法,微波辅助离子液体法融合了离子液体与微波加热法的优点,具有合成快速、操作简便、产率高,绿色环保等特点,在液相合成方面体现出明显的优势。本文综述了离子液体作为微波吸收剂在液相有机合成、无机纳米材料合成方面的研究进展,对比分析了微波辅助离子液体法同多种传统方法的应用效果,阐明了该方法的优势,并展望该领域今后的发展方向。     

酸性离子液体催化合成N-氰乙基-N-羟乙基苯胺

N-氰乙基-N-羟乙基苯胺是一种具有广泛用途的染料中间体,针对传统合成方法中的缺陷,以1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐([BMIM]HSO 4)为催化剂,丙烯腈和N-羟乙基苯胺为原料,建立了N-氰乙基-N-羟乙基苯胺的绿色合成新工艺。系统考察了离子液体种类、离子液体用量、底物比例等因素的影响规律,结果表明,[BMIM]HSO 4用量为0.8 mmol,n(N-羟乙基苯胺)∶[KG-*3/5]n(丙烯腈)=1∶[KG-*3/5]1.2,反应温度为90℃,反应时间为12 h时,N-氰乙基-N-羟乙基苯胺产率最高(89%),离子液体循环使用5次后,催化活性基本保持不变。     

The Synthesis of Anatase TiO2 Nanoparticles by Solvothermal Method using Ionic Liquid as Additive

The solvothermal reactions of Ti(OiPr)₄ in alcohol using ionic liquid as additive were investigated. In the presence of [BMIM][Cl], [BMIM][Br], [BMIM][NTf₂], [BMIM][SO₃Me], [BMIM][SO₄Me], or [BMIM][OTf] (BMIM = 1‐Butyl‐3‐methylimidazolium), pure anatase nanoparticles were obtained. The controlled hydrolysis of Ti(OiPr)₄ in the presence of ionic liquids to form titanium oxo clusters plays a key role in the formation of anatase nanostructures, and ionic liquids can be repeatedly used to synthesise anatase nanoparticles. However, in the presence of [BMIM][PF₆], [BMIM]₂[Ti(OH)₆] was obtained by an anion exchange reaction.     

液相化学发光法测定微量硒

以碘－鲁米诺化学发光反应作指示反应,利用硒（Ⅳ）对Ｃｒ（Ⅵ）－ＫＩ反应的催化作用,提出了测定微量硒的新方法。方法的检出限为２．３＊１０＾－１１ｇ／ｍＬ,线性范围为１．０＊１０＾－１０－１．０＊１０＾－７ｇ／ｍＬ。该方法简单,快速,准确度较高,用于茶叶和人发中硒的测定,结果满意。     

由杂多酸衍生物制备溶致液晶

液晶是介于液态和晶态之间的一个独立的物质状态,溶致液晶是因溶质在一定浓度范围内分散在溶剂中而呈液晶相．自从１８８８年奥地利植物学家Ｒｅｉｎｉｔｉｚｅｒ和德国物理学家Ｌｅｈｍａｎｎ合作首次发现液晶态以来［１］,迄今为止己发现了五万种以上的液晶性物质．它...     

RbCl熔解的分子动力学模拟研究

采用等压分子动力学模拟方法，研究了从晶相到液相不同温度下ＲｂＣｌ体系的结构和性质，等压模拟咄等容怀致的平衡性质和结构特征，键序参数计算，不计及导热过程情形下，体系在振荡驰豫时间量级内完成熔化过程，由于不需要密度数据，等压模拟有望发展成为材料设计中的一种手段。     

Characterization of Molecular Interactions by Inverse Liquid Chromatographic Method

Inverse chromatography (IC) has been widely applied to characterize surface, interface, and bulk characteristics of technologically important materials. Probe molecules with known properties are injected into an isothermal chromatographic system with the material of interest as     

Characterization of Molecular Interactions by Inverse Liquid Chromatographic Method

Inversechromatography (IC)hasbeenwidelyappliedtocharacterizesurface ,interface ,andbulkcharacteristicsoftechnologicallyimportantmateri als .Probemoleculeswithknownpropertiesarein jectedintoanisothermalchromatographicsystemwiththematerialofinterestasstatio…