A simple procedure for the thin-layer chromatographie separation and determination of prostaglandins and other metabolites formed from 14C-arachidonic acid in human blood platelets

Summary A three-step TLC procedure for the radiochemical assay of various compounds formed by human platelets from labeled arachidonic acid has already been described [6]. The present paper deals with the simplification of the above procedure. The simplified procedure involves a 3-solvent development of the same TLC plate and can be used for routine separation and quantification of labeled arachidonic acid metabolites formed in human blood platelets.

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Einfaches Verfahren zur dünnschichtchromatographischen Trennung und Bestimmung von Prostaglandinen und anderen aus ¹⁴C-Arachidonsäure in menschlichen Thrombocyten gebildeten Metaboliten

Zusammenfassung Ein dreistufiges dünnschicht-chromatographisches Verfahren für die radiochemiche Untersuchung verschiedener Verbindungen, die durch Thrombocyten aus Arachidonsäure gebildet werden, wurde bereits früher beschrieben [6]. Diese Methode ist jetzt in verschiedenen Punkten verbessert und vereinfacht worden. Durch eine Entwicklung mit 3 verschiedenen Lösungsmitteln auf derselben Platte kann die routinemäßige Trennung und Bestimmung von Metaboliten radioaktiv markierter Arachidonsäure durchgeführt werden.

     

Automated clean-up procedure for the analysis of sugars and acids in food

Summary In the gas-chromatographic analysis of sugars and acids in foodstuffs, isolation and purification of the two types of components is time-consuming and laborious. An automated clean-up procedure, based on ion-exchange, has therefore been developed. A liquid food sample is successively percolated over a cation and anion and a cation exchanger. Sugars and acids are collected under the second and third column, respectively. A time programmer operates a set of pumps and a pneumatic valve system enabling simultaneous regeneration of columns not being eluted. Hence, handling of samples is continuous; each clean-up cycle takes 50 min.

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Automatisiertes Abtrennungsverfahren für die Analyse von Zuckern und Säuren in Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Eine flüssige Nahrungsmittelprobe wird nacheinander über einen Kationen-, einen Anionen- und einen Kationenaustauscher perkoliert. Die Zucker und die Säuren werden abgetrennt und im Eluat der zweiten bzw. dritten Austauschersäule gefunden. Ein Steuergerät schaltet auf Zeitbasis eine Gruppe von Pumpen und ein System mit pneumatischen Hähnen derart, daß in einem Cyclus (50 min) die Substanzen eluiert und die Säulen regeneriert werden. Anschließend werden die Proben verarbeitet. Einige Ergebnisse verschiedener Nahrungsmittel werden angeführt.

On leave from Lisbon University, Portugal.     

Identification and quantitative analysis of phendimetrazine and some of its metabolites in biological fluids

In urine, after oral doses of phendimetrazine to man, were found unchanged drug, the N-demethylated metabolite, phenmetrazine, and the N-oxide of phendimetrazine, but not N-hydroxyphenmetrazine; the metabolites were identified using t.l.c. and g.l.c. The stability of the drug and its metabolites in biological fluids and in ether was studied. A gas chromatographic procedure for the quantitative determination of unchanged drug, its N-oxide and phenmetrazine in urine, plasma and saliva was developed, the N-oxide being reduced before analysis.

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Identifizierung und quantitative Analyse von Phendimetrazin und einigen Metaboliten in biologischen Flüssigkeiten

Zusammenfassung Nach oralen Dosen von Phendimetrazin an Menschen wurde im Harn unverändertes Phendimetrazin, der N-demethylierte Metabolit, Phenmetrazin und das N-Oxid von Phendimetrazin, nicht jedoch N-Hydroxyphenmetrazin gefunden; die Metaboliten wurden mittels TLC und GLC identifiziert. Die Stabilität von Phendimetrazin und dessen Metaboliten wurde in biologischen Flüssigkeiten und in Ether untersucht. Es wurde eine gaschromatographische Methode für die quantitative Bestimmung von Phendimetrazin, seinem N-Oxid und Phenmetrazin in Harn, Plasma und Speichel entwickelt, wobei das N-Oxid vor der Analyse reduziert wurde.

     

Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

An automated fluorescence assay for dissolved total amino acids from marine waters in the presence of interfering material

Summary For the determination of dissolved total amino acids from seawater a method is recommended that was based on the fluorimetric detection of primary amines with o-phthaldialdehyde (OPA). Automatic measurements are performed and calibrated with an amino acid mixture standard. Proteins which interfere with the procedure are separated by gel filtration. Ammonia which is also detected by OPA has to be determined additionally and corrected. The fluorescent response is linear over a wide range. The detection limit is in femtomol concentrations.

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Automatische fluorimetrische Bestimmung von gelösten Gesamt-Aminosäuren in Meerwasser in Gegenwart von störenden Substanzen

Zusammenfassung Für die Bestimmung von im Meerwasser gelösten Gesamt-Aminosäuren wird eine Methode empfohlen, die auf einem fluorimetrischen Nachweis primärer Amine mit o-Phthaldialdehyd (OPA) basiert. Die Messungen erfolgen automatisch und werden gegen ein Aminosäurengemisch als Standard geeicht. Proteine, die den Nachweis stören, werden durch Gelfiltration abgetrennt. Ammonium, das ebenfalls durch OPA angezeigt wird, muß separat gemessen und korrigiert werden. Das Fluoreszenz-Signal ist über einen weiten Bereich linear. Die untere Nachweisgrenze liegt im Femtomolbereich.

     

Rapid determination of trace quantities of thallium in heat-resisting cobalt and nickel alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A simple and rapid analytical method has been developed for the direct determination of trace quantities of thallium in nickel and cobalt-base heatresisting alloys by graphite furnace atomic absorption spectrometry. Hydrofluoric acid, sulphuric acid, and hydrogen peroxide were used for the dissolution of a wide variety of these alloys. The interferences of matrix elements and acids were eliminated. The absorbance of thallium is constant over a wide range of ashing temperatures. Synthetic standard solutions composed of nickel or cobalt matrix and thallium were used for calibration. The detection limit for thallium by this method is 0.2 ppm in the sample. Mechanisms of the interferences are discussed.

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Schnelle Bestimmung von Thalliumspuren in hitzebeständigen Cobalt- und Nickellegierungen durch Atomabsorptions-Spektralphotometrie mit dem Graphitofen

Zusammenfassung Ein Verfahren zur AAS-Bestimmung von Thallium in verschiedenartigen Cobalt- und Nickellegierungen wird beschrieben. Zur Auflösung der Probe werden Flußsäure, Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid verwendet. Störungen durch Matrixelemente und durch die Säuren konnten beseitigt werden. Die Thalliumabsorption ist über einen weiten Temperaturbereich bei der Veraschung konstant. Zur Eichung dienen synthetische Lösungen von Cobalt- bzw. Nikkelmatrix und Thallium. Die Nachweisgrenze für Thallium beträgt 0,2 ppm. Die Mechanismen der Störungen werden diskutiert.

     

Spectrophotometric determination of amino acids using metol and sodium hypochlorite or chloramine-T

Summary Simple and sensitive spectrophotometric methods for the determination of proline, hydroxyproline, aspartic acid, arginine and histidine, based on the formation of a coloured species with metol and sodium hypochlorite or chloramine-T are described. The effect of other amino acids and the best conditions for forming coloured complexes have been studied. The methods are applicable to the determination of the aforementioned amino acids in pure samples and in protein hydrolysates.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Aminosäuren mit Metol und Natriumhypochlorit oder Chloramin T

Zusammenfassung Einfache und empfindliche Spektrophotometrische Methoden zur Bestimmung von Prolin, Hydroxyprolin, Asparaginsäure, Arginin und Histidin mit Hilfe der Farbreaktion mit Metol und Natriumhypochlorit oder Chloramin T wurden beschrieben. Die Einwirkung anderer Aminosäuren sowie die besten Bedingungen für die Farbreaktion wurden untersucht. Die erwähnten Verfahren eignen sich sowohl für die Bestimmung der erwähnten Aminosäuren in reinem Zustand wie auch in Proteinhydrolysaten.

     

Anwendung der analytischen Isotachophorese zur Kontrolle chemischer Produkte

Zusammenfassung lsotachophorese ist eine relativ neue Hochleistungstrennmethode für ionische Verbindungen, die aufgrund ihrer verschiedenen effektiven Mobilitäten in Lösungen getrennt werden. Durch die Auswahl eines entsprechenden Lösungsmittel- und Elektrolytsystems können selbst dann Unterschiede in den effektiven Mobilitäten erzielt werden, wenn die Ionen dieselben aktuellen Ionenbeweglichkeiten besitzen. Wegen der hohen Präzision und Selektivität einerseits und der einfachen Ausführbarkeit andererseits ist lsotachophorese außerordentlich nützlich für die Routineanalyse in Industrielaboratorien, besonders wenn die Probenmatrix überwiegend aus nichtionischen Komponenten besteht. In Kombination mit einem elektrischen Leitfähigkeitsdetektor können Detektionsgrenzen im ng-Bereich erreicht werden. Der große Vorteil der lsotachophorese bei der Kontrolle chemischer Produkte wird an Beispielen der Bestimmung von Verunreinigungen in organischen Säuren, Harnstoff und Herbicidformulierungen gezeigt.

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Control of chemical products by analytical isotachophoresis

Summary Isotachophoresis is a relatively new, high performance separation method for ionic compounds which are separated in solution due to their effective mobilities. By the selection of the appropriate solvent system the effective mobilities can be made different even when the ions have the same actual ionic mobilities. Because of its high precision and selectivity and the simple operation, isotachophoresis is very suitable for routine analysis in industrial laboratories, especially if the matrix consists mainly of non-ionic compounds. In combination with an electrical conductivity detector a detection limit in the order of a nanogram can be achieved.The advantages of isotachophoresis in chemical product control is demonstrated for the determination of impurities in organic acids, urea and herbicide formulations.

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Diese Arbeit wurde beim 8. Internationalen Mikrochemischen Symposium (25.–30. August 1980, Graz) präsentiert.     

Welche Platinmengen gelangen bei der Vorbereitung biologischer Substanzen zur Spurenelementbestimmung nach deren Veraschung in Platinschalen in die L?sung?

Zusammenfassung Es wird berichtet, welche Platinmengen beim Veraschen biologischer Substanzen im Muffelofen bei verschiedenen Temperaturen und anschließendem Aufnehmen und Erhitzen mit verschiedenen Säuren aus Platinschalen gelöst werden. Ferner wird aufgezeigt, wie die Veraschung und das In-Lösung-Bringen der Aschen durchgeführt werden sollte und welche Platinmengen eine Störung bei einigen Methoden zur Bestimmung von Spurenelementen verursachen können.

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Which amounts of platinum are dissolved in the preparation of biological substances for the determination of trace elements after ashing in platinum dishes?

It is shown, which amounts of platinum are dissolved from platinum dishes when ashing biological materials in a muffle furnace at different temperatures and dissolving the ashes with different acids. Furthermore it is shown, how these procedures must be carried out and which platinum amounts cause errors in the determination of trace elements.

     

Thioacids as spot test reagents for palladium

Summary Thioglycolic and thiomalic acids are found to be very sensitive reagents for the detection of palladium and are easily applicable over a wideph range. The reactions as far as the noble metals are concerned are remarkably selective. The acids do not possess the objectionable odor of many other thio compounds. Indirect evidence of the composition of the compound formed by the interaction of palladium and thioglycolic acid is described.

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Zusammenfassung Es wurde gefunden, daß Thioglykolsäure und Thioäpfelsäure sehr empfindliche Tüpfelreagenzien für den Nachweis von Palladium sind und imph-Intervall von 0,5 bis 9 verwendet werden können. Der Palladiumnachweis ist mit beiden Säuren fast spezifisch, falls nur die Metalle der Goldgruppe vonNoyes undBray in Betracht gezogen werden. Die beiden Säuren sind frei von dem widerlichen Geruch der meisten Thioverbindungen.Für die Zusammensetzung der Verbindung, die sich von Palladiumsalz und Thioglykolsäure bildet, wird ein indirekter Beweis gegeben.

     

Anwendung von spektrochemischen Methoden in der Arch?ologie

Zusammenfassung Die in der Archäologie bisher verwendeten physikalischen und physikalisch-chemischen Materialprüfungsmethoden für die Bestimmung der Elemente, Verbindungen und mineralischen Phasen werden besprochen. Es werden ausgewählte Beispiele für die Anwendung von neuen und kombinierten Verfahren gezeigt: Teilweise eigene Untersuchungen von Wandgemälden und Keramik aus der Römerzeit, von Metallstickfäden des ungarischen Krönungsmantels, von Codexmalerei, von Glasperlen aus der Frühvölkerwanderungszeit, von Glasfunden aus dem Burgpalast in Buda und von silbernen Münzen, die im Römischen Reich an verschiedenen Orten geprägt wurden.

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Application of analytical spectroscopic methods in archaeology

Summary Physical and physico-chemical material testing methods which having been applied in archaeology for the determination of elements, compounds and mineral phases are discussed. Some selected examples are presented for the application of new and combined procedures as well as for investigations of wall paintings and ceramics from the Roman age, metal threads of the Hungarian coronation robe, codex paintings, glass pearls from the early great migrations, glass findings from the Kings Palace of Buda Castle and silver coins minted in different places of the Roman empire.

     

Application of an indicating system of bismuth electrodes for the determination of organic bases and acids in nonaqueous solutions

Summary Tertiary amines and salts of organic acids have been titrated by means of perchloric acid applying a biamperometric indicating system consisting of a polarised or unpolarised pair of bismuth electrodes. Also, mono- and polycarboxylic acids, alone and in mixtures, have been determined with a strong base using the same end-point detection technique. The results obtained are in good agreement with those of potentiometry or catalytic thermometry.

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Anwendung eines Indikationssystems aus Wismutelektroden zur Bestimmung von organischen Basen und Säuren in nichtwäßrigen Lösungen

Zusammenfassung Tertiäre Amine und Salze organischer Säuren werden durch Titration mit einer Lösung von Perchlorsäure quantitativ bestimmt. Das verwendete Indicatorsystem besteht aus einem Paar polarisierter oder nichtpolarisierter Wismutelektroden. Das gleiche System wurde auch angewandt auf die titrimetrische Bestimmung von Mono- und Polycarbonsäuren mit einer starken Base. Die Ergebnisse stimmen gut mit denen der potentiometrischen bzw. katalytisch-thermometrischen Methode überein.

     

Zusatzeffekt von Tensiden auf die Inkompatibilität zwischen Polymersäuren und nichtionischen Polymeren

Zusammenfassung Das Vorkommen der Ausfällung zwischen Polykarbonsäuren und nichtionischen Polymeren im Wasser wurde durch Zufügung der Tenside (anionisch, kationisch und nichtionisch) beeinflußt. Die Grenzkonzentrationen der Tenside für Auflösung wasserunlöslicher Komplexe von Polymersäuren (Polyakryl- und Polymethakrylsäure) und Polyvinylpyrrolidon (PVP) wurden bestimmt und in Bezug auf die Wechselwirkungen zwischen je zwei Komponenten im ternären System, d. i., Tensid-Polymersäure, Tensid-PVP, und Polymersäure-PVP, erläutert.

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The precipitation formation between polycarboxylic acids and nonionic polymers in water was suppressed by addition of surfactants (anionic, cationic and nonionic). The critical surfactant concentrations needed for dissolving the precipitates were determined about the water-insoluble complexes of polymeric: acids (polyacrylic and polymethacrylic acids) with polyvinylpyrrolidone (PVP). The results were discussed with regard to each two component interaction in the ternary system, i. e., surfactant-polymeric acid, surfactant-PVP, and polymeric acid-PVP.

     

Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography

Zusammenfassung Es wird eine Methode für die gaschromatographische Bestimmung von 11 herbiciden Phenoxyalkancarbonsäuren sowie deren Ester und Konjugate in Pflanzenmaterial beschrieben. Nach alkalischer Hydrolyse werden die Säuren aus dem angesäuerten Hydrolysat durch Aceton/Wasser/Dichlormethan-Verteilung extrahiert. Der Extrakt wird über Gel-Chromatographie an Bio Beads S-X3 und eine Säure/Base-Ausschüttelung gereinigt. Die Säuren werden mit Methanol/Schwefelsäure verestert. Die gaschromatographische Bestimmung erfolgt massenfragmentographisch als Methylester. 2,4-D, 2,4-DB, Dichlorprop, Diclofop-methyl, Fenoprop und 2,4,5-T können gas-chromatographisch auch mit dem Elektroneneinfangdetektor bestimmt werden, wenn die Methylesterlösungen an einer Mini-Kieselgel-Säule nachgereinigt werden.

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Gas-chromatographic determination of pesticide residues after clean-up by gel-permeation chromatography and mini-silica gel-column chromatography4. Communication. gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids and their esters

Summary A method is described for the gas-chromatographic determination of 11 herbicidal phenoxyalkyl acids, their esters and conjugates in plant material. The method includes alkaline hydrolysis, extraction of the acids by aceton/water/dichloromethane partition, gel permeation Chromatography, acid/base distribution, methylation with methanol/sulphuric acid and detection by gas-chromatography/mass fragmentography. 2,4-D, 2,4-DB, dichlorprop, diclofop methyl, fenoprop and 2,4,5-T can likewise be detected by electron-capture gas-chromatography after additional clean-up of the methyl ester solutions by minisilica gel-column Chromatography.

1. Mitt.: Organochlor-Pflanzenbehandlungsmittel in Tabak und Tabakerzeugnissen. Beitr. Tabakforsch. Int. 10, 73–79 (1979). 2. Mitt.: Bestimmung der Fungizide Bitertanol, Fluotrimazol, Fuberidazol, Imazalil, Rabenzazole, Triadimefon und Triadimenol in Pflanzen und Boden. Pflanzenschutz-Nachrichten Bayer 33, 61–85 (1980). 3. Mitt.: Methode zur Aufarbeitung von Lebensmitteln und Futtermitteln pflanzlicher und tierischer Herkunft für die Multirückstandsbestimmung lipoid- und wasserlöslicher Pflanzenbehandlungsmittel. Fresenius Z. Anal. Chem. 301, 300–307 (1980)     

High resolution field desorption mass spectrometry III

Summary For the examples shown in this study in all cases FD-MS allowed the determination of the molecular weight and the elemental composition. Some of the characteristic features of sulphonic acids and sulphonates in field desorption are described. The method is obviously very well suited for the analysis of non-volatile technical products (e.g. dyestuffs, detergents, drugs). Information about the molecular weight, the structure, organic and inorganic by-products and impurities is obtained and thus the applicability of FD-MS to the analysis of actual analytical problems is clearly demonstrated.

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Hochauflösungs-Felddesorptions-MassenspektrometrieIII. Sulfonsäuren und Sulfonate

Zusammenfassung Für die untersuchten Verbindungen ergab FD-MS in allen Fällen das Molekulargewicht und die Bruttoformel. Einige der charakteristischen Merkmale von Sulfonsäuren und Sulfonaten bei der Felddesorption werden beschrieben. Die Methode ist für die Analyse nichtflüchtiger, technischer Produkte (z. B. Farbstoffe, Detergentien, Pharmazeutica) sehr gut geeignet. Sie liefert Informationen über das Molekulargewicht, die Struktur, organische und anorganische Nebenprodukte und Verunreinigungen.

Part II.: Schulten, H.-R., Games, D. E.: Glycosides. Biomed. Mass Spectrom. 1, 120 (1974).     

Einige analytische Anwendungen von Farbreaktionen der Naphthylaminmonosulfons?uren

Zusammenfassung Naphthylaminmonosulfonsäuren lassen sich mit Oxydationsmitteln zu farbigen Produkten geringer Stabilität umsetzen. Für die 1-Naphthylaminsulfonsäure-(2),-(6), -(7) und -(8), die farbstarke rote bis violette Verbindungen bilden, sowie für die 1-Naphthylaminsulfonsäure-(4) werden aufgrund ihrer Farbreaktionen mit Vanadium(V) in stark schwefelsaurem Medium Bestimmungsverfahren im Mikromaßstab ausgearbeitet und statistisch geprüft. Die Verfahren werden zur exakten Löslichkeitsbestimmung der Säuren in Wasser angewendet. Unstimmigkeiten in den Meßwerten für die 1-Naphthylaminsulfonsäure-(2) führten dabei zur Auffindung von zwei Modifikationen dieser Säure.

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Some analytical applications of colour reactions of naphthylaminemonosulphonic acids

Naphthylaminemonosulphonic acids are oxidized to coloured products of low stability. Intensely coloured red or violet compounds are formed in case of 1-naphthylamine-1-, -6-, -7-, and -8-sulphonic acids. Based on their colour reactions with vanadium(V) in strong sulphuric acid methods for the determination of these acids and of 1-naphthylamine-4-sulphonic acid on micro scale are elaborated and statistically checked. The methods are used for an exact determination of the solubility of the acids in water. Irregularities in measurements lead to detection of two modifications of the 1-naphthylamine-2-sulphonic acid.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.