配合物Fe(pda)2(H2O)4和[FeCo(pda)4(H2O)4]n的合成与晶体结构

采用水热法合成了2个3-(3-吡啶基)丙烯酸的配合物:Fe(pda)2(H2O)4(1)和[FeCo(pda)4(H2O)4]n(2)(pda=3-(3-吡啶基)丙烯酸),用红外光谱、元素分析、热重-差热以及X-射线衍射单晶结构分析进行了表征.2个配合物都属于单斜晶系,配合物1的空间群为P21/n,配合物2的为P21/c.配合物1是一个pda配体中仅吡啶基氮原子参与配位、而羧基上的氧原子未参与配位的单核结构,通过大量的氢键作用形成三维超分子体系.2是pda配体桥联Fe和Co的异核二维层状配位聚合物;配体吡啶基上的氮原子和羧基上的氧原子都参与了配位,其中羧基采用单齿配位模式.     

一维链状镍配位聚合物{[Ni(DNBC)2(Im)(H2O)]·0.25H2O}n的合成、晶体结构及热学性质研究

在水和乙醇混合溶液中合成了配合物{[Ni(DNBC)2(Im)(H2O)]·0.25H2O}n(DNBC=3,5-二硝基苯甲酸,Im=咪唑),并进行了元素分析、红外光谱、热重分析(TG)对其进行了表征,用单晶X-射线衍射测定了配合物的晶体结构。结果表明此配合物属正交晶系,空间群为Pbca,a=1.5022(6)nm,b=1.5146(6)nm,c=1.9269(7)nm,V=4.384(3)nm3,Z=8,F(000)=2320。配合物中金属镍原子采用五配位,分别与4个氧原子和1个咪唑氮原子配位,形成1个扭曲的四方锥体。     

一个新颖的三维异核锑(Ⅲ)-镨(Ⅲ)配合物[Sb2-μ4-(EDTA)2Pr(H2O)5]NO3·4H2O的合成、晶体结构及热分解研究

合成了锑-镨与乙二胺四乙酸形成的新颖三维配合物[Sb2-μ4-(EDTA)2Pr(H2O)5]NO3·4H2O,用元素分析、红外光谱、热分析及X射线单晶衍射法等进行了组成和结构表征.结果表明该配合物属正交晶系,空间群Pnn2;晶胞参数:a=1.07031(2)nm,b=2.30805(4)nm,c=0.72343(2)nm,V=1.78711(7)nm3,Z=2,Dc=2.202g/cm3,F(000)=1164,μ=2.955mm-1,GOF=1.000,最终偏离因子R1=0.0203,wR2=0.0545[I>2σ(Ⅰ)].在标题化合物中,每个镨(Ⅲ)离子的配位数为9,与五个水分子中的五个氧原子和四个羧基氧原子配位,形成三帽三角棱柱空间配位多面体.锑(Ⅲ)与EDTA离子中的四个氧原子和两个氮原子配位,在赤道平面上有一孤对电子.同时讨论了配合物的热分解过程.     

[Zn(phen)3]·2TsTausH的合成及晶体结构

在水溶液中合成了配合物[Zn(phen)3]·2TsTausH(化学式为C54H48N8O11S4Zn), 其结构经X-射线衍射、IR 和元素分析等表征.X-射线衍射分析结果表明此配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=2.9246(8) nm, b=1.0375(2) nm, c=2.1361(5) nm, β=126.07(1)°, V=5.242(2) nm3, Z=4, Dc=1.496 g·cm-3, μ=0.699 mm-1, F(000)=2448.配合物中的金属锌离子与三个邻菲咯啉配位,而与对甲苯磺酰牛磺酸中的氧原子没有配位.该配合物是一个变形的八面体构型.     

4-羧基苯氧乙酸铜配合物[Cu(CBOAH)2(H2O)2]的合成与晶体结构

合成了4-羧基苯氧乙酸铜配合物[Cu(CBOAH)2(H2O)2](CBOAH-为4-羧基苯氧乙酸根阴离子), 对其进行了IR、TG和单晶X-射线衍射等表征。晶体C18H18CuO12 属单斜晶系, 空间群C2/c, 晶胞参数a = 12.298(3), b = 7.380(1), c = 21.413(4) ? ?= 94.00(3), V = 1938.8(7) , Mr = 489.88, Z = 4, Dc = 1.678 g/cm3, ?= 1.194 mm-1, F(000) = 1004, 最终R = 0.0279, wR = 0.0535。2个不同配体的氧乙酸上的羧基氧原子和醚氧原子与铜原子配位, 并形成赤道平面, 2个轴向位置分别被2个水分子所占据, Cu(Ⅱ)离子具有八面体配位构型。热分析结果表明在220℃前配合物是稳定的。     

配合物[Cd（1,3-BDC）（L）（H2O）2]·H2O的水热合成、晶体结构和荧光性质

利用水热方法制备了一个新的过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.016 41(6)nm,b=2.088 42(12)nm,c=1.001 38(6)nm,β=106.336 0(10)°,V=2.039 8(2)nm3,Z=4,R1=0.020 7,wR2=0.494.配合物中CdⅡ离子与L配体的1个吡啶N原子、1,3-BDC的4个氧原子和2个配位水的O原子配位,形成七配位的扭曲十面体结构.配体1,3-BDC的桥连相邻的CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.     

[Ni(phen)_2·2 H_2O]·Bsesa·NO_3·2 H_2O配合物的合成、表征及其晶体结构

在水醇溶液中合成了标题配合物[Ni(phen)2.2H2O].Bsesa.NO3.2H2O,(phen=o-phenanthroline,BsesaH=2-Benzenesulfonylamino-ethanesulfonic acid),并进行了元素分析、红外光谱、X-射线衍射等表征。结果表明此配合物属三斜晶系,空间群为P墿,晶胞参数为:a=1.0358(0)nm,b=1.3853(8)nm,c=1.5157(4)nm,α=113.183(1)°,β=109.083(1)°,γ=96.385(1)°,V=1.829(2)nm3,Z=2,Dc=1.482 g/cm3,μ=0.714mm-1,F(000)=846。配合物中的金属镍离子与2个邻菲咯啉的4个氮配位,还与2个水分子配位,而形成六配位的变形八面体。配体苯磺酰牛磺酸中的氧原子没有配位而以抗衡阴离子存在。该配合物属离子型配合物,配合物通过静电引力和丰富的氢键构建为三维结构。     

酰腙氧钒(Ⅴ)配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

本文合成了2个新的结构类似的酰腙氧钒(Ⅴ)配合物,[VOL(OCH3)(CH3OH)](L=L1=2-氯-N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)苯甲酰肼(1);L=L2=2-氯-N′-(2-羟基-3-甲氧基苯亚甲基)苯甲酰肼(2)),并通过物理化学方法和单晶X-射线衍射表征了它们的结构。在每个配合物中,V原子都采取八面体配位构型,利用配体L中的3个给体原子和1个甲氧配体的氧原子定义其赤道面,利用1个酮氧原子和1个甲醇氧原子占据其2个轴向位置。本文还研究了这2个配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol.L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为(82.0%±2.8%)和(28.2%±1.7%)。此外,还做了配合物和幽门螺旋杆菌脲酶的分子对接研究。     

基于钒氧多酸与大环铜配合物构筑的三维配位聚合物的合成与表征(英文)

通过[CuL](ClO4)2(L=5,12-二甲基-1,8-二乙醇基-1,3,6,8,10,13-六氮杂环十四烷)与NH4VO3反应,得到一个钒氧多酸桥联大环铜配合物的三维配位聚合物{[CuL][VO3]2·0.67H2O}n。并对其进行了元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重和X-射线单晶衍射测定。单晶结构测试结果表明配合物属于三方晶系,R3空间群。在晶体结构中,铜原子与大环配体上的4个氮原子和钒氧四面体[VO4]中的2个氧原子配位,形成畸变的八面体构型。钒氧多酸阴离子[V6O18]6-桥联大环配合物[CuL]2+形成一个具有一维通道的三维配位聚合物。     

一水合高氯酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了一水合高氯酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物,用单晶X- 射线衍射方法测定了它们的晶体结构.测定结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn(No.60) 空间群.晶胞参数a=19.393(9),b=18.232(8),c=17.052(8),α=β=γ=90.000(1)°,V=602 9.33,Z=8,最终偏离因子R1=0.156.配合物中的金属Co(Ⅱ)原子与配体NTB分子中的四个氮原子和高氯酸根中的一个氧原子形成扭曲三角双锥构型.     

苯并三氮唑-1-氧基乙酸、4,4′-联吡啶构筑的一维链状铜配合物的水热合成及晶体结构(英文)

水热条件下,合成了1个铜髤配位聚合物[Cu(L)(4,4′-bpy)(HCOO)(H2O)]n(HL=苯并三氮唑-1-氧基乙酸,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过元素分析、红外光谱,热重分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对其进行了表征。晶体结构表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=0.820 26(16)nm,b=1.128 3(2)nm,c=1.159 7(2)nm,α=76.50(3)°,β=70.88(3)°,γ=76.97(3)°,V=0.973 0(3)nm3,Z=2。铜髤分别与来自2个4,4′-bipy的2个氮原子、1个苯并三氮唑-1-氧基乙酸的1个氧原子、1个甲酸根中1个氧原子和1个水分子中的1个氧原子配位,形成变形的四方锥的配位构型。由于4,4′-bipy的桥联作用,配合物在空间形成了一维链状结构,该一维链又通过分子间O-H…N和分子内O-H…O氢键作用形成了二维层状结构。     

一维梯状配合物{[Cu2(4,4''-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3)2·4H2O}n的晶体结构

合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4'-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2]·(NO3) 2·4H2O}n(4,4'-bpy=4,4'-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.110 7(5) nm,b=1.550 4(3) nm,c=1.450 9(3) nm,β=104.81(3)°,V=2.415 5(12) nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4'-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式--双齿螯合,第二配体4,4'-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.     

一水合高氯酸三（2—苯并咪唑亚甲基）胺合钴（Ⅱ）配合物的合成 …

合成了一水合高氯酸三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合钴(Ⅱ)配合物,用单晶X- 射线衍射方法测定了它们的晶体结构.测定结果表明,该配合物属正交晶系,Pbcn(No.60) 空间群.晶胞参数a=19.393(9),b=18.232(8),c=17.052(8),α=β=γ=90.000(1)°,V=602 9.33,Z=8,最终偏离因子R1=0.156.配合物中的金属Co(Ⅱ)原子与配体NTB分子中的四个氮原子和高氯酸根中的一个氧原子形成扭曲三角双锥构型.     

二个含水杨酰腙配体的钒配合物的合成与晶体结构研究

2种水杨酰腙配体H2L1(H2L1=邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙)和H2L2(H2L2=水杨醛缩水杨酰腙)分别与VO(acac)2反应,合成了2个钒配合物[VOL1(C2H5O)]2(1)和[VOL2(i-C3H7O)](2),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和单晶衍射等手段进行表征。配合物1是由酚氧原子桥联2个金属中心形成的具有晶体学中心对称性的双核钒(V)配合物结构,每个V(V)原子具有扭曲的八面体配位构型。配合物2为单核结构,每个V(V)原子具有扭曲的四角锥配位构型,相邻的配合物分子通过分子间氢键作用形成一维超分子链状结构。采用循环伏安法研究了化合物2的电化学性质。     

一维梯状配合物{[Cu2（4,4′-bpy）3（p-Ab）2（H2O）2]·（NO3）2·4H2O}n的晶体结构

合成了一维分子梯状配合物{[Cu2(4,4′-bpy)3(p-Ab)2(H2O)2].(NO3)2.4H2O}n(4,4′-bpy=4,4′-联吡啶,p-Ab-=对氨基苯甲酸根离子),该配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1107(5)nm,b=1.5504(3)nm,c=1.4509(3)nm,β=104.81(3)°,V=2.4155(12)nm3,Z=2.铜离子周围有3个氧原子和3个氮原子与之配位,其中2个氧原子由对氨基苯甲酸的螯合氧原子提供,另一个氧原子由配位水提供,3个氮原子分别由三个4,4′-联吡啶提供.这六个原子在铜离子周围形成一个畸变的八面体配位环境.配体对氨基苯甲酸只有一种配位形式——双齿螯合,第二配体4,4′-联吡啶的两个氮原子均参与配位,将配合物组装成一维分子梯结构.     

二硝酸根(乙基己内酰胺)合铀酰(Ⅱ)配合物的合成和结构

合成了UO_2[CH_2(CH_2)_4CONC_2H_5]_2(NO_3)_2,对配合物进行了元素分析、摩尔电导、热重分析,紫外、红外等测试,并经X-射线单晶结构分析,确定了配合物的结构.配合物晶体属三斜晶系,空间群为P(?),a=7.171(2),b=8.655(3),c=10.182(5)(?),α=78.27(3),β=70.63(3),γ=81.76(3)°,V=581.7(4)(?)~3,Z=1,D_c=1.94g.cm~(-3),R=0.0218.配合物分子中铀原子由八个氧原子配位构成六方双锥多面体.     

N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼及其氧钒(V)配合物:合成、晶体结构和脲酶抑制活性

制备了一个苯甲酰腙化合物N'-(2-羟基-5-甲氧基苯甲基)-4-二甲氨基苯甲酰肼(H₂L).利用H₂L、乙酰氧肟酸(HAHA)和VO(acac)₂在甲醇中反应得到了配合物[VOL(AHA)].通过元素分析、红外和紫外光谱,以及单晶X-射线衍射对H₂L和其配合物进行了表征。苯甲酰腙配体作为二价阴离子,利用其酚羟基氧原子、亚胺基氮原子、以及烯醇氧原子与V原子进行配位.乙酰氧肟酸配体利用其羰基氧原子和去质子化的羟基氧原子进行配位.配合物中的V原子为八面体配位构型。测试了H₂L、HAHA和钒配合物的脲酶抑制活性.在浓度为100 μmol·L^-1时,钒配合物对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制率为63%,其IC₅₀值为45μmol·L^-1.还利用分子对接技术研究了配合物分子与脲酶的作用方式.     

N,N′-双(3-吡啶醛)-(1R,2R)-环己二胺席夫碱Ag(Ⅰ)配合物的合成、结构和荧光性质研究（英文）

以3-吡啶醛和(1R,2R)-环己二胺进行缩合得到Schiff碱配体L1,然后,用配体L1和AgNO3进行配位反应,得到配合物[Ag(L1)(NO3)]n(1),并用元素分析、FT-IR、X-射线单晶衍射、热重分析、粉末衍射对其进行了表征。晶体结构表明:配合物1属于单斜晶系,C2空间群,Ag(Ⅰ)的配位环境均为扭曲四面体,分别和硝酸根的氧原子,配体中的2个吡啶氮原子以及1个亚胺氮原子配位,配体L1有2种配位模式,其中,1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,另外1个配体用两臂的2个吡啶氮原子分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,同时2个亚胺氮原子也分别和2个Ag(Ⅰ)离子配位,这样配合物形成3D孔状结构。同时研究了配合物的固体荧光性质。     

含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙的钒酰配合物和钴配合物的合成和晶体结构

本文合成了含水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(简写为H2L)的钒酰配合物VOL(CH3OH)(CH3O)(1,C16H16N3O7V,Mr=413.26)和钴配合物[CoL(C5H5N)3]NO3C5H5N(2,C34H29N8O7Co,Mr=720.58)。配合物1属单斜晶系,空间群为P21/c,a=7.3253(3),b=18.8237(9),c=12.9014(5)?b=91.672(1),V=1778.2(1)3,Z=4,F(000)=848,m(MoKa)=0.603mm1,R=0.0470,wR=0.1312。配合物2属单斜晶系,空间群为P21/c,a=11.4196(8),b=17.157(1),c=17.081(1)?b=96.8233(9),V=3323.0(4)3,Z=4,F(000)=1488,m(MoKa)=0.578mm1,R=0.0455,wR=0.1311。在配合物1中,钒(V)原子由周围的酰氧基原子、配体L2的3个配位原子,去质子化甲醇的甲氧基原子和配位甲醇的氧原子配位,形成畸变的VO(ONO)(O)(O)八面体配位构型。晶体内每2个分子间通过氢键作用缔合成中心对称的分子对,OH…N氢键键长为2.861(4)?键角163.20。晶体中存在着弱p-p共轭作用。在配合物2中,钴(Ⅲ)原子由1个L2的3个配位原子和3个配位吡啶分子的3个氮原子配位,呈N4O2八面体配位构型。     

基于L-O-磷酸丝氨酸配合物[Cu(OPSer)(phen)(H2O)]·3H2O的合成、结构和性质

合成了铜(Ⅱ)的手性单核配合物[Cu(OPSer)(phen)(H2O)]·3H2O(1)(H2OPSer=L-O-磷酸丝氨酸;phen=1,10-邻菲啰啉)。通过元素分析、红外光谱、热重分析和磁性对配合物进行表征,并利用单晶X-射线衍射法测定其结构。铜(Ⅱ)具有变形四方锥的配位环境,分别与1个L-O-磷酸丝氨酸离子的1个氮原子和氧原子、1个1,10-邻菲啰啉分子的2个氮原子以及1个配位水分子的氧原子配位。配合物每个分子单元通过氢键连接成三维超分子结构,分子间存在π-π堆积作用。在1.8~300 K范围内磁性测定表明:配合物1中存在铁磁耦合相互作用,经理论拟合:g=2.07,zJ′=0.044。