Mikrobestimmung von Glycerin in Fett und Phosphatiden

Zusammenfassung Apparatur und Arbeitsweise für die Bestimmung des Glycerins in Fett und Phosphatiden werden angegeben und die Genauigkeit der Methode durch Analysenresultate belegt.

---

Summary An apparatus and a procedure is described for the determination of glycerol in fat and in phosphatides; the accuracy of this method is illustrated by results of different analyses.

---

Résumé Un appareil et une méthode pour le microdosage de la glycérine en graisses et phosphatides sont décrits. La précision de la méthode est prouvée par des résultats d'analyses.

     

Zum Nachweis von Uran am Ringofen nach Weisz

Zusammenfassung Ein rascher und empfindlicher Urannachweis wird beschrieben. Das Uran wird am Ringofen nachWeisz von störenden Elementen abgetrennt und in eine Natriumfluoridperle eingeschmolzen. Durch die Fluoreszenz der Perle kann die Anwesenheit des Urans erkannt werden. Die Methode läßt sich auch für die Analyse von Mineralen verwenden.

---

Summary A rapid and sensitive test for uranium is described. The uranium is separated from interfering elements in a Weisz ring oven and fused into a sodium fluoride bead. The presence of uranium can be detected from the fluorescence of the bead. The method can also be used for the analysis of minerals.

---

Résumé On décrit une méthode de recherche de l'uranium rapide et sensible. L'uranium est séparé des éléments gênants sur le four annulaire deWeisz et fondu dans une perle au fluorure de sodium. On peut mettre en évidence la présence de l'uranium d'après la fluorescence de la perle. On peut aussi utiliser la méthode pour l'analyse des minéraux.

---

---

Herrn Prof. Dr.A. A. Benedetti-Pichlerzum 70. Geburtstag gewidmet.

---

Wir danken an dieser Stelle dem Conselho National de Pesquisas yon Brasilien, der uns die Durehfiihrung dieser Arbeiten erm6glicht hat.     

Détermination spectrophotométrique de l'aluminium et du fer dans les siliciums industriels

Résumé Le dosage colorimétrique de l'aluminium par le ferron a été précisé et les modalités de son application à l'analyse des siliciums et ferrosiliciums décrites. La précision est de l'ordre de celle de la gravimétrie de l'oxinate, et le procédé, qui permet en même temps la détermination du fer, est beaucoup plus rapide.

---

Summary The colorimetric determination of aluminium by ferron has been made exact and the methods of applying it to the analysis of silicon and ferrosilicons are described. The accuracy is of the order of the gravimetric oxinate procedure and the method which permits the simultaneous determination of iron, is much faster.

---

Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Aluminiums mittels Ferron wurde ausgearbeitet und ihre Anwendung auf die Analyse von Silicium und Ferrosilicium beschrieben. Die Genauigkeit des Verfahrens entspricht der Gravimetrie des Oxinats. Es ist aber rascher und gestattet gleichzeitig die Bestimmung des Eisens.

---

---

Avec la collaboration deP. van de Leur     

Analytische Bestimmung von Niob,Tantal, Phosphor,Chlorid und 2,2-Dipyridyl in einigen Komplexverbindungen

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung der Metalle, des Dipyridyls und der Chloride in Oxo-chloro-alkoxo-dipyridyl-Komplexverbindungen des Niobs und Tantals wurde beschrieben. Eine modifizierte Methode der Dipyridylanalyse, wie auch der Chloridbestimmung in Gegenwart von Dipyridyl wurde angegeben. Die radiometrische Metallbestimmung in Extraktionsverbindungen von Niob und Tantal mit Di-oktyl-methylenbis-phosphonsäure wurde dargelegt.

---

Summary The analytical determination of metals, dipyridyl and chlorides in oxochloro-alkoxo-dipyridyl complex compounds of niobium and tantalum is described. A modified procedure of the dipyridyl analysis and also of the determination of chloride in the presence of dipyridyl is given. The radiometric determination of the metals in extraction compounds of niobium and tantalum with di-octyl-methylene-bis-phosphonic acid is discussed.

---

Résumé On décrit le dosage des métaux, du dipyridyle et des chlorures dans les composés complexes oxo, chloro, alcoxo, dipyridyle, du niobium et du tantale. On indique une méthode modifiée pour le dosage de dipyridyle ainsi que pour la détermination des chlorures, en présence de dipyridyle. On décrit le dosage radiométrique des métaux dans les produits d'extraction du niobium et du tantale par l'acide di-octyl-méthylène-bis-phosphonique.

---

---

Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Beitrag zur Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen

Zusammenfassung Die spektrographische Methode, die bei der Bestimmung von Spurenelementen in Gesteinen meist angewendet wird, ist für die Bestimmung von Schwermetallspuren weniger empfindlich. Es wird deshalb eine polarographische Bestimmungsmethode beschrieben. Es werden 50 g fein gepulverten Gesteins mit Fluorwasserstoffsäure und Salpetersäure aufgeschlossen, der ungelöste Rückstand mit Soda geschmolzen, ausgelaugt, filtriert, die Karbonate am Filter in Salpetersäure gelöst und mit der Hauptmenge vereinigt. In der Lösung werden die Schwermetalle mit Schwefelwasserstoff niedergeschlagen und nach Entfernung von Zinn, das als Sulfosalz in Lösung gebracht wird, in Salpetersäure gelöst, zur Trockne abgedampft und in Seignettesalzlösung polarographiert. Im Filtrat der Schwefelwasserstofffällung wird nach Entfernen von Eisen und Aluminium mittels basischer Karbonatfällung Zink und Mangan in konzentrierter Kaliumchloridlösung polarographisch bestimmt.

---

Summary The spectrographic method, generally employed for the determination of trace elements in rocks, is less sensitive for the determination of heavy metals. A polarographic method is therefore described using 50 g samples. The finely powdered rock is digested with hydrofluoric and nitric acid, the insoluble residue molten with soda, dissolved in water, filtered and the formed carbonates dissolved in nitric acid and added to the main solution of the substance. From the solution the heavy metals are precipitated with hydrogen sulphide and after the removal of tin as thiostannate, dissolved in nitric acid, evaporated to dryness and polarographed in a Seignette salt solution. In the filtrate from the hydrogen sulphide precipitate iron and aluminum are removed by the basic carbonate method and zinc and manganese determined polarographically in a saturated potassium chloride solution.

---

Résumé La méthode spectrographique, employée par préférence pour la détermination des éléments contenus en traces dans les roches, est moins sensible dans le cas des métaux lourds. Pour cette raison une méthode polarographique est décrit employant des échantillons de 50 g. Les échantillons finement pulverisés sont décomposés par des acides fluorhydrique et nitrique, le résidu insoluble fondu avec le carbonate sodique, dissout dans l'eau, filtré, les carbonates décomposés avec de l'acide nitrique et leur solution unie avec la solution obtenue avec de l'acide fluorhydrique. Les métaux lourds sont précipités par l'hydrogène sulfuré et après l'élimination de l'étain sous la forme du sulfosel, dissouts en l'acide nitrique, la solution évaporée à sec et polarographiée dans une solution contenant du sel de Seignette. Dans le filtrat de la précipitation avec le hydrogène sulfuré, le fer et l'aluminium sont éliminés par la précipitation carbonatique basique et le zinc et le manganèse déterminés polarographiquement dans une solution de chlorure de potassium saturée.

---

---

Mit 1 Abbildung.     

Valence bond treatment of systems involving orbital degeneracy

A semiempirical valence-bond treatment including polar structures has been developed. Explicit formulas are given for the calculation of energy matrix elements and of charge and spin densities. The method has been applied to benzyl and allyl radicals and to butadiene.

---

Zusammenfassung Es wurde ein semiempirisches Valence-Bond-Verfahren einschlie\lich Polar-Strukturen ent-wickelt. Explizite Formeln werden für die Berechnung von Energiematrixelementen und für die Ladungs- und Spin-Dichte angegeben. Die Methode wurde auf das Benzyl- und das Allyl-Radikal und auf Butadien angewendet.

---

Résumé On a dévelopé un traitment semi-empirique de la méthode des orbitals de valence avec inclusion des structures polaires. On donne des formules explicitées pour le calcul des éléments matriciels de l'énergie et des densités de charge et de spin. On a appliqué la méthode aux radicaux benzylique et allylique et à la molecule du butadiène.

     

Polarographische Bestimmung des Pyridoxols in pharmazeutischen Präparaten

Zusammenfassung Es wird eine neue polarographische Methode zur direkten Bestimmung des Pyridoxols in Injektionspräparaten und Tabletten beschrieben. Die ausgearbeitete Methode beruht auf der polarographischen Reduktion des Pyridoxolmoleküls im Milieu von Ammoniak-Ammoniumchlorid-Puffern und weiter auf der Bildung einer katalytischen Stufe des Pyridoxols in Veronalpuffern. Die polarographische Methode ist rascher und in manchen Fällen genauer und empfindlicher als die bisher in Gebrauch stehenden Methoden. Die Anwesenheit der in den Präparaten laufend vorkommenden Begleitstoffe des Pyridoxols stört nicht die polarographische Bestimmung. Die Methode kann auch zur Bestimmung des 3-Hydroxy-4-methoxymethyl-5-oxymethyl-2-methylpyridins benutzt werden, das ein Zwischenprodukt bei der Pyridoxolerzeugung ist.

---

Summary A new polarographic method is described for the direct determination of pyridoxol in injection preparations and tablets. This method is based on the polarographic reduction of the pyridoxol in ammonia-ammonium chloride buffer medium and also on the formation of a catalytic stage of the pyridoxol in veronal buffers. The polarographic method is faster and in many cases more accurate and more sensitive than the methods now in use. The presence of the materials which always accompany the pyridoxol in the preparations does not interfere with the polarographic determination. The method can likewise be used for determining 3-hydroxy-4-methoxymethyl-5-oxymethyl-2-methylpyridine, which is an intermediate product in the manufacture of pyridoxol.

---

Résumé On décrit une nouvelle méthode polarographique pour le dosage direct du pyridoxol dans les préparations pour injections et dans les comprimés. La méthode élaborée repose sur la réduction polarographique de la molécule de pyridoxol dans le milieu tampon ammoniaque-chlorure d'ammonium, et, en outre, sur la formation d'une phase catalytique du pyridoxol dans les tampons au véronal. La méthode polarographique est plus rapide et dans de nombreux cas plus exacte et plus sensible que les méthodes utilisées jusqu'ici. La présence d'impuretés existant couramment dans les préparations à côté du pyridoxol ne gêne pas le dosage polarographique. On peut aussi utiliser la méthode pour le dosage de l'hydroxy-3 méthoxyméthyl-4 oxyméthyl-5 méthyl-2 pyridine, substance intermédiaire dans la préparation du pyridoxol.

---

---

Herrn Dr.P. Zuman danken wit für Ratsehläge bei der Abfassung dieser Arbeit.     

Préparation et structure des germanates métalliques. I

Résumé L'auteur reprend et complète la méthode de dosage microgravimétrique du germanium à l'état de germanimolybdate de tétraphénylarsonium (F _Ge=0,02137). Dans une deuxième partie, il décrit une méthode de préparation des heptagermanates alcalins et de métagermanates de métaux bivalents à partir des solutions d'oxyde GeO₂ et d'acétates métalliques. Les courbes de thermolyse et les spectres d'absorption infrarouge sont présentés. Aucun orthogermanate ne précipite des solutions aqueuses.

---

Summary The author resumes and completes the method for the microgravimetric determination of germanium as the germanium molybdate of tetraphenylarsonium (F _Ge=0.02137). In a second part he describes a method for preparing some heptagermanates of divalent metals from solutions of the oxide GeO₂ and metal acetates. The thermolysis curves and the infrared absorption curves are given. No orthogermanate precipitates from aqueous solutions.

---

Zusammenfassung Der Verfasser berichtet über die mikrogravimetrische Bestimmung des Germaniums als Tetraphenylarsonium-Germanium-Molybdat (F _Ge=0,02137). Im zweiten Teil der Arbeit wird die Herstellung von Alkaliheptagermanat sowie von Metagermanaten bivalenter Metalle aus Germaniumoxidlösungen und Metallacetaten beschrieben. Die Thermolysekurven und IR-Absorptionsspektren werden vorgelegt. Aus wäßrigen Lösungen fällt kein Orthogermanat aus.

---

---

Mémoire en l'honneur du professeurA. A. Benedetti-Pichler.     

The detection,identification and gravimetric determination of pentosans and pentoses

Summary Following a discussion of the occurrence and fundamental chemistry of pentosans, qualitative tests are indicated. The utilization of crystal habits, optical properties, and physical constants of sugars and their derivatives for identification is suggested. A procedure for crystal identification by optical means is outlined. The methods of sugar estimation applicable to pentoses are discussed while the errors of the standard pentosan determination are pointed out. An accurate gravimetric macro-determination of pentoses was developed and reduced to a micro-basis. Requiring only equipment available in the laboratory, high accuracy and precision were obtained on 3 mg. samples of wood and 0,5–1,0 mg. samples of pentose materials.

---

Zusammenfassung Nach einer Erörterung des Vorkommens der Pentosane und der Grundlagen ihrer Chemie werden qualitative Nachweise angegeben. Es wird die Verwendung der Kristall- und optischen Eigenschaften sowie der physikalischen Konstanten der Zucker und ihrer Derivate für ihre Identifizierung vorgeschlagen. Die Grundzüge eines Verfahrens zur Identifizierung der Kristalle auf optischem Wege werden angegeben. Die auf Pentosane anwendbaren Zuckerbestimmungsverfahren werden diskutiert, wobei die Fehler der Standard-Pentosanbestimmung aufgezeigt werden. Es wird eine genaue gravimetrische Makrobestimmung der Pentosen ausgearbeitet und auf Mikromaßstab gebracht. Obwohl nur die übliche Laboratoriumausrüstung benutzt wurde, ließen sich bei Holzproben von 3 mg und Einwaagen von 0,5 bis 1,0mg verschiedener Pentosematerialien richtige und sehr genaue Resultate erzielen.

---

Résumé Après avoir discuté la chimie et l'analyse qualitative des pentosanes, l'auteur propose d'employer pour le décélement des sucres et de leurs dérivés la forme des crystaux, les propriétés optiques et les constantes physiques. Il décrit une méthode pour l'identification optique des crystaux. Puis il discute l'aptitude des différentes méthodes employées au dosage des sucres pour le dosage des pentoses. De plus il démontre les erreurs possibles, en employant la méthode d'usance pour le dosage des pentosanes. Il décrit une méthode gravimétrique exacte pour le macro-dosage des pentoses et en déduit une micro-méthode, permettant un dosage extrêmement exact, en employant des échantillons de bois de 3 mg. et des échantillons de 0,5–1,0mg. des matériaux contenant des pentoses. Pour ces recherches l'installation normale d'un laboratoire suffit complètement.

---

---

Released as Scientific Journal Series Paper No. 1513 by the Agricultural Experiment Station, University of Minnesota. Part of the experimental work on which this report is based was done when the author was associated with the College of Forestry, University of Washington.

---

In cooperation with the Division of Agricultural Biochemistry.     

Microanalyse fonctionnelle organique basée sur la détermination des constantes physiques. Identification des acides aminés

Résumé Le présent travail, tout en s'inscrivant comme contribution aux microdéterminations des constantes physiques des corps organiques, est en même temps une contribution à la microanalyse fonctionnelle organique, en ce sens qu'il préconise l'emploi de deux constantes physiques: la température de fusion eutectique et l'indice de réfraction pour identifier les acides aminés.Toutes les déterminations se font en une minute et sur un cristal. Cette méthode est extensible à d'autres classes de composés et susceptible de rendre de grands services dans le contrôle industriel et biochimique.La méthode préconisée ici pour l'identification des corps organiques concurrence avantageusement celle de préparation des dérivés des substances organiques et permettrait en outre d'accélérer les déductions de l'analyse qualitative organique classique, basées sur les différences, de solubilité (méthode deStaudinger, Kamm, Shriner, etc.). Ces nouvelles techniques se prêtent aussi à une extension quantitative.

---

Summary This study, though entitled as a contribution to the microdetermination of the physical constants of organic compounds, is at the same time a contribution to functional organic microanalysis, in the sense that it involves the use of two physical constants: the eutectic fusion temperature and the index of refraction for identifying amino acids.All the determinations can be made in one minute and on only one crystal. This method may be extended to other classes of compounds and is capable of rendering great service in industrial and biochemical control.The method given here for the identification of organic compounds competes advantageously with that of preparing derivatives of organic materials and furthermore it permits speeding up the deductions of classical qualitative organic analysis based on the differences in solubility (method ofStaudinger, Kamm, Shriner, etc.). Quantitative developments are being studied.

---

Zusammenfassung Die vorliegende Arbeit ist sowohl ein Beitrag zur Mikrobestimmung physikalischer Konstanten organischer Stoffe, wie gleichzeitig auch ein Beitrag zur funktionellen organischen Mikroanalyse. Es wird vorgeschlagen, die Bestimmung zweier physikalischer Konstanten, nämlich der eutektischen Temperatur und des Brechungsindex zur Identifizierung von Aminosäuren zu verwenden.Diese Bestimmungen sind in einer Minute an nur einem Kristall ausführbar. Die Methode ist auch auf andere Arten von Verbindungen übertragbar und geeignet, bei der Untersuchung technischer und biochemischer Produkte gute Dienste zu leisten.Die vorgeschlagene Methode ist vorteilhafter als die Identifizierung organischer Stoffe über den Weg der Herstellung von Derivaten. Außerdem läßt sich mit ihrer Hilfe die Ausführung des klassischen organischen Analysenganges nach dem Prinzip der Löslichkeitsunterschiede (Staudinger, Kamm, Shriner u. a.) beschleunigen. Die quantitative Auswertung der angegebenen Verfahren ist in Aussicht genommen.

---

---

Ce travail a été subsidié par leFonds national de la recherche scientifique de Belgique.     

Halbquantitative papierchromatographische Bestimmung des Germaniums mit Phenylfluoron

Zusammenfassung Unter Anlehnung an die bereits früher ausgearbeitete papierchromatographische Methode zum Nachweis des Germaniums mit Phenylfluoron wird ein halb quantitatives Verfahren angegeben, das auf der planimetrischen Auszählung der Fleckengröße des Germaniums beruht. Die Ergebnisse der Trennungen des Germaniums von den wichtigsten Elementen der 2. und 3. analytischen Gruppe zeigten im Durchschnitt eine Genauigkeit von ± 6%.

---

Summary Pursuant to the paper chromatographic method previously described for the detection of germanium with phenylfluorone, a semi-quantitative procedure is given, which is based on the planimetric measurement of the size of the flecks of the germanium. The results of the separations of the germanium from the most important elements of the 2nd and 3rd analytical groups gave a mean accuracy of ± 6%.

---

Résumé Pour suivant l'étude de la méthode chromatographique sur papier déjà décrite pour la détection du germanium par la phénylfluorone, on a mis au point une méthode semi-quantitative basée sur la mesure planimétrique des taches du germanium. Les résultats de la séparation du germanium des éléments les plus importants de la 2^e et 3^e groupe analytique donnent une précision moyenne de ± 6%.

---

---

Herrn Prof. Dr.F. Hecht sei für die Anregung zu dieser Arbeit der beste Dank ausgesprochen.     

Beiträge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie. III

Zusammenfassung Die dünnschichtchromatographische Trennung des Urans von Metallen der Ammoniumsulfidgruppe wurde beschrieben. Als Laufmittel dient ein Gemisch Aceton-Isobutanol-Salzsäure-Wasser. Nach Ablösung der Sorptionsschicht wird das Uran ausgewaschen und mit MDCM spektralphotometrisch bestimmt. p_H- und Zeitabhängigkeit des Uran-MDCM-Komplexes werden untersucht und die Genauigkeit der Methode angegeben.

---

Summary The thin layer Chromatographic separation of uranium from metals of the ammonium sulfide group is described. The mobile phase is an acetoneisobutanol-hydrochloric acid-water mixture. After dissolving off the sorption layer, the uranium is washed out and determined spectrophotometrically with MDCM. The p_H- and time relationship of the uranium-MDCM complex were studied and the precision of the method is given.

---

Résumé On décrit la séparation de l'uranium des métaux du groupe sulfure d'ammonium, par Chromatographie en couche mince. On utilise comme phase mobile un mélange acétone-isobutanol-acide chlorhydrique. Après lessivage de la couche de sorption, on élimine l'uranium par lavage et on le dose spectrophotométriquement par le MDCM. On étudie l'influence du p_Het du temps sur le complexe uranium-MDCM et l'on indique la précision de la méthode.

     

Photometric determination of arsenic in silicate rocks

Summary The method described consists in decomposing the silicate rock sample by fusion with sodium hydroxide or sodium hydroxide-peroxide, leaching the melt with water, evolving arsine from the filtrate, and finally determining arsenic by photometric evaluation of molybdenum blue. Satisfactory accuracy has been demonstrated for the range 0.0 to 20 p. p. m. As, for which the method is particularly intended.

---

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Arsengehaltes in Silikatgesteinen wird die Probe durch Schmelzen mit Natriumhydroxyd und gegebenenfalls Natriumperoxyd aufgeschlossen. Aus dem Filtrat der wäßrigen Lösung dieser Schmelze wird Arsenwasserstoff entwickelt und in natriumhydrogenkarbonathältiger Jodlösung aufgefangen. Das hierbei entstehende Arsenat wird nach Zugabe von Molybdatreagens und Bisulfit photometrisch bestimmt. Für Arsengehalte unter 0,02% werden nach dieser Methode Resultate von zufriedenstellender Genauigkeit erhalten.

---

Résumé La méthode décrite consiste en la décomposition de l'échantillon de roche silicatée par fusion avec la soude ou le peroxyde de sodium, reprenant la partie fondue par l'eau, libérant l'hydrogène arsénié du filtrat et finalement dosant l'arsenic par colorimétrie du bleu de molybdène. Une précision suffisante a été mise en évidence dans le domaine de 0,0 à 20 p. p. m. d'arsenic pour lequel la méthode convient particulièrement bien.

---

---

Fulbright Scholar.     

Die Genauigkeit der Bestimmung von fluor in kleinen Mengen ohne Destillation

Zusammenfassung Die größte Genauigkeit der Methode zur Bestimmung kleiner Fluormengen in Lebensmitteln durch Titration mit Zirkonlösung unter Umgehung der Destillation liegt bei genauer Anwendung des hier angegebenen Verfahrens und bei der gebotenen Rücksicht auf die Zusammensetzung der Asche des Lebensmittels, wie sie bei 650° C erreicht wird, zwischen Fluorgehalten der zu untersuchenden Substanz von 10 und 100 mg-%. In diesem Falle liegt die Genauigkeit der Methode bei ± 10 bis 15%.

---

Résumé (W) La plus grande exactitude du dosage de petites quantités de fluor dans les matières alimentaires repose sur le mode opératoire décrit ci-dessus; cette méthode consiste à faire le titrage avec une solution de zirconium en évitant la distillation; il faut également tenir compte de la constitution des cendres obtenues à 650° C. La teneur en fluor de la substance à analyser varie entre 10 et 100 mg pour cent. Dans ce cas la précision de la méthode est de ± 10 à 15%.

---

---

Mit 1 Abbildung.     

Ultramicro detection of chlorides,bromides and iodides

Summary An ultramicro method for the detection of iodide, chloride and bromide, either alone or in each others presence is described. The method can also be applied to the detection of these halogens in organic compounds. As little as 0.01% of one halide can be detected in the presence of 2–3% of the others.

---

Zusammenfassung Eine Ultramikromethode zum Nachweis von Jodid, Chlorid und Bromid, allein oder bei gleichzeitiger Anwesenheit, wurde beschrieben. Das Verfahren eignet sich auch zum Nachweis dieser Halogene in organischen Verbindungen. 0,01% eines der Halogene ist bei Gegenwart von 2 bis 3% der anderen nachweisbar.

---

Résumé On décrit une méthode ultramicro pour la détection des iodures, chlorures et bromures, soit seuls soit en présence les uns des autres. La méthode peut aussi s'appliquer pour déceler ces halogènes dans les composés organiques. On peut mettre en évidence jusqu'à 0,01% d'un halogénure en présence de 2–3% des autres.

     

Eine Mikromethode zur Trennung und Bestimmung von Calcium,Strontium und Barium

Zusammenfassung Für die quantitative Trennung und Differenzbestimmung der Erdalkali-Ionen wurde die Austauschfähigkeit des zweiwertigen Kobaltions gegenüber den Komplexen der Erdalkalimetalle mit Äthylendiamintetraessigsäure ausgenützt und eine Mikromethode ausgearbeitet. Als Sulfatniederschläge werden Barium von Strontium oder Calcium, Strontium von Calcium und die Summe der Strontium- und Bariumionen von Calcium durch Zentrifugieren abgetrennt und dann polarographisch nach der Methode von Tockstein¹ bestimmt, die auf der Änderung der polarographischen Stufenhöhe des Systems Silberionen/Silberkomplexonat durch Zugabe von Erdalkalisulfat beruht.

---

Summary The exchangeability of the divalent cobalt ion with respect to the complexes of the alkaline earth metals with ethylenediaminetetraacetic acid has been made the basis of a microprocedure for the quantitative separation and the determination by difference of the alkaline earth ions. As sulfate precipitates, barium is separated from strontium or calcium, strontium from calcium, and the whole of the strontium- and barium ions are separated from calcium by centrifuging and then determined polarographically by the method ofTockstein ¹, which rests on a change of the polarographic levels of the silver ions/silver complex system occasioned by the introduction of the alkaline earth sulfate.

---

Résumé On a tiré profit de la faculté d'échange entre l'ion cobalt bivalent et les complexes formés par les métaux alcolino-terreux avec l'acide éthylènediamine-tétracétique pour la séparation quantitative et le dosage par différence des ions alcalino-terreux et l'on a mis au point une méthode à l'échelle micro. On sépare à l'état de précipité de sulfate le baryum d'avec le strontium ou le calcium, et par centrifugation la somme des ions strontium et baryum d'avec le calcium. On dose alors par polarographie suivant la méthode deTockstein ¹ qui repose sur la modification de la vague polarographique du système ions argent/complexonate d'argent par addition de sulfate alcalinoterreux.

---

---

Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Determination of molecular properties by the method of moments. III

The wave functions of the water and the ammonia molecules have been determined for many nuclear configurations by both the method of moments and the method of energy variation. The accuracy of the results obtained by the two methods is similar although the method of moments requires considerably less integrational work. Some technical problems connected with the use of the method of moments are discussed.

---

Zusammenfassung Die Wellenfunktionen des Wasser- und Ammoniakmoleküls wurden für mehrere molekulare Konfigurationen nach der Momentenmethode und der Methode der Energievariation bestimmt. Die Genauigkeit beider Methoden ist ungefähr gleich, obwohl bei der Momentenmethode weniger Aufwand an Integration benötigt wird. Einige technische Probleme bei der Verwendung der Momentenmethode werden diskutiert.

---

Résumé Les fonctions d'onde de l'eau et de l'ammoniac ont été déterminées pour de nombreuses configurations nucléaires par la méthode des moments et la méthode variationnelle. Les précisions atteintes par les deux méthodes sont comparables quoique la méthode des moments nécessite un moindre effort sur le plan des intégrations. Discussion de certains problèmes techniques liés à l'emploi de la méthode des moments.

     

Group orbital electronegativities

The Self-consistent Group Orbital and Bond Electronegativity (SGOBE) method [4] for calculating the orbital charge distributions in polyatomic molecules is reviewed, and a simplification described. The charge distributions for several polyatomic molecules are calculated. The chemical significance of the results is discussed.

---

Zusammenfassung Es wird ein Überblick über die SGOBE-Methode zur Berechnung von Ladungsverteilun-gen in Molekülen gegeben und eine Vereinfachung dazu beschrieben. Die Ladungsverteilung einiger mehratomiger Moleküle wird berechnet und die chemische Bedeutung diskutiert.

---

Résumé La méthode auto-cohérente des orbitaux de groupe et électronégativités des liaisons (SGOBE) pour calculer la distribution de charge orbitale des atomes dans les molécules poly-atomiques est résumée, et une simplification de la méthode SGOBE est décrite. Les distributions de charge de plusieurs molécules polyatomiques sont calculées, et la signification des résultats est discutée.

     

Papierchromatographische Trennung des Galliums von Eisen,Titan und Aluminium und seine fluorometrische Bestimmung mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin

Zusammenfassung Mit dem Lösungsmittelgemisch Butanol-Eisessig-Acetessigester-Wasser gelang nach einer Laufzeit von 40 Stunden eine vollkommene Trennung des Galliums von der mehrfachen Menge Eisen, Aluminium und Titan. Die anschließend versuchte quantitative Bestimmung des Galliums stieß auf Schwierigkeiten, da das verwendete Chromatographierpapier Spuren von Eisen und Kupfer enthielt. Daher wurde die fluorometrische Bestimmungsmethode für Gallium mit 5,7-Dibrom-8-hydroxychinolin so umgestaltet, daß die Bestimmung des Galliums auch in Gegenwart kleiner Eisen- und Kupfermengen möglich ist. Schließlich wird ein Analysengang für die Galliumbestimmung in Lösungen angegeben, die die tausendfache Menge an Eisen und Aluminium enthalten.

---

Summary Complete separation of gallium from several times as much iron, aluminium, and titanium was obtained by treating the mixture with a mixed solvent, made up of butanol, glacial acetic acid, acetic ester, water, for 40 hours. The subsequent attempts to make a quantitative determination of the gallium encountered difficulties because the chromatographing paper used contained traces of iron and copper. Accordingly, the fluorometric method for determining gallium with 5,7-dibromo-8-hydroxyquinoline was modified in such manner that gallium could be determined even when small quantities of iron and copper are present. Finally, a scheme is given for determining gallium in solutions, which contain a thousand times the quantity of iron and aluminium.

---

Résumé Il a été possible d'effectuer en 40 heures une séparation complète du gallium de quantités plusieurs fois supérieures de fer, d'aluminium et de titane à l'aide d'un mélange de solvants butanol-acide acétique-ester acetylacétique-eau. Les essais de dosage consécutif du gallium se sont heurtés à des difficultés résultant du fait que le papier employé pour la chromatographie contenait des traces de fer et de cuivre. En conséquence on a modifié la méthode de dosage fluorométrique du gallium à l'aide de la 5,7-dibromo-8-hydroxyquinoléine pour permettre son application en présence de petites quantités de fer et de cuivre. En définitive, on donne un protocole de dosage du gallium dans des solutions qui contiennent des quantités de fer et d'aluminium mille fois supérieures.

---

---

Herrn Prof. Dr.Robert Strebinger zum 70. Geburtstag gewidmet.     

Über die mikroanalytische Bestimmung des Wassers in anorganischen Substanzen

Zusammenfassung Eine Apparatur zur quantitativen Mikrobestimmung des Wassergehaltes anorganischer Substanzen, die eine Vereinfachung der üblichen Mikro-Verbrennungseinrichtung darstellt, wird hinsichtlich Aufbau und Handhabung genau beschrieben. Wägemethoden und Fehlermöglichkeiten werden diskutiert und die Leistungsfähigkeit von Apparatur und Arbeitsmethode durch Testanalysen belegt.

---

Summary An apparatus for the quantitative determination of the water content of inorganic substances is exactly described, with regard to set-up and manipulation. This apparatus represents a simplified form of the usual set-up for micro-combustion. Methods of weighing and sources of errors are discussed and the efficiency of both apparatus and technique is documented by test analyses.

---

Résumé La construction et le maniment d'un dispositif pour le dosage quantitatif de la teneur d'eau des substances anorganiques, sont décrits exactement. Cet appareille représente une simplification du dispositif usuel employé à la micro-combustion. On discute les méthodes de pesage et les sources d'erreurs. L'efficacité de l'appareille et de la méthode opératoire est documentée par des analyses témoins.