高效液相色谱法（荧光检测）分析人血浆中哌啶酸

本工作用丹磺酰氯柱前衍生比反相色谱（荧光检测）法分析了正常人和肝病患者血浆中哌啶酸－２的水平。样品用荧光胺提取法,除去血浆中的其他氨基酸和生物胺对检测的干扰。以哌啶酸－３为内标物,测得平均回收率为８４％。至少在４０ｐｍｏｌ至２ｎｍｏｌ范围内,浓度与响应的线性关系良好。两个哌啶酸的检测极限分别为２．０和２．５ｐｍｏｌ。对操作中应予注意的几个步骤作了讨论。     

反相高效液相色谱法检测虾青素

建立了一种快速检测虾青素的高效液相色谱法。色谱柱为D ikm a D iamonsilTM-C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm),柱温为25℃,甲醇为流动相,检测波长为478 nm。虾青素的质量浓度在1~10μg/mL内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 7,该方法测定结果的相对标准偏差为0.38%(n=6),回收率为99.7%。     

反相高效液相色谱法测定对虾组织中噁喹酸残留

建立了测定对虾血淋巴、肌肉和肝胰腺等组织中噁喹酸含量的反相高效液相色谱法。采用乙腈提取对虾血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中噁喹酸,色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1四丁基溴化铵(磷酸调节pH为2.75)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测器检测。噁喹酸在0.002~10μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9996~0.9999。加标回收率为84.70%~90.60%,日内、日间精密度(RSD)分别为1.60%~4.02%、2.91%~4.73%,定量限分别为0.02μg·mL-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1和0.02μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,适用于对虾样品中噁喹酸含量的分析。     

反相高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂特丁基对苯二酚

采用反相高效液相色谱法分离并测定了加入于油脂中的抗氧化剂t-丁基对苯二酚 (t-BHQ)。适量的油脂试样溶于n-已烷中,其中的t-BHQ用甲醇萃取。含有t-BHQ的甲醇溶液进样至仪器中进行分离和测定。采用Symmetry Shield RP-C18作固定相;流动相系由甲醇及 0．001 mol·L-1磷酸按60比40的体积比混合配成,并用0．001 mol·L-1乙酸及0．001 mol·L-1 磷酸组成的缓冲控制流动相的酸度至pH 5．0。t-BHQ浓度在0．010 07-0．402 8 g·L-1范围内与所测主峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(S／N=2)为0．020 14 μg。无论日间或日内测定的保留时间值或峰面积值,计算所得的RSD值均小于3．4％,说明仪器的重复性和稳定性良好。回收试验的结果表明测定的回收率在91．8％-94．0％之间,一次分析仅需6 min。     

油脂中九种抗氧化剂的反相高效液相色谱法分离和测定

研究了油脂中９种酚类抗氧化剂的色谱保留行为,以甲醇－水－乙酸体系为流动相,采用梯度洗脱,可在３０ｍｉｎ内将九种物质完全分离并定量测定。测定的线性范围１￣２００ｍｇ／ｌ（ｒ＝０．９９８５￣０．９９９７）,检测限为２ｍｇ／ｋｇ,回收率为８２．４％￣９８．７％,ＲＳＤ为１．０１％￣４．７４％。     

反相高效液相色谱法检测鲫鱼肌肉中伊维菌素

以鲫鱼肌肉为材料,建立了一种简便、准确的反相高效液相色谱法,用于鱼肉中伊维菌素的药物残留检测和药代动力学研究.鲫鱼肌肉中的伊维菌素用乙酸乙酯提取,离心后的上清液于45 ℃下氮气吹干,残渣用甲醇-水(4∶ 1,V/V)混合液溶解,正己烷去脂,离心后取下清液,进样20 μL进行HPLC分析.本方法考察了提取剂、柱温和流动相的影响,确定了以乙酸乙酯为提取剂,柱温25 ℃和甲醇-水(90∶ 10,V/V)为流动相的优化条件.方法线性范围为0.025～2.50 μg/g,相关系数r=0.9997,检出限为11 ng/g.批内RSD为1.0%～5.8%,日间RSD为1.0%～7.7%,相对回收率(99.8±4.1)%, 绝对回收率为(95.9±3.9)%.本方法具有操作简便,结果准确可靠的特点.     

手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分析多巴胺

以R(-)_4_(N,N_Dimethylaminosulfonyl)_7_(3_isothiocyanatopyrrolidino)_2,1,3_benzoxadiazole(R(-)_DBD_PyNCS)作为手性荧光衍生化试剂, 用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)定量分析多巴胺。衍生化反应是在含有7%吡啶溶剂中, 75 ℃温度条件下, 进行40 min, 生成具有荧光特性的多巴胺衍生物(λex= 460 nm, λem= 550nm)。生成的衍生物在流动相为乙腈-水(体积比35∶65), 流速为1.0 mL/min, 在DiamonsilTM C18(150 mm×4.6mm, i.d., 5μm)色谱柱上保留时间约为15 min。多巴胺衍生物在60~1 200 ng/mL时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6), 多巴胺浓度为1 mmol/L时, 峰面积测定结果的相对标准偏差(RSD)为2.4%, 检出限为12 ng/L(S/N=3)。检测了盐酸多巴胺注射液中多巴胺的含量。     

高效液相色谱法测定油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ

采用乙腈浸提油脂中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和特丁基对苯二酚(TBHQ)，用以乙腈-水淋洗的反相高效液相色谱法测定提取液中BHA，TBHQ，回收率为92.42％～96．69％，变异系数为2．26％～2．88％，方法简便、快速、准确，已用于油脂中抗氧化剂BHA、TBHQ的测定。     

反相高效液相色谱法安培检测器快速测定人血清中维生素C含量

维生素C(下称VC)是维持人体健康的重要维生素之一。它广泛参与机体的氧化、还原和羟化等代谢过程,对维持机体正常生理功能具有重要作用。VC缺乏可导致坏血病和机体抗病能力降低。通过血清VC浓度测定,对坏血病的诊断和治疗,对于及时纠正VC缺乏及评价某些生理、病理条件下的机体状况具有重要的临床意义。VC的测定有紫外比色法,有HPLC-UV检测食品和体液中VC含量,但灵敏度低。还有反相离子对色谱法,而离子对试剂价格昂贵。本法具有简便、快速、灵敏等特点。     

反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了反相高效液相色谱法测定饮料中苯甲醛的方法。当苯甲醛的质量浓度在1．0～100．0 mg·L-1范围时,苯甲醛的浓度与色谱峰面积呈线性关系,线性相关系数为0．999 8。苯甲醛的回收率为99．3%-102．6％,相对标准偏差为2．0%～3．4%,方法的检出限为0．1 mg·kg-1。     

反相高效液相色谱法测定白酒中糠醛

<正>糠醛又称呋喃甲醛或麸醛,广泛存在于蒸馏酒中。它主要是由戊聚糖分解或酵母发酵所产生,具有一定的毒性。传统的酿造工艺生产的白酒普遍含有一定量的糠醛,糠醛是构成白酒风味的重要成分,含量在300 mg·L~(-1)以下时,能赋予白酒特殊的香味。研究表明酒中糠醛的含量与香型有一定的关系     

反相高效液相色谱法测定尿中对氨基苯酚

In this paper, p-aminophenol in urine was separated from its matrix and determined bv RP-HPLC witha fast column of Spherisorb C(18), 3μm, 50×4.6mm i.d.and mobile ohase of MeOH: H2O: H3PO4(22: 78:0.1, V/V/V). The sample was previously undergone hydrolysis,extraction and filtration through 0. 22μm membrane.     

反相高效液相色谱法测定食品中甜蜜素

甜蜜素（环己氨基磺酸钠）可与亚硝酸反应生成环已醇亚硝酸酯,正已烷萃取后与基体分离,经反相高效液相分离,紫外检测器检出,灵敏度高,准确度好,常见的食品添加剂均无干扰,适用于大部分食品样品的测定。     

反相高效液相色谱法测定茶籽饼中茶皂素

研究了用索氏提取器提取荼籽饼中茶皂素,反相高效液相色谱法测定荼皂素含量的方法;以RP-ODS C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)作分析柱,以甲醇作流动相,流速控制在0.50 mL·min-1,检测波长为280 nm,以质量浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,得到工作曲线,其回归方程为Y=3.54×106X+1.15×105,相关系数为0.999 7.测得回收率在97.2%～102.1%之间,相对标准偏差(n=7)小于0.35%.     

柱切换-荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林浓度

采用柱切换技术 荧光检测反相高效液相色谱法测定血浆中特布他林 (TB)浓度。使用LunaC8( 2 )和KromasilC18为分析柱 ( 1 5 0mm× 4.6mm ,5 μm)和预处理柱 ( 2 5mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相分别为pH 3 0 ,0 .0 3 3mol/L磷酸盐缓冲液∶甲醇∶乙腈 ( 92∶7∶1 )和水∶甲醇∶乙腈 ( 97∶2∶1 ) ,流速均为 1 .0ml/L。血浆样品经乙腈沉淀蛋白后进样 ,切换时间为 3 .2～ 4.2min。荧光检测 ,λex为 2 80nm ,λem为 3 0 9nm。以沙丁胺醇作内标 ,按内标法定量。标准曲线线性范围为 0 .8～ 3 2 μg/L ;最低定量限为 0 .8μg/L;TB和内标的保留时间分别为 8.7和 9.3min;日内RSD小于 4% ,日间RSD小于 9% ,方法回收率在 93 %～ 1 1 2 %。     

反相高效液相色谱法测定碘

建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为：Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ ＣＬＣ－ＯＤＳ柱；流动相为甲醇－水（２０：８０）；流速为１ｍＬ／ｍｉｎ；检测波长为２９０ｎｍ。本方法的线性范围为０．１０￣１０ｍｇ／Ｌ；相对标准偏差为１．１％￣１．４％；加标回收率为９７％￣１０１％。所建立的方法已用于医用碘酒的测定。     

反相高效液相色谱法测定阿莫西林

采用反相高效液相色谱法测定阿莫西林并对测定条件及有关参数进行了试验.用Shim-Pack VP-ODS柱作色谱柱,以磷酸盐缓冲液(pH 5.0)及乙醇以90比10的混合液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,在228nm波长处测定阿莫西林的含量,其线性范围为0.045～0.60 g·L-1,相关系数为0.9974.将方法应用于阿莫西林胶囊的测定,测定结果的相对标准偏差值小于0.6%,用标准加入法作回收试验,回收率结果在94.7%～101.3%之间.     

反相高效液相色谱法测定绿麦隆

反相高效液相色谱法测定绿麦隆王以燕,孙绮丽,张百臻（农业部农药检定所,国家农药质量监督检测中心北京１０００２６）１前言绿麦隆（ｃｈｌｏｒｏｔｏｌｕｒｏｎ）是一取代脲类麦田除草剂,它具有选择性内吸传导作用,目前是我国广泛使用的除草剂之一。绿麦隆分析方法...     

反相高效液相色谱法测定肌醇

 研究了用反相高效液相色谱测定肌醇的新方法。所用色谱柱为Shim-PackCLC-C18柱,以V(乙腈)∶V(水)=10∶90的溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为196nm。测定结果的相对标准偏差为0.8%。方法简便、快速、准确,适用于肌醇产品的定量测定。