Zur Kenntnis der Polymerisationsfähigkeit von 1-Diäthylaminobutadien-(1,3)

Zusammenfassung Einige Ergebnisse bezüglich der radikalischen und kationischen Polymerisation von 1-Diäthylaminobutadien-(1,3) werden mitgeteilt. In allen Fällen wird die Bildung niedermolekularer, gefärbter Polymerer beobachtet.

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Some results of free radical and cationic polymerization of 1-diethylaminobutadiene-(1,3) are presented. Low molecular weight colored polymers are formed in all cases.

     

Stability and visible absorption of glutamic acid complexes with uranyl and neodymium ions

Summary The stability constants of the complexes of uranyl and neodymium ions with glutamic acid are determined pH-metrically in 0.1 M NaClO₄ solution at 25° C. In both cases protonated complexes are formed in significant concentrations. A new MA complex is found in the uranyl glutamic acid system. In accordance with this investigation a graphical treatment of the visible spectral data gives the molar absorption coefficients of both MA and MHA species.

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Untersuchung der Stabilität und der Absorption im Sichtbaren von Uranyl- und Neodymkomplexen von Glutaminsäure

Zusammenfassung Die Stabilitätskonstanten der Uranylund Neodymkomplexe von Glutaminsäure wurden pH-metrisch in 0,1 M NaClO₄-Lösung bei 25° C bestimmt. In beiden Fällen werden in beträchtlichen Konzentrationen protonierte Komplexe gebildet. Ein neuer MA-Komplex wurde im Uranyl-Glutaminsäure-System gefunden. Eine graphische Behandlung der spektralen Daten im sichtbaren Bereich ergab die molaren Absorptionskoeffizienten für die MA- und MHA-Komplexe.

     

Analyse von Waschmitteln im Hinblick auf Gew?sserbelastung und Abbauverhalten

Zusammenfassung Die mengenmäßig wichtigsten Waschmittelbestandteile, die Anion- und nichtionischen Tenside, lassen sich dünnschicht-chromatographisch voneinander und von anderen Begleitstoffen (optischen Aufhellern z.B.) sowie von Abbauprodukten trennen. Der Nachweis und die quantitative Bestimmung der Verbindungen kann teils spektralphotometrisch auf der Dünnschicht, in besonderen Fällen (n-Tenside) auch nach Gewinnung eines Extraktes über die IR-Spektroskopie erfolgen. In Kläranlagen und Gewässern sind bevorzugt Sulfophenylcarbonsäuren als Metaboliten nachweisbar.

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Analysis of detergents in view of water loading and decomposition behaviour

Summary The quantitatively most important detergent components, the anionic and non-ionic tensides, can be separated from one another, from accompanying substances (whitening agents) and from the decomposition products by TLC. Detection and quantitative determination of the compounds can partly take place via spectrophotometry on the thin-layer and in special cases (n-tensides) after preparing an extract via IR-spectroscopy. Especially sulphophenylcarboxyclic acids can be traced as metabolites in waste water treatment plants and in river waters.

Für ihre Mithilfe bei der Analytik danke ich den Herren H. Butz und B. Hoffmann.     

Das kathodische Verhalten von Acrylnitril in Gegenwart quartärer Ammonium- und Phosphoniumsalze

Zusammenfassung Zur Aufklärung der Elektrodenvorgänge bei der kathodischen Polymerisationsanregung von Acrylnitril in Gegenwart quartärer Ammonium- und Phosphoniumsalze wurden die Halbwellenpotentiale der entsprechenden Kationen an der Quecksilbertropfelektrode und an der rotierenden Platinelektrode in Acetonitril als Lösungsmittel in Gegenwart und Abwesenheit von Acrylnitril gemessen. Die Zugabe von Acrylnitril verändert weder die Lage noch die Höhe der Reduktionsstufe der Salze. Die Reduktionspotentiale der untersuchten Phosphonium- und Ammoniumionen liegen teils bei negativeren, teils bei positiveren Werten als das des Acrylnitrils. Copolymerisationsversuche ergaben, daß die Polymerisation in beiden Fällen nach anionischem Mechanismus verläuft. Reaktionsmechanismen werden für beide Fälle diskutiert.

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The electrode processes in the cathodic initiation of acrylonitrile polymerization in the presence of quaternary ammonium and phosphonium salts have been investigated by measuring the half wave potentials of the corresponding cations at the dropping mercury cathode and the rotating platinum electrode, acetonitrile with and without acrylonitrile being used as a solvent. By addition of acrylonitrile neither the position nor the height of the polarographic wave of the salt is changed. The phosphonium and ammonium ions investigated were reduced partly at more positive, partly at more negative potentials than acrylonitrile. Copolymerization experiments have shown that the polymerization mechanism is anionic in either case. Reaction mechanisms are discussed.

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Mit 4 Abbildungen     

Neue enzymatische Methode zur Bestimmung von Nitrat in Lebensmitteln

Schlußfolgerung Mit der hier beschriebenen Methode kann Nitrat schnell und zuverlässig bestimmt werden in Lebensmitteln, Futtermitteln und Wasserproben. Der Zusatz von Nitrat zu Probenmaterialien führte in allen Fällen zu einer Wiederfindung von >90%.

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New enzymatic method for the determination of nitrate in food

     

Increased sensitivity and reproducibility through signal averaging in ranges near an instrumental limit of detection

Summary The application of a new multifunction low-cost signal averager which can be coupled to a variety of instruments is described. As examples such diverse fields as flameless atomic absorption spectroscopy of Tl traces and anodic stripping analysis of Cd in rock samples are investigated. In both cases the instrumental limit of detection can be significantly lowered through the improvement of the signal-to-noise ratio obtained after digital averaging. Even extremely fast signals can be handled, allowing a large number of repetitive scans within a relatively short amount of time. The signal-to-noise improvement is, within certain limits, proportional to n^1/2, where n is the number of repetitive measurements. The benefit of a special feature — subtraction of one signal-time curve from another — is demonstrated for the case of background correction. This low-priced averager is particularly valuable in all situations where fast signals are involved and no electronic damping of the amplifier can be tolerated; here it functions as an averaging transient recorder (or storage oscilloscope).

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Erhöhte Empfindlichkeit und Reproduzierbarkeit durch Signal-Mittelwertrechnung in Bereichen nahe einer instrumentellen NachweisgrenzeSpurenbestimmung von Thallium und Cadmium in Gesteinsproben

Zusammenfassung Es wird der Einsatz eines neuen multifunktionellen preiswerten Signal-Mittelwertrechners, der an eine Vielzahl von Geräten angeschlossen werden kann, beschrieben. Als Beispiele werden so unterschiedliche Einsatzbereiche wie die flammenlose Atomabsorptions-Spektroskopie von Tl-Spuren und die inverse Voltammetrie von Cd-Spuren in geochemischen Proben näher untersucht. In beiden Fällen kann eine instrumenteil bedingte Nachweisgrenze wegen des verbesserten Signal-Rausch-Verhältnisses durch die Mittelwertsbildung des digitalisierten Signals entscheidend gesenkt werden. Es können sogar extrem kurze Signale verarbeitet werden. Dies ermöglicht die Mitteilung über viele Wiederholungsläufe innerhalb einer relativ kurzen Zeit. Die Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses ist innerhalb gewisser Grenzen proportional zu n^1/2, mit n als Anzahl der Wiederholungsmessungen. Der Vorteil einer besonderen Möglichkeit — Subtraktion einer Signal-Zeit-Kurve von einer anderen — wird im Hinblick auf eine elegante Untergrundkompensation hin demonstriert. Dieser preiswerte Mittelwertsrechner ist besonders vorteilhaft in allen Fällen einsetzbar, wo schnelle Signale auftreten und daher keine elektronische Dämpfung des Verstärkers tolerierbar ist; in diesen Fällen funktioniert der Rechner wie ein mittelnder Transienten-Schreiber (oder Speicher-Oscillograph).

Dedicated to Prof. Dr. Fritz Umland on the occasion of his 60th birthday     

Zur Bestimmung von nichtionischen Tensiden in Wasser und Abwasser durch R?ntgenfluorescenz und IR-Spektroskopie

Zusammenfassung Die Gewinnung einer reinen n-Tensidfraktion ist bei Wasserproben durch eine zweistufige Vortrennung (Ausblasen und Adsorptions-Chromatographie bzw. Umfällung) möglich. Prinzipiell kann der Fällung der n-Tenside mit Dragendorffschem Reagens eine potentiometrische Bestimmung des eingesetzten Bismuts angeschlossen werden. Kürzer und einfacher ist der Weg über die Röntgenfluorescenzanalyse. Absolut sichere Werte erhält man jedoch in schwierigen Fällen nur bei Einsatz der IR-Spektroskopie. Die Nachweisgrenze des IR-Verfahrens liegt etwa bei 0,05 mg je Präparat, die der Röntgenfluorescenzanalyse bei <0,01 mg.

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On the determination of non-ionic tensides in water and waste water by X-Ray fluorescence analysis and IR-Spectroscopy

Summary A pure n-tenside fraction can be obtained from water samples by a two-step preliminary separation process (blowing out, and adsorption-chromatography or re-precipitation). On principle, the precipitation of n-tensides with the aid of Dragendorff s reagent may be followed by a potentiometric determination of the bismuth used. On the other hand, X-Ray fluorescence analysis takes less time and is more simple in application. However, absolutely reliable values in difficult cases can be obtained only by IR-spectroscopy. The detection limit of the IR method is around 0.05 mg per preparation, that of the X-Ray fluorescence analysis around 0.01 mg.

Für ihre Mitarbeit insbesondere bei der Probenpräparation und der Röntgenfluorescenzanalyse danke ich den Herren A. Griffatong und B. Hoffmann.     

Brauchbarkeit von Mehrelementstandards zur Kalibrierung bei der atomabsorptionsspektroskopischen Wasseranalyse

Zusammenfassung Die Untersuchungen zeigen, daß bei der Bestimmung von Ionen der Elemente Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb und Zn mit Hilfe der flammenlosen AAS gegenseitige Störungen auftreten, die durch Zusatz von Salpetersäure verringert, bzw. in einigen Fällen beseitigt werden können. Unter der Bedingung der geringsten gegenseitigen Beeinflussung wurden diese Ionen zu einem Mehrelementstandard kombiniert. Am Beispiel von Wasseranalysen wurde nachgewiesen, daß ein derartiger Mehrelementstandard zur Kalibrierung des Gerätes geeignet ist. Damit können die Bestimmungen mit Hilfe einer Eichkurve bzw. eines Umrechnungsfaktors vorgenommen werden. Die Anwendung des aufwendigen Verfahrens der Standard-Additions-Methode entfällt.

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Use of multielement standards for calibration in water analysis by AAS

Summary Studies have shown that the determination of metal ions like Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Pb, and Zn by means of flameless AAS is a major problem, because of interference of these metal ions with each other. We found that addition of nitric acid helps in eliminating such interferences partially or in some cases completely. By maintaining proper conditions where such influences are minimum, one can combine these metal ions to a multielement standard. By the example of water analysis by flameless AAS, it is shown that such a multielement standard is suitable for the calibration of the instrument. The determination of metal ions can thus be carried out using either calibration curves or conversion factors and avoiding the tedious standard addition method.