CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

Cu2O薄膜的电化学沉积和生长机理研究

采用酸性醋酸铜体系,在透明导电玻璃(ITO)上恒电位沉积Cu2O薄膜,研究阴极还原Cu2O的电化学行为,利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)分析了Cu2O薄膜的微观结构和表面形貌,通过控制电沉积时间,研究Cu2O薄膜的表面形貌变化规律,讨论了Cu2O的生长机理.     

在蓝宝石衬底上外延生长ZnGa2O4纳米线及其表征

使用一种简单的化学气相沉积法成功地在c面蓝宝石衬底上外延生长了整齐排列的ZnGa2O4单晶纳米线.研究了在不同生长温度和生长压力下外延生长ZnGa2O4纳米线,并使用XRD,SEM和TEM对产物进行了表征.结果 表明,在生长条件为980℃和100 Torr时,可以外延生长出整齐排列的ZnGa2O4纳米线.所制备的ZnGa2O4纳米线直径为60 ～ 150 nm,并遵循Au催化的VLS生长机制沿其四个结晶学方向在蓝宝石上外延生长.分析了纳米线沿四个方向生长的原因,并对纳米线的光致发光性能进行了探讨.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

高质量单晶In2Ge2O7纳米带的合成和生长机制探究

采用CVD法成功合成了高质量单晶In2 Ge2 O7纳米带,采用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图像以及X射线衍射(XRD),能谱元素分布图像等对产物进行了表征.结果表明,生长的纳米带长几十微米、厚度50 nm,几乎没有缺陷且In,Ge,O元素分布均匀.此外,基于热力学原理对单晶纳米带的生长机制进行了讨论.     

ZnO纳米针阵列合成及台阶动力学生长机理研究

采用化学气相沉积系统,不用催化剂,生长过程中采用变温技术,在Si基片上合成了ZnO纳米针阵列.扫描电子显微图(SEM)显示ZnO纳米针阵列整齐密集生长在基片上,其棒状部分粗细均匀,直径约100 nm.透射电子显微照片(TEM)显示ZnO纳米针尖端呈现一系列的台阶.X射线衍射(XRD)图谱上只存在ZnO的(002)衍射峰,说明ZnO纳米针沿c轴择优取向.运用台阶动力学和奇异面生长理论分析表明ZnO纳米棒是典型的奇异面上单二维成核法向层生长机制.当单圈圆台阶扫过整个晶面的时间ts大于奇异面法向生长一个台阶高度所用时间tn时,在纳米棒顶端形成针尖;当单圈圆台阶扫过整个晶面的时间ts小于或等于奇异面法向生长一个台阶高度所用时间tn时,在纳米棒顶端不能形成针尖.     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

不同磁场下水热制备CoFe2O4纳米颗粒及其磁性能的研究

以Co(NO3)2·6H2O,Fe(NO3)3·9H2O,NaOH为原料,在不同外加磁场条件下进行水热处理,分别制备了颗粒尺寸为几纳米到20 nm的CoFe2O4纳米颗粒,通过XRD,TEM和振动样品磁强计对其晶体形貌和宏观磁性能进行表征.结果表明,采用水热法制备的CoFe2O4可获得纯度较高晶粒生长完整的CoFe2O4磁性纳米微粒,稳恒磁场条件对晶格常数,磁性能有较大的影响.当稳恒磁场在一定范围内时,随着稳恒磁场的增加,磁性颗粒的粒径增大,样品室温下的饱和磁化强度逐渐增大.但是当稳恒磁场超出一定范围时,随着稳恒磁场的减小,磁性颗粒的粒径减小,样品室温下的饱和磁化强度逐渐减小.     

Controllable synthesis and field emission properties of In2O3 nanostructures

Large‐scale In₂O₃ nanorods, nanocubes and nanowires have been successfully synthesized by chemical vapor deposition route under atmospheric pressure. The structures and morphologies were characterized by x‐ray diffraction (XRD), scanning election microscopy (SEM) and high‐resolution transmission electron microscopy (HRTEM). The growth mechanisms of these In₂O₃ nanostructures were analyzed in detail based on the experimental results. Field‐emission measurements of these nanostructures demonstrated that nanorods with rectangular cross‐section possessed good performance with a turn‐on field of 2.47 Vμm^–1 and a field enhancement factor of 4597. The room‐temperature photoluminescence (PL) spectrum of the In₂O₃ nanostructure showed UV emission centered at about 396 nm and visible emissions located at 541 and 623 nm. (© 2010 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Controllable synthesis of novel In2O3 nanostructures and their field emission properties

Three kinds of novel indium oxide (In₂O₃) nanostructures, namely, nanorods, nanoflowers and nanowhiskers were synthesized on silicon substrate via a simple vapor‐phase transport method under atmospheric pressure. The In₂O₃nanostructures were characterized by X‐ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and energy‐dispersive X‐ray spectrometer (EDS) spectrum. The Raman spectra of these nanostructures showed four sharp scattering peaks centered at 308, 365, 522, and 628 cm^‐1, whose position and intensity were characteristic of standard Raman spectra for In₂O₃. The Room‐temperature photoluminescence (PL) spectra showed visible emissions centered around 576, 592, and 624 nm. Field emission measurements demonstrated that the nanoflowers possessed the best performance with a turn‐on field of 3.54 V/µm and a threshold field of 9.83 V/µm. And the field enhancement factors of these nanostructures are high enough for the application of field emission display devices. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

草酸根作用下Co3O4八面体的控制合成

在草酸根的作用下,采用水热法合成了暴露八个(111)晶面的Co3 O4八面体.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该Co3 O4八面体呈立方晶相且具有很高的结晶性.详细研究了反应时间、反应温度、草酸根浓度等反应条件对Co3 O4形貌的影响.研究表明草酸根可选择吸附在Co3 O4的(111)晶面,通过其较大的空间位阻限制(111)晶面的生长,从而使该晶面得以最终暴露.由于(111)晶面具有较高的能量,该Co3 O4八面体具有良好的高氯酸铵(AP)催化热分解性能.     

Electrospinning synthesis and photocatalytic property of CaFe2O4/MgFe2O4 heterostructure for degradation of tetracycline

CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires with heterostructure had been successfully synthesized by electrospinning method. The obtained samples were systematically characterized by scanning electron microscopy (SEM), X‐Ray diffraction (XRD), UV–Vis diffuse reflectance spectra (UV‐Vis DR) and Environment scanning electron microscopy (ESEM). The novel CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires exhibit an enhanced photocatalytic activity for degrading of tetracycline (TC) under visible light. Compared with bare CaFe₂O₄ or MgFe₂O₄ samples, the prepared CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ (Ca:Mg:Fe = 3:2:10) composited nanowires show the best photocatalytic performance with a degradation efficiency of 40% after 150 min reaction time. This enhancement is attributed to the heterostructure of CaFe₂O₄/MgFe₂O₄ nanowires, which effectively repress the recombination of photo‐generated electrons and holes. Based on heterostructure and energy band positions, the enhancement of mechanism under visible‐light enhances the photocatalytic activity.     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

水热法合成硒化锡纳米盘及其形成机理探讨

本制备方法以二氧化硒(SeO2)为硒源,以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)为锡源,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂在180 ℃ 的条件下利用水热法合成了硒化锡纳米盘.产物分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)表征手段进行了表征,探索了硒化锡纳米盘的形成机理.通过一系列反应物中不同硒元素与锡元素的摩尔比的条件实验,讨论了其对反应所得产物的影响;另外,通过不同反应温度的条件实验,研究了反应体系温度对所得反应产物的影响,讨论了相关的规律.     

三维网络结构NiCo2S4@NiCo2O4复合电极的制备及其性能

超级电容器具有更大的功率密度、优秀的循环稳定性、极快的充放电速度、超长的循环寿命以及环境友好等突出特点,其性能与构件关系密切,其中最根本的就是组成它的电极材料。本研究主要采用传统的水热法制备出钴酸镍(NiCo₂O₄)电极材料,进而通过离子交换(二次水热)制得镍钴硫(NiCo₂S₄),最后利用化学浴沉积(CBD)法使其与钴酸镍复合,得到最终所需的三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极。经过表面形貌表征、循环伏安测试、恒电流充放电测试以及比电容计算分析等可以证明:三维网络结构NiCo₂S₄@NiCo₂O₄复合电极的比电容及循环稳定性等远远优于复合前单一的纯NiCo₂O₄电极材料,具有极大应用前景。     

草酸钴前驱体热分解制备Co3O4及其超电容性能

以Co(NO3)2·6H2O、草酸铵为原料,采用液相共沉淀法制得钴的草酸盐前驱物,并利用微波进行热处理制得了微米尺寸的Co3O4电极材料.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了产物的物相和微观形貌.通过循环伏安(CV)和恒电流充放电(CD)实验研究了产物在碱性电解质中的超电容性能.结果表明,利用微波加热分解法可制得立方晶系Co3O4纯相,其在6 mol/L KOH溶液中具有明显的法拉第赝电容.在2 mV/s扫描速度下,比电容达到91 F/g.Co3O4在碱性电解质中的赝电容主要来自于OH-在Co3O4、CoOOH、Co(OH)2体相中的嵌入和脱嵌过程.Co3O4在大循环过程中的比电容衰减主要是由于电极上氧化还原反应的可逆性较差以及发生的副反应而造成的.