三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究

设计正交实验,以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用低温水热法合成三水碳酸镁晶须.通过改变实验条件,实现了对三水碳酸镁晶须形貌的调控.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征.结果表明:反应温度40～ 50℃、n(Mg2+)∶n(HCO3-)=1∶2.2、pH =8.8 ～9.0、搅拌速度130 r/min、陈化时间3h、反应时间70 min,制备出的MgCO3·3H2O晶须呈一维针状,沉降性能好,长径比可达29.60.最优实验条件同样适用于卤水资源体系.     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶须,考查了反应温度、反应时间、表面活性剂用量及反应溶液初始pH等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在反应温度45～50℃、反应时间50～60 min、表面活性剂添加量(质量分数)为1;、反应溶液初始pH =9.5的条件下,可以合成出高长径比三水碳酸镁晶须产品.     

方解石制备碳酸钙晶须的影响因素及机理

以方解石矿石为原料,利用制备的重镁水(Mg(HCO₃)₂)及中间产物氯化钙制备文石型碳酸钙晶须,并采用SEM、XRD及EDS对产品进行表征。探究了重镁水与氯化钙反应过程中反应温度、反应时间、镁钙浓度比、重镁水浓度以及搅拌速度对碳酸钙晶须形貌的影响。通过单因素实验得出了最佳工艺条件:温度40 ℃、反应时间2 h、镁钙浓度比6∶1、重镁水浓度0.14 mol/L、搅拌速度150 r/min。在此条件下,制得了长度为40~65 μm、直径为0.6~1.5 μm、长径比为25~45的文石型碳酸钙晶须。     

放射状三水碳酸镁晶体合成及生长机理研究

以NH4HCO3与MgSO4·7H2O为反应物料,采用低温液相法合成了放射状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FHR对合成的试样进行了测试表征,重点讨论了NH4HCO3反应初始浓度及不同反应时间对晶体结晶形貌的影响.研究结果表明:当NH4HCO3的反应初始浓度为0.2 ～ 0.5 mol/L,反应初始浓度越小,越有利于放射状晶体的结晶生长.反应体系中Mg(NH3)y2+络合物的形成成为放射状晶体形成的主要原因.在此基础上,探讨了放射状晶体的结晶生长机理.     

束状三水碳酸镁晶体合成及动力学研究

以NH4HCO3与MgCl2·6H2O为反应物料,采用低温液相法合成了束状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FTIR对合成的试样进行了测试表征,确定了制备束状三水碳酸镁晶体的最佳制备条件:MgCl2·6H2O与NH4HCO3的反应初始浓度均为0.15 mol/L,反应温度40℃、反应时间60 min,反应初始溶液pH =9.3.在此基础上,初步建立了束状三水碳酸镁晶体的动力学模型.     

基于响应面法的半水硫酸钙晶须制备工艺优化

本研究以氯化钙、硫酸为主要原料,采用常压酸化法制备半水硫酸钙晶须.以长径比、长度为主要指标,在单因素实验的基础上,运用响应面法中的Box-Behnken design对反应温度、硫酸浓度、反应时间、搅拌速度进行优化,建立半水硫酸钙晶须制备工艺的数学模型,研究制备的最优工艺条件.结果表明,制备半水硫酸钙晶须的最优工艺条件为:反应温度103℃、硫酸浓度7.4;、反应时间60 min、搅拌速度288 r·min-,得到的晶须样品形貌规整、均一,平均长径比为82.2,φ90为53.3,平均长度为562 μm.     

硫酸镁为原料制备三水碳酸镁晶须的研究

以MgSO4·7H2 O和Na2 CO3为原料制备了三水碳酸镁晶须,考察了MgSO4浓度、MgSO4和Na2 CO3摩尔加料比例、反应时间以及反应温度对产物的影响,并对产物进行了分析和表征。确定了适宜的反应条件为温度50℃、MgSO4浓度1.2 mol/L、MgSO4和Na2 CO3摩尔比1∶1.2、反应时间40 min,此条件下,镁离子的转化率可达82.35;。当Na2 CO3浓度升高、反应时间延长、反应温度升高时,三水碳酸镁会向碱式碳酸镁转变。同时也探索了以白钠镁矾作为镁源制备三水碳酸镁晶须的条件,并进行了母液循环工艺的设计。     

NH4+-NH3缓冲体系制备碱式硫酸镁晶须及生长机理

碱式硫酸镁晶须的分子式为xMgSO4·yMg(OH)2·zH2O,是一种人工合成具有一定长径比的无机功能材料.作为填充剂,可提高材料的抗拉强度等机械性能,也可以起到阻燃的作用.在NH4+-NH3缓冲体系,用常压一步法制备长度为10～30μm,直径为0.05～0.3μm,长径比为30～150的MgSO4·5Mg(OH)2·3H2 O晶须.采用XRD、SEM、TG、TEM对产品进行表征,结合表征结果对反应浓度、反应温度、反应时间和陈化时间等影响因素进行研究.对碱式硫酸镁的生成机理进行第一性原理分析,碱式硫酸镁晶须生长习性符合位错螺旋生长机制.采用缓冲体系稳定溶液酸碱性,降低反应溶液的非理想性,可以使晶体在非受迫情况下定向生长,为进一步工业应用,实现低能耗生产碱式硫酸镁晶须提供了重要参考.     

碱式氯化镁晶须的水热合成及生长机理探讨

以六水氯化镁、氢氧化钠为原料,采用水热法合成碱式氯化镁晶须[9Mg(OH)2·MgCl2·5H2O,basic magnesium chloride,BMC],并分析了镁离子浓度、镁离子与氢氧化钠的摩尔比R、反应时间、反应温度对晶体制备的影响.用场发射扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、选区衍射等对产物的形貌和组成进行表征.结果表明,180℃反应6h合成的BMC晶须长度为150 μm以上,直径在0.5～1 μm,长径比为150～400;BMC的生长实质上是以负离子配位多面体[Mg-(OH)4]2-及[Mg-Cl4]2-为生长结构基元,不同的晶体取向和叠合速度而形成的晶须.     

溶液中杂质离子对石膏晶须生长的影响

为查明以工业石膏为原料制备石膏晶须时溶解的杂质离子对晶须的影响,在分析典型工业石膏主要杂质离子的基础上,对溶液中含有Na+、Al3+、K+、Sr2+、Mg2+和F-杂质离子时石膏晶须的制备进行了研究.采用XRD、IR 光谱、光学显微镜和ICP-AES对石膏晶须样品进行了表征,讨论了杂质离子对石膏晶须物相、结构、化学组成和形貌的影响.结果表明,碱金属离子Na+、K+及高电荷惰性气体型离子Al3+对石膏晶须的形貌无明显影响;碱土金属离子SF2+、Mg2+能够提高晶须的长度和长径比;阴离子F-不仅会引起晶须呈帚状聚集,而且会导致晶须的纯度降低.杂质离子在石膏晶须生长过程中可不同程度地进入晶格代替Ca2+或SO42-.工业上制备石膏晶须时可采用Sr2和Mg2提高晶须的长度和长径比,应避免高浓度的Na+、K+和Al3+以及F-对晶须造成的不利影响.