可用于固定床加氢的Raney镍催化剂制备方法

以镍铝合金粉末和适当有机聚合物粘结剂为原料，制备出可用于固定床加氢的颗粒状RaneyNi催化剂。X射线衍射、热重-热差和原子吸收光谱分析结果表明，在成型合金颗粒焙烧过程中，合金中的NiAl3相逐渐转化为Ni2Al3相。同时，有一小部分金属铝逐渐氧化生成α—Al2O3，可以提高催化剂的机械强度，并能抑制金属镍的氧化。催化剂活性的高压微反评价结果显示，固定床Raney镍催化剂的2-辛酮加氢催化活性高于负载型镍催化剂。     

可用于固定床加氢的Raney镍催化剂制备方法

以镍铝合金粉末和适当有机聚合物粘结剂为原料 ,制备出可用于固定床加氢的颗粒状RaneyNi催化剂。X射线衍射、热重热差和原子吸收光谱分析结果表明 ,在成型合金颗粒焙烧过程中 ,合金中的NiAl3 相逐渐转化为Ni2 Al3 相。同时 ,有一小部分金属铝逐渐氧化生成α Al2 O3 ,可以提高催化剂的机械强度 ,并能抑制金属镍的氧化。催化剂活性的高压微反评价结果显示 ,固定床Raney镍催化剂的 2 辛酮加氢催化活性高于负载型镍催化剂。     

Raney Ni催化4-氯酚加氢脱氯研究

研究了在Raney Ni催化剂催化下4-氯酚(4-CP)的液相加氢脱氯,重点考察了溶剂、碱、温度和催化剂用量对Raney Ni催化活性的影响以及催化剂的重复利用.研究结果表明:水的加入解决了NaCl在催化剂表面聚集以致催化剂失活的问题;强碱以及三乙胺的加入则使催化剂活性保持在较高水平;在30℃下催化剂催化4-CP加氢脱氯的活性比较好;随着催化剂用量的增加,4-CP的加氢脱氯反应速率明显加快;催化剂使用3次后活性下降.     

乙醇重整制氢对马来酸酐原位加氢制备四氢呋喃的研究

制备了两种聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的γ-Al_2O_3负载型稀土金属催化剂(PVP-La/Al_2O_3,PVP-Ce/Al_2O_3),并首次将乙醇催化重整制氢运用于马来酸酐(MA)液相加氢制备四氢呋喃(THF)的过程中。同时,对比研究了一种PVP稳定的钯催化剂(PVP-Pd/Al_2O_3)催化马来酸酐加氢的活性。结果表明,两种稀土金属催化剂显示出比PVP-Pd/Al_2O_3更优的催化性能。进而,系统考察了反应条件对PVPLa/Al_2O_3催化马来酸酐加氢反应的影响。在优化的条件下,MA实现了100%的转化,THF的选择性超过95.0%,最高达到98.2%的THF选择性。     

淤浆鼓泡床中Raney镍催化加氢反应的过程动力学

以Raney镍为催化剂,在淤浆鼓泡床中进行丁炔二醇加氢合成丁二醇这一两步串联加氢反应。探讨了在实验条件下气液传质、液-固传质和颗粒表面反应的相对阻力,从而用定量对比法确证反应属动力学控制。其本征速率方程可用幂函数或Langmuir-Hinshelwood模型表达。前者适用于宏观过程对比;后者适用于本征机理研究,并可对液相反应物级数的变化作出满意的解释。     

烃类化合物炔键选择加氢Pd-Pb/CaCO3催化剂的研究

用正交试验研究了喹啉、催化剂、温度等因素对炔键选择加氢的影响．方差分析及显性检验结果表明喹啉添加量与催化剂用量之间的配比对炔烃氢化反应的选择性有重大影响．并利用二元表和二元图得到了优化的反应条件．不同还原方法的尝试说明水合肼也是一种好的还原剂．两种浸渍方法的对比表明．用双浸渍法制备的钯催化剂选择加氢性能整体优于常规浸渍法制备的催化剂，当浸渍比为1：1时选择性最好．并对该现象进行了讨论．     

Ni/Al2O3催化剂的制备及丁炔二醇加氢反应的研究

以甲酸镍与硝酸镍的混合盐为前驱物,采用等体积浸渍法制备了负载量质量分数17%的Ni/Al2O3催化剂,通过TEM、TPR、XRD等测试手段对催化剂进行了表征,并利用正交实验方法考察了反应温度、压力、时间及催化剂用量等因素对丁炔二醇加氢反应的影响.结果表明:所制备的催化剂活性组分高度分散.正交实验表明,温度为影响加氢性能的首要因素,经加氢反应后产物的羰基值随反应温度、压力的升高,反应时间的延长及催化剂用量的增加而降低.     

氮掺杂铁基催化剂的制备及其催化4-硝基苯酚加氢还原性能

采用铁离子和单宁酸的配合物作为前驱体,以醋酸锌为造孔剂,双氰胺为氮源,通过高温还原方法制备了氮掺杂碳负载的铁基催化剂,评价了其催化4-硝基苯酚(4-NP)加氢还原反应的活性,筛选出活性最高的催化剂为Fe_0.5Zn_2.5-N@C(n(Fe³⁺)=0.5 mmol,n(Zn²⁺)=2.5 mmol)。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线光电子能谱(XPS)等手段对该催化剂结构进行了表征。结果表明,催化剂表面没有观察到Fe纳米颗粒,金属Fe的化学价态为+2和+3价,催化剂表面存在明显的缺陷。活性测试结果表明,催化剂Fe_0.5Zn_2.5-N@C具有较好的重复利用特性,重复使用5次后,底物4-NP的转化率仍维持在96%以上。     

光能生物催化不对称加氢的研究及应用

以实验室筛选的光能营养型细菌SJH-008作为催化细胞构建光动不对称加氢生物催化体系,并对潜手性底物苯乙酮进行不对称加氢反应研究,结果表明,在光照条件下获得产物的ee值和产率分别高达97.6%和90%,除此之外,该催化体系还具有底物适用范围广、不产氧和辅酶原位再生等优点.     

连续制备碳化胺改性MDI工艺研究

以碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)间歇工艺为基础,设计出了连续化小试试验装置,然后进行了不同操作条件下试验,考查了反应温度、停留时间及催化剂用量等工艺条件对反应的影响.通过对试验结果的整理和分析,可认定该连续化工艺完全可行,并找到了较优操作条件:反应温度200-205℃、催化剂质量分数为2.5%,助催化剂为0.15%,反应停留时间控制在1.5 h,反应平衡时间为2 h.     

含铁和铬雷尼镍用于合成间苯二甲胺

在间苯二甲腈加氢制间苯二甲胺的雷尼镍催化剂中引入Ｆｅ和Ｃｒ后,降低了反应温度,明显加快了吸氢速度、间苯二甲胺的摩尔收率超过了８０％。实验结果表明经过简单再生后,可以恢复该催化剂的初始活性。     

加氢还原法制备高纯度仲辛醇

以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂 ,液相加氢还原粗仲辛醇中的 2 辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明 ,镍催化剂的加氢活性较高 ,加氢反应条件相对缓和。在适当的加氢条件下 ,采用浸渍法制备的镍催化剂和采用共沉淀法制备的铜催化剂的加氢活性相当 ,2 辛酮的加氢转化率均可达 98%以上 ,加氢产物中仲辛醇的纯度达 98%～ 99% ,2 辛酮含量可降至 0 .2 %以下。负载型镍、铜催化剂具有良好的活性稳定性 ,是制备高纯度仲辛醇的高效、高选择性催化剂 ,具备一定的工业开发潜力。     

加氢还原法制备高纯度仲辛醇

以负载型铜、镍催化剂为加氢催化剂，兴相加氢还原仲辛醇中的2－辛酮制备高纯度仲辛醇。分析了催化剂的制备方法、类型及加氢反应条件对催化剂活性的影响。实验结果表明，镍催化剂的加氢活性较高，加氢反应条件相对缓和。在适当的加氢条件下，采用浸渍法制备的镍催化剂和采用共沉淀法制备的铜催化剂的加氢活性相当，2－辛酮的加氢转化率均可达98％以上，加氢产物中仲辛醇的纯度达98－99％，2－辛酮含量可降至0．2％以下，负载型镍、铜催化剂具有良好的活性稳定性，是制备高纯度仲辛醇的高效、高选择性催化剂，具备一定的工业开发潜力。     

改性骨架镍催化剂上丁炔二醇加氢反应的研究

研究了Raney镍铝合金中添加少量Ti，Cu等第三组分助剂对骨架镍催化剂上丁炔二醇加氢反应活性的影响。并通过正交设计实验确立了Ti为第三组分助剂，催化反应体系适宜的工艺条件为反应温度90℃～110℃，氢压2．0MPa～3．0MPa。了快二醇转化率100％，丁二醇选择性达98．7％。     

骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇

以骨架镍作为加氢催化剂 ,在悬浮床中液相加氢还原糠醇制备四氢糠醇。分析了催化剂制备条件和加氢反应条件对骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇的影响。实验结果表明 ,在适当的反应条件下 ,糠醇可完全转化 ,四氢糠醇的收率和选择性较高。骨架镍催化剂适宜的制备条件为 5 0℃下镍铝合金在NaOH溶液中溶解 90min。在镍铝合金用量为 2 .0 %～ 6 .0 %、氢压为 5 .0～ 6 .0MPa的反应条件下 ,糠醇转化率可达 99%以上 ,四氢糠醇收率和选择性约为 97%。加入乙醇作为溶剂 ,可以降低杂质 1,2 戊二醇的含量 ,提高四氢糠醇的选择性。     

骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇

以骨架镍作为加氢催化剂，在悬浮床中液相加氢还原糠醇制备四氢糠醇。分析了催化剂制备条件和加氢反应条件对骨架镍催化糠醇液相加氢制备四氢糠醇的影响。实验结果表明，在适当的反应条件下，糠醇可完全转化，四氢糠醇的收率和选择性较高。骨架镍催化剂适宜的制备条件为50℃下镍铝合金在NaOH溶液中溶解90min。在镍铝合金用量为2.0%-6.0%、氢压为5.0-6.0MPa的反应条件下，糠醇转化率可达99％以上，四氢糠醇收率和选择性约为97％。加入乙醇作为溶剂，可以降低杂质1，2－戊二醇的含量，提高四氢糠醇的选择性。