头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳分离

1　引　　言头孢噻吩为第二代头孢菌素 ,对革兰氏阴性菌有较强的抗菌作用 ,且具有高度抗 β 内酰胺酶性质 ,可用于治疗敏感菌所致的尿路感染、呼吸道感染、腹膜炎、败血症、心内膜炎、皮肤和软组织感染等。但有胃肠道反应、白细胞减少、转氨酶升高、氮质血症和肾功能减退等副作用。目前国内使用的头孢噻吩对映体为含有两种对映异构体的外消旋体的混合物。对于头孢噻吩手性对映体高效毛细管电泳手性分离未见文献报道。因此 ,研究它们的手性分离不仅为此类手性药物提供了一种新的手性分离分析方法 ,而且对了解它们的药理作用、药效以及在临床…     

头孢曲松钠对映体的β-环糊精手性添加剂毛细管电泳拆分

运用 β_环糊精(β_CD)手性添加剂毛细管电泳方法对头孢曲松钠对映体进行了拆分 ;在不同电极性和一定 β_环糊精浓度的条件下 ,考察了背景电解质pH值对手性拆分的影响,建立了毛细管电泳拆分头孢曲松钠对映体的方法 ;拆分头孢曲松钠对映体的最佳条件为缓冲液50mmol·L-1 NaH2PO4-0.04mmol·L-1 β_CD -3.0mmol·L-1 三羟甲基氨基甲烷,分离电压28kV,pH7.15;在优化实验条件下 ,头孢曲松钠对映体得到了基线分离 ;并用该法测定了不同厂家的头孢曲松钠中两种对映体的含量 ;所建立的方法可为药品质量控制及临床有效的选择抗菌药物提供理论依据     

盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离

以β－环糊精的两种生物做为毛细管电泳手性分离添加剂，对盐酸美西律的对映体进行了拆分研究。其中，２，６－Ｏ－二甲基β－环糊精可将对映体部分拆分，而２，３，６－Ｏ－三甲基β－环糊精时，可基线分离对映体。研究了两种甲基化β－环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。     

5种手性药物毛细管电泳对映体拆分

采用α、β、γ－环糊精和二甲基、羟丙基－β－环糊精等６种中性环糊精为手性添加剂,在毛细管电泳分离中,进行了５种手性中心具有相似特点的碱性药物对映体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pＨ值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。     

毛细管电泳分离盐酸美西律对映体机理的研究

探讨了环糊精对美国西律对映体手性识别的机理，对毛细管电泳手性分离选择系数ａ值和环糊精包结常数的计算方法做了修正，计算了甲基化β环糊精与对映体形成包结络合物的稳定常数和手性分离过程中的热力学参数，并对由该方法计算的结果进行了分析，结果表明，环糊精对美西律对映体包结常数的大小顺序与它们的手性分离选择相相反，但是，手性分离过程中的焓变（△（△Ｈ）和熵变（△（△Ｓ））越大，手性分离选择性也越大，根据计算结     

应用二元环糊精体系的毛细管区带电泳手性拆分

运用毛细管区带电泳法，采用羧甲基β-环糊精和聚合β-环糊精的二元环糊精体系，对山梗菜碱等5种手性药物进万了手性拆分。考察了pH值及不同的二元环糊精浓度比对分离的影响，并与一元环糊精体系进行了比较。实验表明，对于山梗菜碱等5种对映体，二元环糊精体系得到的分离效果优于一元体系。     

苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量

采用环糊精及其衍生物作为手性选择对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用２,６－０－二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇 的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为２０～２００ｍｇ／Ｌ,检测限为１ｍｇ／Ｌ迁移时间重现性的ＲＳＤ为１．０％,峰面积重现性的ＲＳＤ小于３．５％,并对康泰克实样     

以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离

以合成的羟丙基－β－环糊精为手性选择剂,考察了ＨＰ－β－ＣＤ浓度,取代度和取代位置及缓冲溶液ｐＨ对４种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响。结果表明,ＨＰ－β－ＣＤ浓度和缓冲溶液的ｐＨ是碱性药物对映体分离的重要因素,ＨＰ－β－ＣＤ的取代度和取代位置对分离有明显的影响。在选定条件下,４种试验样品达到较好的分离。     

基于环糊精手性选择剂的几种手性药物对映体的毛细管电泳拆分

以环糊精(-αCD、-βCD和-γCD)为手性选择剂,采用毛细管电泳对扑尔敏、异丙嗪和二氧异丙嗪对映体进行了分离,考察了手性选择剂的浓度、缓冲液pH值及有机添加剂对手性分离的影响,并就拆分机理进行了初步探讨.     

Chiral Separation of Esmolol and Terazosin by Cyclodextrinmodified Capillary Zone Electrophoresis

IntroductionTheincreasingnecessity0fpharmacologicalresearchforchiraldrugshasrenderedchiralseparationanactiveareaincaPillaryelectroph0resis(CE)today.Variousmodes0fCE,includingcaPillaryzoneelectroph0resis(CZE),micellarelectrokineticchromatography(MEKC),caPillarygelelectrophoresis(CGE)andcapillaryisotachophoresis(CITP),havebeenappliedforthispurp0se',amongwhichCZEisthemostpopularoneforitshighefficiency,lowexpenseandeaseofoperation.Forsuccessfulchiralseparati0ninCZE,theselectortypeisofcr…     

青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离及应用研究

建立了一种青霉胺对映体的毛细管电泳手性分离方法。采用2,4-二硝基氯苯作为青霉胺的衍生试剂,以磺化-β-环糊精(S-β-CD)作为手性选择剂,50mmol/LpH9.5的硼砂缓冲溶液作为电泳缓冲液,在14min内实现了青霉胺对映体的毛细管电泳手性拆分,分离度达3.7。本文还考察了在大量D-青霉胺存在下,测定微量L-青霉胺的可能性。当D-青霉胺中,L-青霉胺的含量在0.3%~2.0%范围内时,其浓度与吸光度之间呈现良好的线性关系(r=0.9995),对D-青霉胺药片进行光学纯度分析,获得了满意的结果。     

阿米卡星作为手性选择剂对后马托品对映体的毛细管电泳拆分

以氨基糖苷类抗生素阿米卡星作为手性选择剂,在普通熔融石英毛细管上对后马托品进行了毛细管手性拆分研究.考察了影响分离的因素:诸如阿米卡星的浓度、背景电解质的种类和pH、有机添加剂的种类和含量、分离电压和毛细管柱温度等.通过优化实验条件,在30 mmol/L的磷酸盐(含15 mmol/L阿米卡星,30%(￠)甲醇)缓冲溶液中,分离电压为14 kV,温度24℃,使后马托品对映体得到了拆分.结果表明阿米卡星可以作为一种新的手性选择剂应用于毛细管电泳手性拆分.     

红霉素作为毛细管区带电泳手性选择剂拆分两种联苯双酯类药物

首次使用大环内酯类抗生素红霉素作为毛细管电泳手性选择剂,采用未涂层石英毛细管分离了两种联苯双酯类保肝药物。实验考察了背景电解质中磷酸盐缓冲液的pH值及浓度、分离电压及温度、红霉素浓度、有机添加剂甲醇含量对手性分离的影响。实验结果表明,磷酸盐浓度为50 mmol/L(pH 5.0)、分离电压为-20 kV、红霉素浓度为30 mmol/L、甲醇的体积分数为50%是最佳分离条件。同时证明红霉素可以作为手性选择剂用于毛细管电泳手性分离中。     

10种手性药物对映体毛细管电泳拆分方法及机理探讨

本文采用毛细管区带电泳方法,在50 mmol·5L-1磷酸盐-三乙胺缓冲体系中(pH 2.5),以高磺化-β-环糊精为手性选择试剂,在40 min内同时基线分离了扑尔敏、盐酸异丙肾上腺素等10种药物的手性对映体.研究了缓冲溶液组成、手性选择剂类型、分离电压和温度等因素对分离效果的影响.对手性拆分机理进行了初步探讨,发现高磺化环糊精对含氨基的碱性取代芳烃类药物的分离效果最好,而且与氨基的存在形式有较大的关系,若分离对象中含有叔胺将对手性拆分起着决定性作用.     

高效毛细管电泳-电化学检测对外消旋氯霉素前体的拆分研究

用毛细管电泳-电化学检测法对外消旋苏式-2-氨基-1-对硝基苯基-1,3-丙二醇(氯霉素前体)进行了拆分研究．考察了影响检测及分离效果的实验参数,同时对其拆分机制进行了初步探讨．     

二元手性选择体系毛细管电泳/电化学分离检测手性药物酚苄明对映体

采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和羟丙基甲基纤维素(HPMC)组成的二元手性选择剂体系,以8mmol/L三羟甲基氨基甲烷(Tris) 10mmol/L柠檬酸(Cit) 10mg/LHPMC 25mmol/LHP-β-CD为电泳运行液,在熔融石英毛细管(50μmi.d.×45cm)中,分离电压 15kV,方波安培检测,手性药物酚苄明对映体获得良好的基线分离,线性检测范围为4～105μmol/L,检出限为1.5μmol/L。对影响灵敏度和分离度的电泳运行液组成、手性选择剂(HP-β-CD、HPMC)浓度以及进样方式和样品介质等进行了详细讨论。应用于市售盐酸酚苄明片剂中酚苄明对映体的分离检测,取得满意结果。     

毛果芸香碱对映体的毛细管电泳手性分离

采用β-环糊精及其衍生物作为手性选择剂对毛果芸香碱对映体进行了分离,研究了环糊精类型和浓度对分离的影响,同时考察了背景电解质pH、操作电压和温度等因素对对映体分离的影响;结果表明,采用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)可以使毛果芸香碱对映体达到基线分离,优化条件下手性分离度可达2．79,为此类药物提供了一种简便、快速的毛细管电泳手性分离分析方法。     

Enantioseparation of Some Clinically Used Drugs by Capillary Electrophoresis Using Sulfated β-Cyclodextrin as a Chiral Selector

The enantiomeric separation of 37 clinically used racemic basic drugs among 50 drugs was achieved using sulfated β-cyclodextrin (S-β-CD) as chiral selector at pH2.5 and in the reversed polarity mode. The results obtained in this study were different from the one obtained using neutral β-CD and its derivatives as chiral selectors. Using S-β-CD as chiral selector did not require the presence of the substructure 4H to achieve chiral separation as observed with β-Cyclodextrin (β-CD) and its derivatives since among the 37 separated drugs only 7 possess the 4H substructure. The chiral discrimination depends on the appropriate interaction between the analyte and the sulfated β-cyclodextrin.