5,7-二甲氧基-4-甲基苯酞和5,7-二羟基-4-甲基苯酞的新合成方法

以3,5-二甲氧基苯甲醇为起始原料, 经过五步反应, 合成了5,7-二甲氧基-4-甲基苯酞和5,7-二羟基-4-甲基苯酞这两个用于合成霉酚酸的重要中间体, 产率分别达到80%和72%. 6-氯甲基-2,4-二甲氧基苯甲醛经过亚氯酸钠氧化成酸的同时发生内酯化反应生成5,7-二甲氧基苯酞是最关键的一步.     

4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯(简称MNDACB),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂与Hg(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长位于495 nm,表观摩尔吸光系数为1.45×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于废水中微量Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑的合成新工艺研究

1-甲基-4-硝基-5-氯咪唑是合成免疫抑制剂硫唑嘌呤(Azathioprine)的中间体.硫唑嘌呤可抑制人体内淋巴细胞,减少狼疮病人的免疫复合物在肾脏的沉积,抑制局部炎症.同时用于治疗类风湿关节炎、各种血管炎、多发性肌炎皮肌炎及系统性红斑狼疮等.     

2-硝基-4-氯-2'-羟基-3'-特丁基- 5'-甲基偶氮苯的固相合成

2-硝基-4-氯-2'-羟基-3'-特丁基- 5'-甲基偶氮苯的固相合成;硝基氯羟基特丁基甲基偶氮苯;固相合成;重氮偶合     

5-羟甲基噻唑合成工艺的改进

5-羟甲基噻唑是一种重要的农药、医药中间体,可用于合成第二代抗AIDS药物利托那韦(Ritonavir)[1-3].Leanna M R等[4]和Gregory F H等[5]分别报道了2-氯-5-氯甲基噻唑经甲酸钠酯化、水解和催化氢化脱氯得到5-羟甲基噻唑的工艺,该工艺在酯化时需要使用有机溶剂和相转移催化剂,后处理麻烦;反应中存在较多副反应,需要活性炭脱色,成本较高.     

4-(二苯氨基)苯甲醛的合成工艺改进

以Al Cl3为催化剂,三苯氨(1)和原甲酸三乙酯(2)为原料,合成了4-(二苯氨基)苯甲醛(3),其结构经1H NMR和FT-IR确证。合成3的较佳工艺条件为:1 40 mmol,n(1)∶n(2)∶n(Al Cl3)=1∶5∶8,苯为溶剂,于30℃反应4 h,收率91%。     

3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪的合成及其除草活性

通过3-氯-6-溴甲基哒嗪与各种取代的苯酚在K₂CO₃/DMF体系中反应, 合成了一系列3-取代苯氧甲基-6-氯哒嗪化合物. 它们的结构均经¹H NMR, IR和元素分析确证. 在浓度为100 μg•mL^－1时, 初步的生物活性测试结果表明, 所合成的化合物对油菜和稗草均有一定的抑制作用. 并讨论了其结构与除草活性的关系.     

4-甲基苯硫乙酸与含氮配体构筑的两个化合物的合成，晶体结构，热稳定性与发光性质的研究

合成了2个配合物[ZnL₂(Him)₂] (1)和[ (Cu₂L₂(phen)₂( μ₂-Cl)₂)·(Cu₂( μ₂-L)₂(phen)₂Cl₂)] (2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。     

室温离子液体中乙酸钠和氯苄催化合成乙酸苄酯

在多种1,3-二烷基咪唑和烷基吡啶室温离子液体中考察了较温和条件下乙酸 钠和氯化苄作用合成乙酸苄酯反应。在反应温度下（60 ℃）,熔融的三水合乙酸 钠与离子液体相混溶,氯苄同乙酸钠作用得到乙苄酯,它与四氟硼酸1-乙基-3-甲 基咪唑离子液体不溶而分层。反应结束后产物乙酸苄酯可直接倾析得到,乙酸苄酯 产率达到90%,纯度超过99%。此离子液体催化体系简化了产物分离,离子液体可以 重复使用。     

钼-钛复合氧化物催化碳酸二甲酯和乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

采用溶胶-凝胶法制备了用于碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)酯交换合成碳酸二苯酯(DPC)的钼-钛复合氧化物催化剂,考察了Mo/Ti物质的量的配比、反应条件等因素对催化剂性能的影响。结合比表面积(BET法)、X-射线衍射等测试技术对催化剂进行了表征。结果发现,在焙烧温度为500℃,nMo∶nTi=5∶2条件下制得的催化剂活性最高,在优化的反应工艺条件(t=4 h,θ=180℃,wcat/wPA=0.08,nPA/nDMC=2)下,DMC的转化率为74.0%,甲基苯基碳酸酯(MPC)及DPC的选择性分别为51.0%,45.5%。比表面积测试结果表明,TiO2的添加,增大了催化剂的比表面积,有利于催化反应的进行。X-射线衍射测试结果表明,钼-钛复合氧化物中,MoO3具有良好的结晶形态,为α-MoO3,没有发现TiO2、Mo-Ti复合氧化物新物种的结晶相,说明TiO2、Mo-Ti复合氧化物新物相为无定型化合物,并高度分散在整个复合氧化物体系中。     

新型酸性离子液体[hmim]hso4中合成乙酸酯

制备了一种新型B rφnsted酸性离子液体[Hm im]HSO4,用于乙酸与醇的酯化反应,通过简单的相分离就可以实现产物乙酸酯与离子液体的分离。考察了温度、时间、物料配比、离子液体用量等因素对乙酸与正丁醇的反应的影响,得出反应的最佳条件为:反应温度110℃,反应时间2 h,酸醇摩尔比为2,酸性离子液体[Hm im]HSO4与醇的体积比为1,乙酸正丁酯的产率为97%。离子液体重复使用5次,乙酸正丁酯的产率均大于94%。利用核磁共振、红外和元素分析测试技术对酸性离子液体[Hm im]HSO4的结构进行了表征,是以一水合物的形式存在。测定了不同浓度[Hm im]HSO4水溶液的酸强度数据,结果表明,其酸性明显高于酸性离子液体[Hm im]CF3COO的酸性。     

4-丁酰氨基乙酰氧基苯的合成

以对氨基苯酚和正丁酸为原料，合成了4-丁酰氨基乙酰氧基苯，讨论了反应的影响因素。本方法收率高，易于纯化。     

硫酸氢钠催化合成乙酸β-萘酯

乙酸 β-萘酯可用做评价酯酶、或模拟酯酶活性的底物 [1,2 ] ,此类化合物可用乙酰氯在胺的作用下与酚反应制得 ,但用有机胺溶剂时后处理不方便 [3] .浓硫酸催化酸或酸酐与醇 (酚 )反应也可制得乙酸酯 ,但该法对设备腐蚀大 ,且反应体系为均相 ,存在催化剂和产物的分离问题 .近年来 ,人们开发了各种取代浓硫酸的催化剂 ,其中多相催化剂特别引人注目 [4 ] .本文考察了硫酸氢钠催化乙酸 β-萘酯的合成 ,发现其是有效的多相酯化催化剂 ,该法基本具备绿色化学的要求 .尚未见有文献报道 .醋酸酐、β-萘酚、Na HSO4 ·H2 O均为分析纯 .Na HSO4 …     

新型醋酸优力司特衍生物的合成

以3,20-双(亚乙二氧基)-17α-羟基-5α,10α-环氧-19-去甲基孕甾-9(11)-烯为起始原料,与芳基溴经格氏加成反应得3,20-双(亚乙二氧基)-5α,17α-羟基-11β-芳基-19-去甲基孕甾-9-烯(3a~3f);3a~3f经羰基脱保护、水分子消除和乙酰化反应合成了6个新型的醋酸优力司特衍生物,其结构经1H NMR,IR,MS和HR-ESIMS表征。     

活性炭负载硅钨酸催化合成乙酸正丁酯

以活性炭负载硅钨酸为催化剂,乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.优化的反应条件如下:在冰乙酸0.253mol、正丁醇0.22mol、催化剂用量为反应物总量的1.5%(质量分数)、反应温度115℃,反应时间为90min的条件下,酯化率可达97.8%.产品纯度>98%,并且催化剂可以多次使用活性没有明显下降.     

四氯化锡催化乙酸异戊酯的合成

羧酸酯是重要的化工产品 ,其合成一直受到人们的关注 .它一般是利用羧酸、羧酸酐或酰氯与醇反应制得 ,羰基化制酯类近年也颇受重视 [1] .异戊醇是工业废料杂醇油的主要成份 ,如何合理利用是一个急需解决的问题 .一个方便的途径是使其与乙酸反应制备乙酸异戊酯 .乙酸异戊酯在香料、溶剂、萃取剂等方面都有广泛的应用 ,其传统合成方法是利用浓硫酸作为催化剂进行酯化反应 ,存在的缺点是对设备有严重的腐蚀、副产物较多、时间较长等 .四氯化锡作为高效的酯化催化剂引起了我们的注意 [2 ,3] .本文利用四氯化锡作为乙酸异戊酯的合成催化剂 ,在较…     

4-氯苯乙醇的合成

以4-氯苯乙酸为起始原料,耦合酯化和还原反应合成了4-氯苯乙醇(1),其结构经1H NMR和MS表征。较适宜的反应条件为:4-氯苯乙酸30 mmol,无水乙醇120 mmol,n(4-氯苯乙酸)∶n(SOCl2)∶n(NaBH4)=1.0∶0.5∶1.6,于室温反应3 h完成酯化反应,产物不经分离直接于75℃反应5 h完成还原反应,1收率高于95%,含量大于99%。     

An Improved Synthesis of Insect Sex Attractant: CIS-7-Dodecenyl Acetate

An improved synthesis is described for cis-7-dodecenyl Acetate, a component of the sex pheromone of the cabbage looper and agrotis ipsilon. The synthesis is carried out in a five step sequence with 1,6-hexanediol as the starting material. The method gives an improved yield (44%) over previous synthetic methods.     

SnCl4催化合成邻苯二甲酸二丁酯

邻苯二甲酸二丁酯的传统工业制法是用浓硫酸催化邻苯二甲酸酐和正丁醇进行酯化,但副产物多,而且设备腐蚀严重．近年来随着催化剂的广泛研究,出现固体超强酸ＳＯ２－４／ＺｒＯ２［１,２］、ＳＯ２－４／ＴｉＯ２［１,３］、氧化物ＳｎＯ［４］、盐类Ｆｅ２（ＳＯ４）...     

可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯

可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1～ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓Ｈ2 ＳＯ4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等…