嘧啶酮衍生物的微波合成

在微波辅助下,Baylis-Hillman加成物与4-氨基-6-氯嘧啶或2-氨基-噻唑反应,快速合成了两类嘧啶酮衍生物——3-取代-7-氯-4H-嘧啶[1,2-b]哒嗪-4-酮和6-取代-5H-噻唑[3,2-a]嘧啶-5-酮,收率81%～98%,其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS确证。     

微波辐射下纳米水滑石的合成

在微波辐射下用变速滴加共沉淀法合成了粒径为10 nm~40 nm的Mg-A l纳米水滑石(nano-HT),其结构经XRD,TEM,TG和元素分析表征。以nano-HT为载体,制备了Cu/nano-HT和CuN i/nano-HT催化剂,通过苯酚羟基化反应考察了它们的催化活性,实验结果表明,双氧水有效利用率和产物的选择性均比以常规水滑石为载体的催化剂高。     

微波法合成烯基膦酸酯类化合物

以β-硝基芳基乙烯和亚磷酸三乙酯为原料,二氯甲烷为溶剂,利用微波法合成了一系列烯基膦酸酯类化合物,其结构经<'1>H NMR,<'13>C NMR和HR-MS确证.     

四苯基吡嗪的微波合成

在乙酸酐存在下,苯偶姻与乙酸铵进行缩合反应,选择性地合成了2,3,5,6-四苯基吡嗪,产率51%;在微波辐射下反应6 min～10 min,产率可以提高到68%.其结构经1H NMR和IR表征.     

Synthesis of Substituted Salicylanilides under Microwave Irradiation

Summary. Salicylanilides were prepared in 70–95% yields in 4–8min from phenyl salicylate or phenyl 4-methoxysalicylate and substituted anilines under microwave irradiation under solvent free conditions.Received October 17, 2002; accepted October 22, 2002 Published online July 3, 2003     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

微波法合成氧化锌纳米棒

以氯化锌为锌源,碳酸钠为矿化剂,水为溶剂,微波辐照10 min制备了结晶性好的半导体ZnO纳米棒.经XRD,FESEM,TEM和SAED表征,ZnO纳米棒直径为40 nm～80 nm,长度为300 nm～500 nm,沿着c轴择优取向生长.对ZnO纳米棒生长机制进行了分析.     

微波辐射下肉桂酸的合成研究

研究了微波辐射下肉桂酸的Knoevenagel-Doebner合成新方法。以工本甲醛为反应底物,丙二酸为试剂,吡啶作溶剂,苯胺作催化剂,考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、微波功率、反应时间、催化剂用量等对反应的影响。经正交实验设计得到最佳反应条件：丙二酸用量为2．510g,丙二酸与苯甲醛摩尔比1．20,苯胺用量0．26mL,微波功率464W,反应时间19min,肉桂酸的产率几乎是定量的。经重结晶后,精产率为67．17％,并分析了有关原因。结果表明,微波技术用于肉桂酸的合成,操作简便、反应迅速、收率高,具有一定的应用价值。     

微波辐射合成4，4’-二甲基三苯胺

以叔丁醇钾(3)为缚酸剂,在微波辐射下,4,4'-二甲基二苯胺(1)和溴苯(2)在二甲基亚砜中反应合成了4,4'-二甲基三苯胺,其结构经1H NMR和IR确证.由正交实验确定最佳工艺条件为:1 3 mmol,n(1):n(2):n(3)=1:2:2,微波功率100 W,于175℃反应60 min,收率67.8%.     

Synthesis of Substituted Salicylanilides under Microwave Irradiation

Salicylanilides were prepared in 70–95% yields in 4–8min from phenyl salicylate or phenyl 4-methoxysalicylate and substituted anilines under microwave irradiation under solvent free conditions.     

铜酞菁的微波辐照法合成

在微波辐照条件下，对铜酞菁的合成进行了研究。考察了辐照时间、尿素和氯化亚铜的用量、催化剂的种类及用量对铜酞菁产率的影响。发现在高功率微波辐照条件下，采用间歇辐照方式，以苯酐质量3％的钼酸铵为催化剂，mol苯酐：mol尿素：mol氯化亚铜＝1：5：0.20-0.23，累计辐照630s，产率最高。若以氧化钼为催化剂，产率随其用量的增加而增加，并逐步趋向平稳，但催化效果不如钼酸铵。在相同原料配比条件下，微波法的产率比用常规的加热方法（200℃）高、反应时间短。两种方法所得产物的晶型经X－射线粉末衍射分析均是β型为主，经浓硫酸精制转变为α型。     

5′-O-三苯甲基核苷衍生物的微波合成

以DMF为溶剂,二甲氨基吡啶为碱,微波辐射下核苷衍生物与三苯甲基氯反应合成了8种选择性羟基保护的5′-O-三苯甲基核苷衍生物,收率67％～87％,其结构经^1H NMR和元素分析表征。     

微波促进无溶剂合成查尔酮衍生物

在微波辐射无溶剂条件下,用固体KF-Al2O3催化苯乙酮与芳香醛进行羟醛缩合反应,合成了8个查尔酮衍生物,产率90%～98%,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

微波辐射下2-芳基取代苯并噁唑的合成

邻氨基酚和芳香羧酸在微波辐射条件下缩合,合成了4种2-芳基取代苯并噁唑化合物。优化反应条件为：多聚磷酸为催化剂,辐射功率500W,辐射时间4min。     

5′-0-三苯甲基核苷衍生物的微波合成

以DMF为溶剂,二甲氨基吡啶为碱,微波辐射下核苷衍生物与三苯甲基氯反应合成了8种选择性羟基保护的5′-O-三苯甲基核苷衍生物,收率67%～87%,其结构经1H NMR和元素分析表征.     

微波辐射法合成辅酶Q0

以商用3,4,5-三甲氧基苯甲醛(Ⅰ)为起始原料,通过两步反应,合成了辅酶Q0,总收率达43．8％：第一步反应中,采用微波辐射改进了黄鸣龙还原法,以75．3％的收率制得3,4,5-三甲氧基甲苯(Ⅱ)。第二步采用50％的双氧水为氧化剂,钼酸铵为催化剂,将Ⅱ直接氧化为辅酶Q0,收率为58．2％。辅酶Q0的结构经IR,^1H NMR和^13NMR确证。     

微波法合成S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯

微波条件下,溴化氢醋酸对S-苄基-N-苄氧羰基半胱氨酰甘氨酸乙酯(1)进行脱保护反应,合成了S-苄基半胱氨酰甘氨酸乙酯(2).最佳反应条件为:1 2.9 mmol,n(1):n(HBr-AcOH)=1:6,微波功率200 W,于30 ℃辐射20 min,2的收率为87%.其结构经~1H NMR和IR表征.     

微波辐射下合成5-亚苄基假乙内酰硫脲

在微波辐射条件下, 以冰醋酸为介质, 醋酸钠为催化剂, 使芳醛与假乙内酰硫脲发生缩合反应, 生成5-亚苄基假乙内酰硫脲, 该法在10 min内完成, 产率63%～91%, 具有反应时间短、操作简便和环境友好等优点.     

手性催化剂环二肽类化合物的微波合成

以L-苯丙氨酸或L-亮氨酸为起始原料,经过氨基保护和羧基酯化得到N-苄氧羰基-L-广苯丙氨酸-对硝基苯酯(4a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-对硝基苯酯(4b);4在三乙胺作用下与L-组氨酸甲酯盐酸盐缩合得到直链二肽N-苄氧羰基-L-苯丙氨酸-L-组氨酸甲酯(5a)或N-苄氧羰基-L-亮氨酸-L-组氨酸甲酯(5b);Pd/C催化5脱掉保护基后在微波辐射下,经环化反应合成了手性催化剂环二肽(6a或6b),其结构经1H NMR和IR表征.重点考察了由5合成6的反应条件.结果表明,以甲醇为溶剂,于65 W辐射120 min,6a和6b的产率分别达到90%和68%.     

微波辐射下1-氨基烷基膦酸酯的一锅合成

以醛、胺及膦酸二乙酯为原料,微波辐射3min～5min,高产率地一锅合成了一系列的1．氨基烷基膦酸酯。其结构经^1HNMR,IR和元素分析表征。