硅基底上生长金刚石层细晶粒的研究

金刚石/硅声表面波基片的金刚石层晶粒的细化有利于传播损耗的降低,本文采用热丝化学气相沉积法进行了硅基体上沉积细晶粒金刚石工艺的初步探索.探讨了基体温度、气压、氩气和甲烷浓度等因素对金刚石细晶粒生长的影响.对相应样品进行了扫描电镜和拉曼散射谱分析.结果表明:在低气压范围,相同氩气浓度,随着气压的降低,甲烷浓度也要相应降低,能保证金刚石结晶质量.同时,降低气压达到一定值后,金刚石晶粒尺寸变小,经测试可达到纳米级.     

直流等离子体喷射CVD技术制备自支撑金刚石膜的新结构和新形貌

采用30kW高功率直流等离子体喷射CVD技术制备了自支撑金刚石膜的新型结构,通过使甲烷与氢气的浓度比随沉积时间变化的方法,制备了两层、三层和四层结构.扫描电镜结果显示所制备的层结构是由柱状晶和非常细晶粒组成的,而拉曼谱结果表明这层细晶粒具有纳米金刚石的激光散射特征.在甲烷与氢气的浓度比超过15;的沉积条件下,我们发现一种新形貌,这种形貌是由具有非常好的刻面的晶粒构成的.     

微纳米复合金刚石自支撑膜的制备及微观结构的研究

在30 kW级直流电弧等离子喷射化学气相沉积装置下,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在多晶钼衬底上制备了微纳米复合多层金刚石自支撑膜.采用拉曼光谱对其进行成份分析、SEM观察膜体表面形貌,采用聚焦离子束(FIB)技术对其进行原位刻蚀,用高分辨电镜观察对其进行微观表征.结果显示,同普通微米膜相比,多层膜体是由微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层组成,表面光滑,微米层与纳米层间具有相互嵌套式的界面,微/纳米复合多层金刚石自支撑膜中包含有纳米级金刚石晶粒、微米级金刚石晶粒和无定形碳.     

氧气流量对MPCVD制备微/纳米双层金刚石膜的影响

应用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术,以CH4/H2/Ar为主要气源,成功制备出了微/纳米双层金刚石膜.同时,在纳米膜层生长过程中,通过添加O2辅助气体,研究了不同O2流量对微/纳米金刚石膜生长的影响.结果表明,当O2流量在0 ～ 0.8 sccm范围时,所获得的金刚石膜仍为微/纳米两层膜结构;当氧气流量增加到1.2 sccm时,金刚石膜只有一层微米膜结构;而O2流量在0～ 1.2 sccm范围时,纳米层晶粒尺寸及品质与氧气流量成正比例关系.表明适量引入O2可以促进纳米层晶粒长大和提高膜品质.另外,当O2流量为0.8 sccm,所制备的微/纳米金刚石膜不仅品质好,而且生长率也较高.     

氢气浓度对掺氮超纳米金刚石薄膜的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,以甲烷和氮气为气源,通过改变反应气体中氢气的浓度,在硅衬底上沉积出掺杂氮的超纳米金刚石膜.并利用扫描电子显微镜,拉曼光谱仪,X射线衍射仪,霍尔效应测试仪分别对掺杂氮的超纳米金刚石膜的表面形貌,组成结构及导电性能进行了进行表征,重点研究了氢气浓度对薄膜特性的影响.结果表明:随着氢气浓度的增加,薄膜的晶粒尺寸逐渐增大;薄膜的质量提高,且由G峰漂移引起的压应力逐渐减小;薄膜导电性变差.     

MPCVD法纳米金刚石膜的制备及分析

利用MPCVD方法在玻璃基片上成功的制备了非常光滑、致密均匀的纳米金刚石膜.沉积工艺分为两步:成核,CH4/H2=3;;生长,O2/CH4/H2=0.3:3:100;沉积过程中保持工作压力为4.0kPa,衬底温度500℃.拉曼、透射电镜、红外光谱、表面轮廓仪等的测试表明:膜层由纳米级金刚石晶粒组成,最大晶粒尺寸小于100nm,成核密度大于1011/cm2.成核面晶粒的点阵常数较大,表明存在较多缺陷,表面粗糙度小于2nm,在可见光区完全透明,红外光学性能接近金刚石单晶理论值.     

纳米金刚石膜——一种新的具有广阔应用前景的CVD金刚石

以氢气为主要反应气体生长的CVD金刚石膜的晶粒尺寸过大限制了它在某些领域的进一步应用.当晶粒组成降到纳米级时,金刚石膜会表现出许多优异的性能,具有广阔的应用前景.与通常的CVD法生长金刚石的工艺不同,氩气在纳米金刚石的生长过程中发挥着重要作用.纳米金刚石的鉴定和评价是纳米金刚石研究中的重要部分.     

微/纳米多层金刚石自支撑膜的制备及生长特性的研究

在30kW级直流电弧等离子喷射化学气相沉积装置下,采用Ar-H2-CH4混合气体,通过控制工艺参数,在钼衬底上分别制备了普通微米自支撑膜及多层金刚石自支撑膜并对其进行研究.结果显示,同普通微米膜相比,多层膜体是由微米晶金刚石层和纳米晶金刚石层组成,表面光滑,微米层与纳米层间具有相互嵌套式的界面;多层膜中各层膜体的内应力沿生长方向有明显变化,出现一个从压应力到拉应力变化的过程;在沉积过程中,随着层数变化,膜体的生长速率也发生相应的变化.     

直流电弧等离子体喷射化学气相沉积高质量金刚石膜残余应力分布的垃曼谱分析

不同工艺条件下在钼衬底(φ60mm)上用100 kW直流电弧等离子体喷射化学气相沉积设备进行金刚石膜的制备.金刚石膜用扫描电镜(SEM)、拉曼谱(激光激发波长为488nm)和X射线衍射来表征.研究结果表明,在直流电弧等离子体喷射化学气相沉积金刚石膜的过程中,内应力大小从金刚石膜的中央到边缘是增加的,并且应力形式是压应力.这说明了在金刚石膜中存在明显的应力不均.甲烷浓度和衬底温度都影响金刚石膜中的内应力.随着甲烷浓度和衬底温度的提高,金刚石膜中的内应力呈增加的趋势.     

硬质合金球上纳米金刚石膜的形貌与力学性能

采用微波等离子体化学气相沉积法在直径1～5mm硬质合金球体上沉积了5～20 μm厚的纳米金刚石膜.通过扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱对样品的表面形貌、膜厚均匀性和成份进行了表征.沉积膜表面呈现纳米金刚石典型“菜花”结构,晶粒度为10～20 nm,膜厚均匀,表面粗糙度随沉积膜厚度增加而增大.采用纳米压痕仪测试沉积膜硬度和弹性模量,沉积膜硬度接近40 GPa,弹性模量约为500 GPa.     

甲烷浓度对碳化硅基底金刚石薄膜摩擦性能影响

利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在碳化硅基底上制备金刚石薄膜,采用场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、原子力显微镜研究了在不同甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜表面形貌及物相组成,在干摩擦条件下通过往复式摩擦磨损实验测试并计算了已制备金刚石薄膜的摩擦系数和磨损率,结合物相分析及摩擦磨损实验结果分析了甲烷浓度的改变对金刚石薄膜摩擦磨损性能的影响。结果表明,由于甲烷气体含量的升高,金刚石薄膜结晶质量下降,薄膜由微米晶向纳米晶转变。摩擦磨损实验结果显示:3%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜耐磨性较好,磨损率为2.2×10^-7 mm³/mN;5%甲烷浓度条件下制备的金刚石薄膜摩擦系数最低(0.032),磨损率为5.7×10^-7 mm³/mN,制备的金刚石薄膜的耐磨损性能相比于碳化硅基底(磨损率为9.89×10^-5 mm³/mN)提升了两个数量级,显著提高了碳化硅基底的耐磨性。     

Growth feature of layered self-standing diamond films by DC arc plasma jet CVD

Layered self-standing diamond films, two-, three- and four-layered films, were fabricated by varying the ratio of methane to hydrogen in high-power DC arc plasma jet CVD. Results of scanning electronic microscopy (SEM) and Raman spectra showed that the layered films were constructed by the micro-crystalline grains layer/nano-crystalline grains layer. The residual stress within the films were balanced, and even diminished in the certain layer. The grain size was calculated by X-ray diffraction (XRD). The layer containing nanocrystalline grains due to a plenty of secondary nucleation can weakly inherit the columnar growth feature of the overlaid layer containing micro-crystalline grains. The grain size and growth orientation of the layer containing micro-crystalline grains can be adjusted by introduction of a mid-layer containing nano-crystalline grains. Growth rate was over 10 mm/h in layered film fabrication.     

Temperature gradient induced phase transitions and morphological changes in diamond thin film

The diamond films were deposited onto a wurtzite gallium nitride (GaN) thin film substrate using hot-filament chemical vapor deposition (HFCVD). During the film deposition a lateral temperature gradient was imposed across the substrate by inclining the substrate. As grown films predominantly showed the hexagonal phase, when no inclination was applied to the substrate. Tilting the substrate with respect to the heating filament by 6° imposed a lateral temperature gradient across the substrate, which induced the formation of a cubic diamond phase. Diamond grains were predominantly oriented in the (100) direction. However, a further increase in the substrate tilt angle to 12°, resulted in grains oriented in the (111) direction. The growth rate and hence the morphology of diamond grains varied along the inclined substrate. The present study focuses on the measurements of dominant phase formation and crystal orientation with varying substrate inclination using orientation-imaging microscopy (OIM). This technique enables direct examination of individual diamond grains and their crystallographic orientation.     

工艺参数对高功率MPCVD金刚石膜择优取向的影响研究

使用自行研制的椭球谐振腔式MPCVD装置,以H2-CH4为气源、沉积功率8 kW条件下,在不同CH4浓度、沉积温度和气体流量工艺条件下制备了大面积金刚石膜.使用X射线衍射仪对金刚石膜的择优取向的变化规律进行了研究.实验结果表明,高功率条件下工艺参数对金刚石膜的择优取向有不同程度的影响.在CH4浓度由0.5;上升到1.0;时,金刚石膜的择优取向由(220)转变为(111),由1.O;上升到2.5;时,则由(111)转变为(220)以及(311);在700 ～ 1050℃温度范围内,随着沉积温度的升高,金刚石膜(111)择优取向生长的倾向增高,当沉积温度高于1050℃时,金刚石膜改变了原先的以(111)择优取向生长的趋势,变为了以(100)择优取向生长;在气体流速为200～1000 sccm范围内时,随气体流量的增加,金刚石膜(111)择优取向的倾向增加.当气体流量大于1000sccm时,金刚石膜(111)择优取向的倾向又稍有降低.     

室温下金刚石薄膜上沉积立方氮化硼薄膜的研究

采用射频磁控溅射技术分别在纳米与微米金刚石薄膜上制备立方氮化硼(c- BN)薄膜.金刚石薄膜由拉曼光谱(Raman)及原子力显微镜(AFM)进行表征.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)研究了不同沉积温度对c- BN薄膜生长的影响,结果表明在金刚石薄膜上生长c- BN不存在温度阈值,室温下生长的c- BN含量可达70;以上.当沉积温度由室温向上升高时,对于纳米金刚石薄膜衬底上生长的BN薄膜而言,其中的立方相含量反而逐渐降低.此外,随着沉积温度的降低,c- BN对应的峰位向低波数方向偏移的现象表明低温下生长的c- BN薄膜内应力较小.文中探讨了产生此现象的原因.     

HFCVD法沉积金刚石薄膜中热丝优化方法

本文探讨了在HFCVD(hot filament chemical vapor deposition)沉积金刚石薄膜中热丝数量、位置等几何参数对温度场和辐射场的影响.利用系统热传递模型和计算机辅助的数值解方法得到了该方法沉积大面积金刚石薄膜中衬底表面温度分布和热辐射能量密度分布.发现金刚石薄膜的均匀性受热辐射能量密度分布影响较大.进一步给出了沉积面积为100mm×100mm的金刚石薄膜的最佳参数.     

Diamond nanorods from nanocrystalline diamond films

Diamond nanorods (DNRs) have been prepared by hydrogen plasma post-treatment of nanocrystalline diamond films in radio-frequency (RF) plasma-assisted hot-filament chemical vapor deposition. Single-crystal diamond nanorods with diameters of 3–5 nm and with lengths up to 200 nm grow under hydrogen plasma irradiation of nanocrystalline diamond thin film on the Si substrate at high temperatures. The DNRs growth occurs from graphite clusters. The graphite clusters arises from the etching of diamond carbon atoms and from the non-diamond phase present in the parent film. The graphite clusters recrystallized to form nanocrystalline diamonds which further grow for diamond nanorods. The negative applied bias and surface stresses are suggested to support one-dimensional growth. The growth direction of diamond nanorods is perpendicular to the (1 1 1) crystallographic planes of diamond. The studies address the structure and growth mechanism of diamond nanorods.