石墨炉原子化器中铅吸收信号的时间位移和双峰形成

本文研究了石墨炉原子化器中铅吸收信号的时间位移和双峰出现的原因,讨论了石墨管壁附近氧的分压对铅原子化的影响。证实了氯化物基体使铅形成双峰的影响主要发生在固相和试样的蒸发过程中。     

利用基体改进剂石墨炉原子吸收法直接测定土壤中铅

环境化学中铅是一种重要的有害元素。所以,铅的分析方法研究,引起人们的极大重视。石墨炉原子吸收分析法测定铅,常遇到的一个困难是基体干扰。氯化物会引起铅吸收峰的位移,并导致双吸收峰。前文中报导了氯化物干扰主要是发生在石墨炉壁固相和试样蒸发过程。因此,利用基体改进剂,改变铅在溶液中的状态,同时在灰化阶段除去氯化物,原子化阶段不形成挥发性的PbCl_2,将是减少或清除干扰的一种途径。本文采用(NH_4)_4     

石墨炉原子吸收光谱测定中碱土金属氯化物的背景吸收

研究了石墨炉原子吸收中碱土金属氯化物在１９０～３６０ｎｍ范围的背景吸收，以及灰化温度和原子化温度对背景吸收的影响，讨论了背景吸收对测量的干扰，以及ＨＮＯ３基体改进剂和氘灯扣除背景测量方式对背景干扰消除情况。     

氢化物发生石墨炉原子吸收进展

在氢化物发生原子吸收光谱中,石英管是使用较为广泛的原子化器,但由于其气相干扰比较严重,石英管表面性质对分析灵敏度影响较大,因而又发展了石墨炉原子化器。自提出涂钯石墨管原位富集氢化物以后,氢化物发生石墨炉原子吸收受到人们的重视。现将氢化物发生石墨炉原于吸收的主要方法分述如下: 1 石墨炉在线原子化法 所谓石墨炉在线原子化法,是将生成的氢化物直接通入已经达到原子化温度的石墨管里的方法。氢化物可以从石墨炉内气路通入石墨管,也可以从石墨管进样孔进入石墨管。由于石墨炉原子化的温度较高,因而能大大减小可以形成氢化物元素的气相干扰。文献[1]比较了石英管和石墨管两种原子化器的抗干扰能力,其中有关砷和硒的干扰情况见表1。     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅱ)——基体对铝原子化的影响

本文研究了在热解石墨管(PGT)、涂钨(WPGT)和涂锆(ZrPGT)热解石墨管中,氯化物基体等对铝原子吸收信号的影响,讨论了干扰机理。     

石墨炉原子吸收法测定钢中铅的干扰抑制

研究了石墨炉原子化法测定钢铁中痕量铅的干扰情况，并进行了干扰抑制实验。提出了抑制干扰的方法。     

恒温石墨炉中基体对钾和镉的影响

电热原子化原子吸收分析易受基体的干扰,使得准确度的提高受到限制.有关减少和消除这个影响已有报导^[1-6]。Czobik等^[6]人曾指出,为减少和消除基体的干扰,应设计一种具有时间和空间上等热条件的石墨炉。恒温石墨炉有上述的性质,用它作原子化器能消除和减少基体的影响。     

低温原子化石墨炉原子吸收法测定环境和生物样中的镉

本文描述了以氩/氢混合气体作保护气体,测定环境和生物样品中痕量镉的石墨炉原子吸收法。实验证明,与纯氩气作保护气体相比较用氩/氢混合气体作保护气体,能够降低镉的原子化温度(100℃),并且减少基体物质如MgCl_2和NaClO_4的干扰。这种改善氯化物和高氯酸盐基体干扰的机理,主要是由于氢的存在与基体中的氯形成高离解能的氯化氢,从而避免了通常在镉原子化之前形成易挥发的氯化镉而损失。用本方法测定了七种标准参考物质,结果与标准值一致,证明方法是可靠的。     

原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率

本文基于石墨炉原子吸收信号与分析物原子数量间的关系导出了原子化效率公式；原子化效率测量值等于计量原子化效率值乘以τＤ／τＲ。采用Ｖ型舟测定了日立ＧＡ－３型石墨炉中Ａｇ，Ｃｄ，Ｇｅ，Ｉｎ在各原子化温度时的β值、τＲ值以及它们的特征质量值。在研究的温度范围内除Ｇｅ外，τＤ／τＲ值没有明显的变化，因τＲ＞τＤ导致ε＞β，原子的消失过程影响差原子化效率。     

探针原子化-石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中铟的研究

本文应用自动采样探针原子化-石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铟,对探针原子化的实验条件,精密度和检出限,以及原子化机理进行了研究,并比较了几个常见元素在管壁法和探针法中的干扰效应。发现探针法抗干扰能力优于管壁法,基本上消除了基体干扰,不用灰化阶段,直接进行测定。探针法灵敏度比管壁法有较大提高,精密度良好。     

石墨炉原子吸收光谱法对高钙营养强化剂中痕量铅的测定

通过选择基本改进剂种类和石墨管类型,优化了灰化和原子化参数以及使标准系列与样品基体相匹配等一系列条件的测定,从而克服了石墨炉原子吸收法测定高钙营养强化剂中痕量铅时高含量钙对其的负干扰。实验结果表明：使用5％NH4H2PO4作为基体改进剂,普通石墨管,选择灰化温度1000℃并保持30s,原子化温度1400℃并保持3s,使用标准加入法使标准系列与样品基体相匹配,钙的干扰大大降低,同时高钙营养强化剂样品铅测定的回收率达到92％。使用标准物质（茶叶GBW 10016）对该方法进行了检验,结果表明铅的测定值在标准样品的保证值范围内。     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定易挥发性元素砷、硒、碲、银、锑和铋

石墨炉原子吸收测定易挥发性痕量元素时,往往在原子化以前的灰化阶段即挥发损失以致分析结果偏低.同时又由于允许的灰化温度较低,样品中的基体不能驱尽,因此在原子化阶段产生严重的背景吸收.为消除这类干扰,文献报道采用基体改进技术,即在待测样品溶液中或在石墨炉中加入某种化学试剂,将待测元素转变为较稳定的化合物,从而有利于提高灰化温度,防止灰化损失和消除基体干扰.我们已应用微克量钯作为基体改进剂测定废水中痕量汞和海水中铅.     

石墨炉原子吸收光谱法测定冶金材料中痕量钛

本文研究了不同石墨管测钛的特点,用热解石墨管测定钛灵敏度较高,并可消除某些共存元素的干扰。探讨了在高温石墨炉中钛的原子化机理,提出了TiO_2被碳还原的可能性。方法适用于测定冶金材料中痕量钛,测定钛的特征含量可达3.76×10~(-10)克/1%吸收,相对标准偏差为3.8%。该法准确、简便、快速。     

无焰原子吸收法的干扰及其消除

无焰原子吸收法与火焰法相比较灵敏度高出二、三个数量级,样品在原子化前经过干燥和灰化以蒸去溶剂和分解基体,仅需要经过简单的前处理即可进行分析,适用于生物体中痕量金属的测定。无焰法中用得最多的是石墨管和石墨杯原子化器,虽然近年来分析方法得到了广泛的应用,但干扰问题还研究得不多。关于干扰的机理目前尚有不同的观点。分析信号的抑制是无焰原子吸收法中常见的现象,但     

石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究：Ⅰ.消除基体干扰

实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰，本研究采用有机基体改进剂，管壁原子化、热解涂层石墨管，峰面积积分吸收信号，Ｄ２灯或Ｚｅｅｍａｎ效应扣除背景，有效地控制和消除了海水基体对Ａｓ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｂ和Ｖ等元素的干扰，实现了无干扰测定。     

镧涂层表面效应初探

本实验通过对涂镧石墨管和非涂镧石墨管的电子显微分析，证实了镧涂层并未能对石墨管壁的孔洞起到有效的填充作用，这与测定金时吸收信号未明显变化的实验现象相吻合。通过对锡原子化前后石墨表面的Ｘ光电子谱分析，尝试提出了镧在管中的催化作用及影响某些元素原子化机理、从而改变其灵敏度的观点。     

石墨炉原子吸收法直接测定水系沉积物中的铅

本文研究了水系沉积物中各基体元素单独或混合时对铅的干扰,并应用石墨平台在最大功率升温原子化条件下,以磷酸二氢铵为基体改进剂,消除了各种干扰,以标准曲线法进行铅的测定。标准参考样品的分析结果与推荐值相符。     

石墨炉-原子吸收法测定矿石中的镱

用石墨炉-原子吸收法测定镱时,原子化温度选在2700℃以上为宜,绝大部分共存元素无干扰,镱量在0.02ppm时,变动系数为3.6％,灵敏度为1.2—2.4×10~(-11)克/1％,本方法适用于矿石中镱的测定。试验部分 (一)仪器 Perkin-Elmer400型原子吸收分光光度计。 HGA-74型石墨炉。 HGA-2100型石墨炉电源/控制器。 56型记录器。 (二)条件试验 1.氩气流量:在原子化不停气的情     

GFAAS法基体改进剂对氯化物背景干扰清除及机理

本文探讨了石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)中的酒石酸、草酸和柠檬酸等七类基体改进剂在283.3nm波长氘灯测量方式对氯化物背景吸收干扰的清除效果,认为基体改进剂的作用是与干扰物形成了低沸点的挥发物,并讨论了其形成机理。     

石墨消解石墨炉原子吸收光谱法测定地沟油中的镍、铅

建立石墨炉原子吸收光谱仪测定地沟油中镍和铅含量的方法。采用石墨消解仪对样品进行消解,消解试剂为10 m L硝酸和2 m L高氯酸。对灰化温度、原子化温度等实验条件进行了优化,用磷酸二氢铵作基体改进剂消除氯离子的干扰。镍、铅的线性范围分别为0~50μg/L,0~100μg/L,相关系数均大于0.999。镍、铅的检出限分别为0.03,0.10 mg/kg。镍、铅测定结果的相对标准偏差分别为2.8%,2.5%(n=6)。镍、铅的回收率分别为94.0%,95.0%。该方法适用于测定地沟油中镍和铅元素含量。