金属材料分析方法的选择和施行第二讲纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .5　硅的测定方法的选择从高纯铝的技术规范可见在 5个牌号中仅ＬＧ5中硅的含量要求低于 0 .0 0 0 2 5 % ,而从ＬＧ4到ＬＧ1,硅量应分别控制在 0 .0 15 % ,0 .0 4 % ,0 .0 6%和 0 .0 8%以下。因此选择方法时可分别考虑 ,即选择一种测定范围为 0 .0 0 0 10 %～ 0 .0 0 0 5 0 %的方法 ,供分析ＬＧ5试样用。另选一种测定范围在 0 0 10 %～ 0 .10 %之间的方法 ,用于分析其余 4个牌号的样品。在目前应用于测定纯铝中硅的方法都是以形成硅钼杂多酸的反应为基础的光度分析法 ,只是在许多操作细节上有区别 ,各方法的提要如下。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ…     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2 .3　铁的测定方法的选择目前可供选用作为测定高纯铝中铁的方法有两类 ,一类是光度法 ,另一类是原子吸收光谱法。光度法虽有几个方法 ,但基本上都是以铁 (Ⅱ )与 1,10 二氮菲的显色反应为基础。为便于比较 ,将有关方法的要点简述如下 :(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.1- 19831,10 二氮菲 硫氰酸盐光度法测定范围 (ｗＦｅ) :1× 10 - 4%～ 5× 10 - 4%。方法提要 :经清洗的试样 1.0 0 0 ｇ于石英杯中 ,加入 2ｍｇＮｉ2 +及ＨＣｌ(1+ 1) 30ｍｌ溶解试样 ,于 2～3ｍｏｌ·Ｌ- 1ＨＣｌ介质中以ＦｅＣｌ- 4络阴离子的形式用ＭＩＢＫ 10ｍｌ萃取 ,…     

利用正交试验法确定碳硫分析仪的分析工艺条件

在钢铁试样分析中 ,碳和硫几乎是必不可少的分析元素。本文利用正交试验法[1] ,根据它的“均衡分散性”和“综合可比性”的正交性原理 ,确定碳硫分析仪的分析工艺条件 ,利用该方法得出的分析工艺条件进行试样分析简便可行 ,其结果准确可靠。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＣＳ 30 0型碳硫分析仪 (美国力可仪器公司 )Ｌ Ｃ .Ｓ坩埚 (湖南醴陵金利化工厂 )标样 :编号为 70 15 ,其中的碳含量ｗＣ0 .4 5 % ,硫含量ｗＳ0 .0 5 1%。纯钨粒 :助燃剂 ,粒度为 4 0目 ,其中ｗＣ<0 .0 0 0 8% ,ｗＳ<0 .0 0 0 5 %。氧气 :燃烧气 ,纯度大于 99.5 0 %氩…     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

金属材料分析方法的选择和施行第四讲金属材料中钛的测定(续)

2 .3　锌汞剂还原硫酸高铁铵滴定法测定钢铁中钛(JISG12 2 3- 1986 )测定范围 :w(Ti)≥ 0 .0 5 %方法提要 :(1)试样溶液的制备 :按表 1所示称取试样并溶解制成试样溶液。溶样在 30 0ml烧杯中进行。表 1　称样量及试样的溶解Tab .1　Massofsampleanditsdissolution含钛范围w(Ti) %称样量(m/ g)溶样方法可溶于盐酸的试样难溶于盐酸的试样≥ 2≥ 0 .5～ <2≥ 0 .0 5～<0 .51.0 0 0 02 .0 0 0 05 .0 0 0 0　 1～ 2g试样加盐酸 ( 1+1) 3 0ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml加热溶解　 5 g试样加盐酸( 1+1) 80ml及硫酸 ( 1+4 ) 10ml,加热溶解　每克试样加…     

金属材料分析方法的选择和施行 第三讲 钢铁中钼的测定

1　概述1.1　钢铁中钼的存在及其作用钼是钢铁材料的重要合金元素。钼的作用体现在两方面 ,其一是影响金相组织 ,缩小γ相区 ,形成γ 相圈。作为碳化物形成元素 ,钼一部分与铁形成固溶体 ,一部分与碳形成碳化物。钼在α 铁和γ 铁中的溶解度分别为 37.5 % (14 5 0℃ )和约 4 % (约115 0℃ ) ,其二是对材料性能的影响。能强力地阻抑奥氏体向珠光体的转变 ,从而提高钢的淬透性。当钢中含钼ｗ(Ｍｏ) 0 .5 % [本讲中所述钢铁及合金中成分的含量均指质量分数 ,如钼的含量写作ｗ(Ｍｏ) %等。为简化起见 ,在下文中省略“质量分数”及“ｗ %”的表述…     

铝在氢氧化钠溶液中的电化学行为研究

铝是地壳中含量丰富的元素 ,分布广泛 ,由于其具有价格低、能量密度高、导电性良好及无毒性等优点 ,因而是阳极材料的首选物质 ,铝电池的研究也已经成为近年来研究开发的热点课题之一[1～ 3] 。探讨铝在强碱性溶液中的溶解机理 ,对铝电池的研究和开发将具有一定的理论指导意义。1　实验部分1 1　仪器与试剂ＢＡＳ 1 0 0Ａ电化学系统 (美国ＢＡＳ仪器公司 ) ;ＣＳ5 0 1型恒温槽 ;工作电极为直径是 0 .3ｍｍ的铂圆盘电极 ,参比电极是标准甘汞电极 (ＳＣＥ)。铝( 99.99% ) (天津化学试剂厂 ) ,氢氧化钠为分析纯(上海化学试剂厂 ) ,水为二次蒸…     

从电炉炼钢烟尘制取高纯Fe2O3粉的研究

在用湿法冶金工艺从电炉炼钢烟尘中提高氧化铁纯度的研究领域中 ,除硅及除铝是主要技术难点。本文研究了影响除硅及除铝的各种因素 ,通过选取低浓度硫酸 (3.5mol·dm-3 )酸浸烟尘 ,多次陈化 ,控制中和沉淀过程中的反应温度 ,中和速度 ,终点pH值 (3.2～ 3.3)及高温煅烧 (90 0℃ ) ,将产品中的硅含量降至 0 .0 0 5 %以下 ,铝含量降至 0 .0 35 %以下 ,Fe2 O3 纯度达到 99.2 %以上 ,达到了HG/T2 5 74- 94标准中优等品水平     

金属材料分析方法的选择和施行 第二讲 纯铝的分析及其方法的选择(续)

2　方法的选择在明确分析要求后 ,即可从可靠、适合和实用等选择分析方法。首选的方法应当是国内外标准方法和一些成熟而未纳为标准的方法。如果对某项目测定中上述这些方法还不能满足要求时 ,也可从大量的专著和文献中寻找比较优秀而可靠的方法。2 .1　铜的测定方法选择以下汇集了纯铝中铜的测定的常用方法 ,并列出各方法的主要技术指标 ,以便比较和选择。(1)方法 1　ＧＢ/Ｔ382 8.5 - 1983阳极溶出伏安法测定范围 :5× 10 - 5%～ 5× 10 - 4% (文中均为质量分数 )。方法提要 :0 .5 0 0ｇ试样 ,溶于ＨＣｌ+ＨＮＯ3中 ,蒸发至浆状 ,加水溶解…     

读者园地

问 :ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定磷时 ,哪些元素的存在会干扰测定 ?如何消除 ?浙江读者———潘国华　　　　答 :该方法测定磷时 ,可能产生干扰的主要是那些也能形成杂多酸的元素 ,在研究分析方法时 ,已充分考虑了这些因素 ,因而 ,方法的选择性较好。硅一般含量不干扰测定 ,生铁中硅含量高时 ,可加酒石酸钾钠抑制 ;测定硅钢 (大于 1 % )时 ,可用高氯酸冒烟脱水除硅。锰无干扰 ,但在测定高锰钢试样时 ,必须用高氯酸冒烟 1 5～2 0ｍｉｎ(冒烟不要剧烈 ,以免酸蒸发影响显色酸度 )至有明显棕色二氧化锰沉淀析出 ,否则结果偏低。砷含量ｗ(Ａｓ) …     

Activation Analysis Methods and Applications

Summary INAA was applied for searching more effective biosorbents for U and Ag among 9 and 47 strains of actinomyces, respectively. Biomasses of strains were tested for the Ag and U sorption capacity from model solution, containing 50 mg/l Ag ions and from technological solution of U-production, containing 7.11 mg/l U ions. The U and Ag samples were irradiated for 5 hours and 20 hours, respectively, at a neutron flux density of 5.3 ^. 10¹³ n ^. cm^-2 ^. s^-1. The Ag content was calculated from the gamma-line of radionuclide ^110mAg (T_1/2 = 250.4d, E_γ= 657.7keV). The U content was calculated from the gamma-lines (228.2 keV, 277.8 keV) of radionuclide ²³⁹Np (T_1/2 = 2.35 d). The error of U and Ag determination (relative standard deviation) was 2-3%.     

化学分析法测量结果不确定度的计算

实验室化学分析过程中所涉及到的仪器设备和操作步骤主要有玻璃量器、电子天平、紫外-可见分光光度计以及称量、定容、分取稀释、滴定、比色等.分析了测量过程中这些仪器设备所产生的不确定度分量,通过食用植物油常规项目的测量,给出了测量结果不确定度的计算方法,并由此提出了改进实验方法的建议.     

聚合物支载的常见功能基团的分析鉴定方法

综述了目前用于固相有机合成中聚合物支载的功能基团的各种分析鉴定方法。     

未知物组分剖析:方法思路及最新应用

综述了未知物组分剖析的技术特点及难点。介绍了剖析的一般实施步骤及常用仪器方法,对定性定量困难等问题进行讨论。归纳了未知物组分剖析技术在成分分析、反向工程、健康环保及失效分析领域的最新应用进展。     

Colorimetric and Polarographic Methods of Analysis for Prenalterol Hydrochloride

Abstract

Two proposed methods have been described for the determination of prenalterol hydrochloride in acetate buffer (pH=4.1) as authentic material and in tablets form using a (i) colorimetric method based on reduction of ferric iron by prenalterol hydrochloride and subsequent measurement at 511 nm of the red color obtained by the treatment of the resultant ferrous iron with 1, 10-orthophenanthroline, (ii) a differential pulse polarographic method based on nitrosation with 0.1 M NaNO₂/dil. HC1 and consequent recording of the differential pulse polarogram. The differential polarogram was obtained under constant amplitude pulses of 50 mV (DP 50) superimposed on a linearly increasing DC-voltage ramp. The peak height (h), of the polarogram was measured at the peak potential of -0.2V on the dropping mercury electrode (DME) versus Ag/AgCl reference electrode. The linearity ranges observed are 0.6μgfml to 6.0μg/ml and 2μg/ml to 12μg/ml, respectively. The mean percentage recoveries for an authentic sample are 99.5±1.4 and 100.5±0.7, respectively. When applied to tablets claimed to contain 10 mg each, the mean percentages obtained are 99.7±2.3 and 100.6 ±1.5 respectively.     

汞形态分析中的前处理技术

对近二十年来汞的分离富集技术进行了回顾，并对不同基体样品的分离富集方法进行了总结。