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高含量钒的钼钒磷杂多化合物的合成和性质研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本工作改进了文献[4]报导的几种原料同时混合、加热煮沸合成的方法采用分步加入原料,控制反应温度、多次重结晶的方法合成了6、7、8个钒原子取代的钼钒磷杂多酸铵;并以铵盐为原料,用离子交换、冷冻分离和真空抽吸相结合的提纯方法制备了未见文献报导的相应的固体杂多酸;H5[PMo5V7O37.5]·xH2O,H6[PMo4V8O37.5]·xH2O。通过元素组成分析确定了它们的组成。这些杂多酸在水溶液、非水溶液中的电位滴定表明,杂多阴离子在分解前没有发生自电离、水解等情况,它们在水溶液中是稳定的。酸的碱度分别为5、5、6。通过纸上色谱实验,讨论了杂多酸的分解过程。由热重分析和溶解性实验得到它们的分解温度,本文还讨论了这些化合物的红外、紫外光谱,x光粉末衍射及极谱性质。光谱结果表明,它们可能具有Keggin结构,由导数脉冲极谱得到它们的峰电位。 相似文献
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稀土对Keggin结构磷钼酸催化剂结构和性能的影响 总被引:9,自引:0,他引:9
合成了具有Keggin结构的杂多酸催化剂。选用稀土元素La、Ce、Pr对催化剂进行掺杂,考察了添加稀土前后的结构、热性能以及对异丁酸的吸附情况,讨论了稀土的添加对催化剂结构和性能的影响。 相似文献
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本文叙述了R-磷钼酸盐的年鉴轩及其催化性能的表征。利用气相色谱法和红外光谱-程序升温脱附法(FTIR-TPD),测定了不同制备条件下,R-磷钼酸盐的固体酸性质(酸量、酸类型和酸强度),结果表明,当R含量不同,其固体酸性质也不同,通过控制R含量可能调节R-磷钼酸的固体酸性质。利用R-磷钙酸盐作为固体酸催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的酯化反应表明,当R-磷钙酸盐的表面呈L酸较大时,酯化率就较高, 相似文献
4.
稀土钼钒磷杂多酸半菁盐的合成,表征和催化性能 总被引:2,自引:0,他引:2
用降解法首次制得Dawson结构的稀土钼钒磷酸钾。通过它们与溴化(E)-1-丁基-4-[2-(4-二甲氨基苯)乙烯基]吡啶反应,制备了种未见文献报道的具有下列组成的新型稀土杂多配合物的有机衍生物,研究了其红外、紫外,可见光谱、X射线光电子能谱、X射线粉末衍射及热重-差热谱,以镧配合物为催化剂,对乙酸与正丁醇、异戊醇的酯化反应进行了初步研究。 相似文献
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钼钨铌磷杂多化合物的研究(Ⅰ):杂多酸的合成和表征 总被引:4,自引:0,他引:4
提出了分步酸化一分步加料合成[PNb_2Mo_xW_(10-x)O_(40)]~(5-)(x=0,2,4,6)系列杂多酸的方法,给出了最佳配料比和生成反应的pH值,并进行了红外、紫外、极谱、电位滴定及热稳定性研究。 相似文献
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钒取代三元钼杂多化合物对异丁酸氧化脱氢的催化作用 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了钒取代钼杂多化合物对异丁酸氧化脱氢生成甲基丙烯酸的催化行为。用IR、DTA方法研究了钒对催化剂稳定性、酸性的影响。ESR和循环伏安法研究结果表明,钒不仅改变了催化剂的物化性质,而且参与了反应,成为新的催化活性中心。 相似文献
7.
稀土元素对磷钼钒杂多酸催化氧化活性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
讨论了镧的置換度和稀土元素对含氧有机化合物在杂多酸催化剂上的氧化反应的影响,并与催化剂的结构进行了关联。镧的引入不影响氧化脱氢反应,而明显削弱插入氧反应。其它稀土元素的影响与镧相同。 相似文献
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Keggin结构稀土钼钒磷四元杂多配合物的合成,表征及苯酚?… 总被引:10,自引:0,他引:10
合成了5种通式为(NH4)15「RE(PMl9V2O39)2」.xH2O(RE=La^3+,Ce^3+,Gd^3+,Y^3+,Yb^3+)的稀土钼钒磷四元杂多配合物,并用IR,UV,XRD,ICP,TG-DTA和CV等手段对其结构和性能进行了表征。催化活性实验表明,标题化合物对苯酚过化羟化制苯二酚反应有良好的催化活性。 相似文献
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稀土与二苯甲酰甲烷及与安替吡啉三元配合物的合成和性质李夏王娓胡秋菊(首都师范大学化学系北京100037)关键词稀土配合物二苯甲酰甲烷安替吡啉安替吡啉具有很好的协同萃取效果[1]。金林培等对二苯甲酰甲烷及与安替吡啉所形成的二元配合物进行了IR、低温荧光... 相似文献
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希土二氯醋酸盐与邻菲罗啉(phen)混配配合物合成和表征 总被引:3,自引:0,他引:3
本文采用一种新的合成方法在水、乙醇和四氢呋喃混合溶剂中合成了6种希土二氯醋酸盐与邻菲罗啉(phen)混配配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重和紫外光谱等分析测试手段研究了配合物的性质,并确定配合物的组成为:Ln(CCl_2HCOO)_3(phen)_2·2H_2O[Ln=Gd、Tb、Er、Yb]和Ln(CCl_2HCOO)_3(phen)_2·H_2O·C_2H_5OH[Ln=Pr、Nd]. 相似文献
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希土高氯酸盐与直链醚配合物的合成与性质 总被引:3,自引:0,他引:3
本文首次合成了十五种希土高氯酸盐与三缩四乙二醇(EO_4)的配合物。很有意义地见到金属:EO_4的摩尔比均为1:2。通过元素分析、摩尔电导、热重一差热分析及红外光谱等表征,确证其组成为Ln(EO_4)_2(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La-Gd,n=2;Ln=Tb-Lu,Y,n=3)。文中探讨了不同溶剂、不同阴离子等对配位性质的影响,并与相应的冠醚配合物进行了比较。 相似文献
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