流动注射-化学发光分子印迹技术测定敌百虫

采用分子印迹技术,以甲基丙烯酸为聚合物基体,敌百虫为模板分子,制备在空间结构和结合位点上与敌百虫匹配的分子印迹聚合物,采用扫描电镜进行形貌的表征.研究该聚合物的结合特性,测定分子印迹聚合物对敌百虫的吸附和选择识别能力,将分子印迹聚合物制备成柱,利用KMnO4、HCl化学发光体系,建立了测定敌百虫的高选择性分子印迹化学发...     

基于分子印迹-流动注射化学发光传感器测定香草醛

以香草醛为模板分子,二氧化硅为载体,α-甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了香草醛分子印迹聚合物(VanMIP)。以此为识别元件,结合Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系制成传感器,对香草醛进行检测。在优化条件下,香草醛浓度在0.4～14 nmol/L范围内与化学发光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9989,检出限(LOD)低至0.16 nmol/L。对6.0 nmol/L的香草醛溶液连续测定11次,其相对标准偏差(RSD)为0.9%。通过对化学发光光谱、紫外-可见吸收光谱和电子自旋光谱的研究,提出了化学发光的可能机理。     

分子印迹-流动注射化学发光测定磺胺二甲基嘧啶

本文以二乙烯三胺为功能单体,环氧树脂为交联剂,磺胺二甲基嘧啶(SM2)为目标分子,合成了对SM2具有专一性识别的分子印迹聚合物(MIP)。在酸性条件下,利用HCl-KMnO_4-甲醛发光体系,结合流动注射化学发光(FI-CL),建立了测定SM2的MIP-FI-CL分析方法。方法的线性范围为1.0×10~(-4)~1.5×10~(-3) mol/L,检出限为6.0×10~(-5) mol/L。该方法可用于测定复杂样品中SM2的含量。     

流动注射-化学发光法测定半胱氨酸

在酸性条件下,半胱氨酸对Ru(phen)32+-Ce(Ⅳ)反应体系化学发光有显著的增强作用,据此建立了流动注射-化学发光法检测半胱氨酸的新体系。对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数。结果表明,在优化条件下,半胱氨酸在1.0×10-8~8.0×10-7g/mL的范围内发光强度与其质量浓度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为3.7×10-9g/mL,对质量浓度为2.0×10-7g/mL的半胱氨酸进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.3%。对合成样品中半胱氨酸测定的回收率在98%~102%之间,采样频率为90次/h。并对其可能的反应机理进行了探讨。     

分子印迹-后化学发光法测定盐酸环丙沙星

以α-甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂合成了盐酸环丙沙星分子印迹聚合物, 并制备了在线富集发光流通柱. 建立了环丙沙星-Ce(Ⅳ)-亚硫酸体系的分子印迹-化学发光分析法. 盐酸环丙沙星浓度在5×10-7～5×10-5 mol/L 范围内与发光强度呈线性关系, 方法的检出限为5.2×10-8 mol/L. 方法已用于尿与鲅鱼样品中环丙沙星的检测.     

流动注射-化学发光法测定咖啡酸

基于在酸性条件下,咖啡酸能增强高锰酸钾-罗丹明6G体系的化学发光强度,提出了测定咖啡酸的流动注射-化学发光法。在优化的试验条件下,咖啡酸的发光强度的增加值与其浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10-8mol.L-1。方法用于咖啡酸片中咖啡酸含量的测定,回收率在98.0%～104.3%之间,相对标准偏差(n=11)为3.0%。     

流动注射-化学发光法测定阿莫西林

阿莫西林在硫酸溶液中的降解产物与Ce(Ⅳ)在罗丹明6G的增敏作用下可产生化学发光。据此建立了流动注射化学发光测定阿莫西林的新方法。该方法线性范围为0.01～20.0mg·L~(-1),检出限为0.008mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11,C=1.0mg·L~(-1)为0.7％。方法用于药物中阿莫西林含量的测定,结果满意。     

流动注射-化学发光法测定头孢拉定

1　引　　言头孢拉定 (ｃｅｐｈｒａｄｉｎｅ ,ＣＥＰ)是广泛用于临床治疗的一种头孢类抗生素药物。目前对其测定的主要方法有高效液相色谱法、分光光度计、荧光法和吸附极谱法等。利用Ｃｅ 与某些含巯基的化合物作用产生化学发光从而测定这些化合物的研究已有文献报道 ,但未见用于头孢拉定的测定。头孢拉定的降解产物含有巯基 ,本文采用流动注射技术考察了该降解产物与Ｃｅ 作用产生化学发光的条件 ,发现罗丹明 6Ｇ对该化学发光体系有很强的增敏作用 ,据此建立了测定头孢拉定的新方法。该方法用于胶囊中头孢拉定含量的测定 ,结果令人满意…     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

流动注射-化学发光法测定扑热息痛

基于在0.5mol.L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5～1.5×10-2g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7 g.L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%～106.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%～3.0%之间。     

流动注射-化学发光法测定亚甲蓝

鲁米诺在碱性条件下,可以被高锰酸钾氧化产生化学发光,亚甲蓝能显著增强该化学发光。基于这点,结合流动注射技术建立了测定亚甲蓝的化学发光新方法。在优化的实验条件下,测定亚甲蓝的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L,对1.0×10-5mol/L亚甲蓝进行9次平行测定,其相对标准偏差为1.0%。方法已用于注射液中亚甲蓝的测定。     

流动注射-化学发光法测定非洛地平

基于非洛地平在碱性条件下对鲁米诺-K3Fe(CN)6化学发光体系具有很强的增敏作用,结合流动注射技术,建立了直接测定非洛地平的流动注射-化学发光新方法.方法的线性范围为6.0×10(-9)～3.0×10(-6)g/mL,检出限为2.1×10(-9)g/mL,对浓度为1.0×10(-7)g/mL非洛地平平行测定11次,其...     

流动注射-化学发光法测定硫脲

基于在氢氧化钠介质中,硫脲对鲁米诺-过氧化氢-纳米银体系的化学发光具有显著的增敏作用,建立了流动注射-化学发光法测定硫脲的方法。在优化的试验条件下,化学发光强度与硫脲的浓度在4.0×10-8～4.0×10-6 mol.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为3.0×10-9 mol.L-1。方法用于橘子汁样品中硫脲的测定,测得加标回收率在95.7%～105.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.8%～3.2%之间。     

流动注射-化学发光法测定头孢氨苄

头孢氨苄在H2SO4溶液中降解后,其产物可在酸性条件下与Ce（Ⅳ）产生化学发光反应,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此建立了流动注射－化学发光法测定头孢氨苄的新方法。该方法的线性范围为0.10－10.0mg/L检出限为0.06mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.00mg/L）为0.85。方法用于药物中头孢氨苄含量的测定,其结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

磺胺的分子印迹流动注射化学发光方法研究

本研究采用分子印迹技术,以磺胺为目标分子,环氧树脂为功能单体,二乙烯三胺为交联剂,聚乙二醇1000为致孔剂,合成对磺胺分子有强选择性的分子印迹聚合物。以此聚合物为磺胺分子的特异性识别物质,选择高锰酸钾-甲醛-磺胺化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定磺胺的高选择性分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4 mol/L,相关系数r2=0.9968,检出限为6.0×10-8 mol/L,对5.0×10-5 mol/L磺胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.7%。利用此方法成功测定了合成样品中磺胺的含量。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

流动注射-抑制化学发光法测定岩白菜素

本文基于岩白菜素对鲁米诺-牛血清白蛋白体系化学发光信号显著的抑制作用,建立了快速灵敏测定岩白菜素的流动注射-化学发光分析新方法。实验发现,化学发光强度的降低值与岩白菜素质量浓度对数值呈良好的线性关系,方法的线性范围为3.0~5.0×10~5 pg/mL,检出限(3σ)为1.0pg/mL。当溶液流速为2.0mL/min时,完成一次分析过程仅需30s,采样频率120/h。本法用于片剂、人血清和尿液中岩白菜素的含量测定,回收率为98.1%~102.7%,相对标准偏差小于2.0%(n=7)。同时对化学发光反应机理进行了探讨。     

反相流动注射-化学发光法测定苯胺

在酸性介质中,苯胺与过量亚硝酸盐重氮化,剩余亚硝酸盐快速氧化亚铁氰化钾,生成的铁氰化钾与鲁米诺发生化学发光反应。据此,建立了反相流动注射 化学发光法测定苯胺的新方法。方法的线性范围为0 070～10.0mg L,检出限为0 03mg L,相对标准偏差(n=11,ρ=1.0mg L)为2 0%。方法已用于环境水样中苯胺的测定。     

流动注射-抑制化学发光法测定克百威

基于在碱性介质中,克百威抑制鲁米诺-过氧化氢-叶绿素铜钠体系的化学发光,提出了流动注射-抑制化学发光法测定克百威含量的方法。试验结果表明:叶绿素铜钠对克百威荧光猝灭过程是静态猝灭过程,叶绿素铜钠与克百威结合形成物质的量比为1比1的稳定配合物,平衡常数(K0)为3.41×105L.mol-1(25℃),结合距离(r)为0.39 nm。克百威质量浓度在0.08～2.00 mg.L-1范围内与其发光强度呈线性关系,方法检出限(3σ/k)为0.03 mg.L-1。此法用于克百威杀虫剂样品的分析,测得方法的平均加标回收率为101.5%。     

流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在一片聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,50mm×40mm×3mm)上用激光雕刻机雕刻一条宽200μm,深100μm,长9 cm的蜿蜒形流通池,其上盖以另一片大小相同的PMMA并在1.6MPa压力和108℃温度条件下使之结合成一体,从而制成了微流动注射芯片。基于氢化可的松对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用,提出了微流动注射芯片-化学发光法测定氢化可的松含量的方法。当化学发光体系中鲁米诺的浓度为8.0×10~(-5)mol·L~(-1)、铁氰化钾浓度为4.0×10~(-5)mol·L~(-1)、体系的pH值为12时,氢化可的松发光强度的增加值与其质量浓度在8.0×10~(-5)～8.0×10~(-2)g·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-5)g·L~(-1)。方法应用于食品中氢化可的松残留量的测定,回收率在96.5%～104.0之间。