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1.
纳米铜粉样品(0.5000g)用8mol·L^(-1)硝酸溶液20mL溶解,用水定容至100mL,从上述溶液中分取10.0mL用0.3mol·L^(-1)硝酸溶液定容至50 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钴、银、锑、锡、钡、铅等6种微量元素。以115In和205 Tl作为内标对测定的基体效应进行了校正,采用测定元素同位素以消除和减少质谱干扰。6种元素的检出限(3s)为0.002~0.074μg·L^(-1)。加标回收率为94.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于5.0%。 相似文献
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纯铜线材广泛应用于现代电子工业,对其产品的纯度要求很高,尤其对铅、锌、铋、锑、锡、砷、镍、铁等元素有一定的限量要求,这些杂质元素的含量直接影响其牌号的确定及交易价格。这些元素含量相 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定原油中微量元素 总被引:1,自引:0,他引:1
原油样品用硝酸和过氧化氢经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中镁、铝、钒、铬、镍、铜、锌、钼、镉和铅等10种微量元素的含量。10种元素的检出限(3s)在0.012~0.300μg·g~(-1)之间。方法用于S-21油标准样品分析,测定值与认定值相吻合,相对标准偏差(n=5)在0.5%~5.0%之间。10种元素的回收率在93.3%~116.0%之间。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定西红柿中微量元素 总被引:1,自引:1,他引:1
采用带六极杆碰撞反应池(CCT)的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定了蔬菜样品中微量和痕量金属元素。在碰撞反应池中引入He/H2(93/7)混合气,有效地消除了分子离子(ArCl^-、ArAr^+等)对痕量砷、硒测定的干扰。比较了原子吸收光谱法和原子荧光法测定结果,两种方法获得的结果基本一致。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了正向功率、栽气流速和取样深度对氧化物和双电荷的影响,并通过调谐液优化仪乔器参数,建立电感耦合等离子体质谱法快速测定葡萄酒中38种微量元素的分析方法.样品采用硝酸直接稀释测定,在优化的条件下,通过选择不受干扰的质量数、编辑干扰方程、内标元素校正等方法使干扰降至最低程度.方法的检出限在0.000 1-32.00 ug·L-1范围,各元素的加标回收率在84.0%-121%之间,相对标准偏差小于5.0%,适合于葡萄酒中多元素的同时测定,为葡萄酒元素指纹特征研究提供参考. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2017,(2)
<正>微量元素在人体中的含量及代谢与人体健康有着密切的关系。当人们体内进行各种生理活动或者参加外界运动时,微量元素将起到不同的功效,摄入的量过多、不足或不平衡都会不同程度地引起人体生理的异常或疾病的发生~([1-2])。在患者未出现临床症状之前,在血液、尿液、活体组织(如毛发、指甲等)中可发现一些微量元素及代谢衍生物的变化。目前一些医疗机构通过检测头发或者血液中的微量元素,来判断受检者体内微量元素含量是否正常。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定人血浆中20种微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了人血浆样品中微量元素的ICP-MS测定方法。分析了100名健康成人和50名健康儿童血浆样品的20种微量元素,给出了参考值范围。该方法检出限为0.0001~1.60μg/L;精密度(RSD)介于0.78%~4.27%;多数元素回收率在100%±10%之内。方法简便(正常人血浆经超纯水,硝酸,TritonX-100,正丁醇稀释后直接测定其中的微量元素),快速,样品用量少(血浆0.2mL),可作为人体内多种微量元素的监测方法,同时为人血浆中微量元素正常值范围的确定提供了参考依据。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(6)
重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。 相似文献
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正人体内微量元素包括铁、锰、铜、锌、锶、硒等,其水平与人体健康的关系为当今生命科学研究中不可或缺的一部分,微量元素参与蛋白质结构,并通过与蛋白质和其他有机基团结合参与酶、激素和维生素等生物大分子的合成,微量元素代谢失衡会发生一系列病理改变并导致最终疾病~([1-2])。锌、铬、钒作为人体必需和可能必需微量元素之一,与糖尿病之间具有高度相关性~([3]),硒元素被认为是免疫系统中的抗癌元素,能够杀死肿瘤细胞,将疾病对人体的健康 相似文献
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铅锌矿区土壤样品经高压密闭消解罐消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中铬、砷、镉、镍、铜、锰、锌、钴和铅等9种微量元素的含量。通过加入盐酸降低硫对铜测定的干扰,运用干扰方程校正光谱干扰,用内标校正消除基体影响。砷的检出限(3s)为1×10-4mg·g-1,其余8种元素的检出限(3s)均为1×10-5mg·g-1。9种元素的回收率在90.1%~109.1%之间。方法用于土壤标准物质(GBW 07401、GBW 07404、GBW 07406)分析,测试结果与标准值相吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定汽油中微量元素的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汽油中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Pb等微量元素的分析方法,样品用HNO3微波消解后,试液直接用ICP-MS法测定,详细讨论了仪器工作参数、样品基体的干扰,以Sc、Re作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001~0.015μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.999 9;精密度良好,RSD2.78%;回收率在94.0%~106.0%之间;该法准确、快速、简便,应用于汽油中微量元素的测定,结果满意。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定水处理材料浸泡液中微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
提出了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法测定水处理材料浸泡液中微量锰、铜、锌、镉、银、铅的方法。按国家标准GB/T5750所述方法对水处理材料进行浸泡,以铟作内标物质,用ICP-MS同时测定浸泡液中6种元素。上述6元素的检出限在0.006~0.252μg·L^-1之间,回收率在85%-107%之间。 相似文献
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建立电感耦合等离子体质谱法同时测定金银花中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量。采用微波消解法进行前处理,以钪、铟、铋3种元素作为内标物,用电感耦合等离子体质谱法对50批金银花样品中铅、镉、铬、镍、铜、砷6种有毒元素含量进行测定,以内标法定量,并应用SPSS软件对测定值进行统计学分析。6种有毒元素的质量浓度在0~300μg/L范围内线性良好,相关系数均不小于0.9997。6种有毒元素的检出限为0.003~0.020 mg/kg,样品加标回收率为80.0%~111.0%,相对标准偏差为0.71%~3.82%(n=6)。50批金银花样品中共计有14批样品有毒元素含量超出2015年版《中华人民共和国药典》规定,超标率为28%。聚类分析将50批样品分为3大类。该方法操作简单,灵敏度高,专属性好,可准确快速地同时测定金银花中多种有毒元素含量,可作为中药材品质及安全性监管的技术手段。 相似文献
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建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R2均大于0.999 8,检测精密度为0.142%~12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段. 相似文献
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尿样经硝酸-过氧化氢(1+1)混合液微波消解后,对所得试样溶液中的钒、铬、锰、钴、锌、砷、硒和铅等8种痕量元素采用电感耦合等离子体质谱法同时测定.用115In作为在线内标校正基体效应;用氦气/氢气作为碰撞反应气消除40Ar12C+、40Ar35Cl+、40 Ar40Ar+、35Cl16O+、35Cl16O1H+等多原子离子对52Cr+、75As+、80Se+、51V+产生的光谱干扰.8种元素的检出限(3s)在0.006~0.360μg·L-1之间.该方法对一种尿液标准物质中微量元素的测定结果与标准值相一致. 相似文献
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提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO_3-H_2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003~0.2μg·g~(-1)。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入~(103)Rh(10μg·L~(-1))作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%~5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。 相似文献