微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定小鼠血浆中硒的含量北大核心CSCD

移取小鼠血浆样品100μL于消解罐中,加入5mL硝酸与2mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液进行微波密闭消解,冷却后,将样品溶液赶酸至少于0.5mL,用水定容至25mL,以73 Ge为内标,选用标准检测模式(STD)。硒的线性范围为0.2~20μg·L^(-1),检出限(3s)为6.75μg·L^(-1)。加标回收率在93.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。利用本方法测定补硒小鼠血浆中的硒含量,可观察到硒含量随给药时间而变化。     

微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%～113%、107Ag95%～105%、109Ag93%～103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量

食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.kg-1。方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铬、钼和硒

本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

氨水密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定植物样品中碘的含量

为解决在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定碘时易出现分解效率不高、碘记忆效应强、多原子离子干扰及基体效应等问题,进行了题示研究。粮食类、豆类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜、水果类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.500 0 g置于高压密闭聚四氟乙烯内罐中,加入15 mL 10%(体积分数)氨水溶液,于200℃密封消解过夜。冷却后,用水将溶液转移至聚四氟乙烯比色管中,定容至25 mL,经0.45μm混合纤维素滤膜过滤,采用ICP-MS测定滤液中碘的含量。选择与碘质量数最为接近的碲作为内标元素,以氦气碰撞模式进行分析,并通过优化氦气流量,降低了空白值,有效消除了基体效应及多原子离子产生的质谱干扰。碘的质量浓度在50.0μg·L^-1内与对应的信号强度呈线性关系,检出限(3s)为0.005 mg·kg^-1。方法用于国家一级标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.7%～6.2%,相对误差为-7.5%～6.9%。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

<正>碘是人体必需的微量元素之一,碘缺乏会导致甲状腺功能减低,影响智力及生长发育,但过量补碘会导致甲状腺素合成过多,形成碘甲亢。碘在自然界以游离态的碘、碘化物、碘酸盐以及甲基碘等多种形态存在,在人体和动物体内与甲状腺蛋白结合。碘的不同形态以及其具有的易挥发、记忆效应强、易污染等性质,使碘的分析复杂化,样品处理不当会使测定结果的准确度和重现性受到影响。乳制品中碘分析的前处理方法有水提法、碱提     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定地质样品中稀土元素的方法,采用HNO3-HF体系-微波消解进行样品前处理,经赶酸后再用5 m L 1∶1 HNO3提取,整个过程安全、高效、无损失。利用ICP-MS进行测定,可以有效降低多原子离子质谱干扰,在优化仪器参数后,用内标铑(Rh)进行校正,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,测试结果更加准确。方法用于岩石标准物质(GBW07109,GBW07110和GBW07111)测试,其测定值与标准值相一致。结果表明,该方法的检出限低,准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定地质样品中稀土元素含量的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中总碘

建立了乳制品中碘含量的微波消解-电感耦合等离子体质谱测试方法.方法以硝酸为消解介质,镨做内标.方法的检出限为0.02μg/kg,线性范围为0~100μg/L,相关系数r优于0.999 5.相对标准偏差RSD(%)均在5.0%以下,加标回收率在94.1%~97.7%之间,GBW10017奶粉标准物质的测定结果与标示值一致.试验结果表明所建立的方法灵敏度高、简便、快速、准确,适用于乳制品中碘含量的测定.     

电感耦合等离子体质谱法测定肝素钠中硼含量

肝素钠是由猪或牛的肠粘膜中提取的硫酸氨基葡聚糖的钠盐,是一种天然抗凝血剂。它广泛用于手术前后防治血栓的形成和作为保存新鲜血液的抗凝剂。原料粗品肝素钠经氧化除杂质后,通常还需通过还原反应来提高产品效价。在这些反应中,常采用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,反应后在产     

电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素含量

通过测定不同年份,同年不同月份采收的人参根、茎和叶中稀土元素(RE′s)的含量,研究稀土元素在人参中分配规律。样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,以Re、Rh元素为内标,用电感耦合等离子体质谱法测定~(89)Y、~(139)La、~(140)Ce、~(141)Pr、~(146)Nd、~(147)Sm、~(151)Eu、~(157)Gd、~(159)Tb、~(163)Dy、~(165)Ho、~(166)Er、~(169)Tm、~(172)Yb和~(175)Lu共15种稀土元素在人参根茎叶中的含量。15种稀土元素的检出限在0.24～2.46μg·kg~(-1)之间。稀土元素在人参叶中含量最高,根部居中,茎中最少,在人参根中具有逐年累积的趋势。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中的锑

采用微波消解技术对化妆品样品进行预处理,以电感耦合等离子体质谱仪测定其中锑的含量。在0-0．5mg／L范围内,锑的浓度与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9999,方法检出限为0．011μg／L。     

四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种稀有元素的含量

建立了四酸消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铕(~(153)Eu)等24种稀有元素含量的分析方法。讨论了酸消解体系和消解过程对测定稀有元素存在的干扰,通过选择合适的待测同位素以及编辑干扰元素校正方程校正质谱干扰,采用嵌片技术和碰撞模式去除物理干扰和基体干扰;建立"主要干扰权重"概念,对内标元素进行分析筛选,最终确定~(185) Re、~(193)Ir作为内标元素。24种稀有元素标准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.001～2.9mg·kg~(-1)。用3种土壤标准物质GSS-8、GSS-13、GSS-27进行精密度和准确度试验,相对标准偏差(n=6)为0.80%～19%,加标回收率为75.0%～128%,各元素的测定值均在认定值范围内。该方法适合在国家网土壤环境质量调查及其他相关工作和研究中推广和使用。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定深海沉积物中稀土总量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定深海沉积物中稀土总量的方法.将深海沉积物湿样烘干、压碎,剔除杂质,过筛后再次烘干.称取0.20 g样品于微波消解罐中,加入5.0 mL硝酸和2.0 mL氢氟酸,在程序升温条件下进行微波消解,结束后加入3.0 mL高氯酸进行赶酸,再加入50％(体积分数)硝酸溶液加...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R²均大于0.999 8,检测精密度为0.142%～12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

增压消解-电感耦合等离子体质谱法测定硅藻土中26种微量元素

提出用增压消解法消解硅藻土样品可使其所含的铌、钽、锆、铪等高场强元素溶解,从而达到所测定的26种微量元素完全溶解。操作时取样0.10g,置于消解罐的聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加少量水湿润样品,然后加入硝酸2 mL和氢氟酸5 mL,将消解罐密闭盖紧,置于保温185℃的烘箱中消解24h后,冷却,取出内罐,加入硝酸1mL,在电热板上蒸发至近干,重复3次加入硝酸并蒸干,以驱尽氢氟酸。然后于残渣中加入HCl-HNO_3-H_2O(体积比为3∶1∶4)混合酸5mL,将此内罐回置于外罐中,加盖密闭,再置于控温在185℃烘箱中消解8h,冷却后取出内罐,将其中溶液定容至25.0mL。分取此溶液5.0mL,加水定容至25mL。此溶液作为试溶在选定的仪器工作条件下进行电感耦合等离子体质谱分析。测得各元素的质量浓度在一定范围内与所测得的响应值与内标响应值的比值呈线性关系。各元素的检出限(3s)为0.003～0.2μg·g~(-1)。在制作标准曲线及样品分析时,均在最终的测试溶液中加入~(103)Rh(10μg·L~(-1))作为内标。用本方法分析了国家标准物质,所得测定值与其认定值相符。各测定值的相对标准偏差(n=8)为1.3%～5.6%。对我国3个主要矿区的硅藻土样品进行分析,并绘制了球粒陨石归一化的稀土配分曲线图,发现3种样品都表现为轻稀土含量高于重稀土,都具有比较平滑的配分曲线,但存在铕的负异常。这些规律与文献的报道一致。     

双氧水辅助消解-电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿物中锗

采用双氧水-硝酸-氢氟酸的消解体系,利用双氧水在低酸度下的强氧化性,使硫化矿物样品消解完全,优化了消解试剂用量等条件,结合电感耦合等离子质谱法建立了测定硫化矿物中锗量的分析方法。使用Rh作为内标校正基体效应和基线漂移,矫正曲线相关系数不小于0.999,方法检出限为0.006 mg/kg,测定结果的相对标准偏差不大于1.0%(n=6),对国家标准样品GBW 07168(GSO^-7)、GBW 07163(GSO^-2)及GBW 07165(GSO^-4)中锗进行分析,测定结果与推荐值相符。该方法适用于硫化矿物样品中锗的测定。