固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺北大核心CSCD

采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L^(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.12~0.32 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%~96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~7.1%。     

固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷

建立固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷的方法。以甲醇为洗脱剂,采用椰壳活性炭固相萃取柱对水样富集,将洗脱液氮吹至近干,然后用乙酸乙酯定容至1 mL,采用气相色谱火焰热离子检测器（FTD）检测。甲胺磷的质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.998,甲胺磷的检出限为0.000 1 mg/L,定量限为0.000 4 mg/L。采用所建方法对实际水样进行测定,地表水和自来水样品加标回收率分别为83.2%～90.8%、87.8%～98.8%,测定结果的相对标准偏差分别为5.5%～8.3%、7.7%～10%(n=6)。该方法操作简单、有机溶剂用量小,可用于生活饮用水及水源水中甲胺磷的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯

橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1～5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R²)>0.999),方法检出限为0.78～1.11 mg/kg,定量限为2.35～3.33 mg/kg,在...     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量

茶叶样品经乙酸乙酯提取,上清液于50℃蒸发至近干,加入乙酸乙酯溶解残渣后,经硅胶-石墨化碳混合柱净化。先以乙酸乙酯洗脱去除杂质,再以碱化乙腈洗脱并收集流出液,在50℃蒸发至近干,加乙酸乙酯定容至1mL,供气相色谱分析。采用DB-1701色谱柱分离和火焰光度检测器检测,所得甲胺磷的线性范围为0.010～1.00mg·L-1,方法的检出限(3S/N)为0.005mg·kg-1。在0.010,0.020,0.080 mg·kg-1 3个浓度水平下进行回收试验,甲胺磷的回收率在85.0%～90.9%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%～4.3%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药

提出了固相萃取-气相色谱法测定饮用水中12种农药残留量的方法。取水样250mL过固相萃取柱,用乙酸乙酯、正己烷各5mL洗脱,经无水硫酸钠脱水,采用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。溴氢菊酯的线性范围为0.05~0.5mg·L-1,其他农药的线性范围均在0.01~0.1mg·L-1。溴氰菊酯的检出限为24.2ng·L-1,其他农药的检出限均低于10ng·L-1。12种农药的加标回收率在70.0%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中5种农药残留量

采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中三乙基硫代磷酸酯、阿特拉津、甲基对硫磷、对硫磷和脱叶磷等5种农药残留量。优化的试验条件如下:1聚丙烯酸酯萃取纤维头;2萃取温度为80℃;3萃取时间为40min;4解吸时间为5min。用DB-35MS色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种农药在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0μg·L-1之间。方法用于水库水样分析,加标回收率在37.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.6%~25.0%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定水中四乙基铅含量

水样经Supelco C18固相萃取柱富集样品中四乙基铅,用正己烷淋洗,洗脱液于40℃水浴氮吹浓缩至0.5mL,供气相色谱仪测定。用HP-5色谱柱分离,用电子捕获检测器测定。四乙基铅的峰面积与其质量浓度在0.05～5.0μg.L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.02μg.L-1。在3种不同浓度水平条件下对方法的回收率和精密度进行了试验,测得回收率在89.0%～92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在3.5%～5.0%之间。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药

建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经Envi-Carb固相小柱净化,用10 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5 mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯

采用大体积固相萃取-气相色谱法测定海水中10种多氯联苯的含量。海水样品采用大体积样品采样器与聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱进行萃取。萃取流量为5.0mL·min-1,丙酮作为洗脱剂。用Agilent HP-5石英毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,微池电子捕获检测器检测。10种多氯联苯的质量浓度均在10.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.002 3~0.012μg·L-1之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.9%~1.3%之间,在0.5,1.5,4.0μg·L-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.7%~127%之间。     

固相萃取–气相色谱法测定饮用水中5种有机磷农药

建立了固相萃取–气相色谱法测定饮用水中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷及对硫磷的方法。采用Cleanert PEP–SPE固相萃取柱,以二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇及纯水活化固相萃取柱,以5 m L/min流量富集水样,然后用二氯甲烷及乙酸乙酯洗脱浓缩后进行气相色谱分析。5种有机磷农药线性相关系数均大于0.995,方法测定下限为0.16~0.80μg/L,加标回收率为59.8%~109.0%,测定结果的相对标准偏差小于16%(n=6)。该方法灵敏度高,准确度好,适用于饮用水中5种有机磷农药的检测。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定茶叶中16种有机磷农药残留的方法.样品用丙酮超声提取后,经自制的N-丙基乙二胺(PSA)/活性炭固相萃取柱净化,以混合溶剂乙腈/甲苯(V(乙腈)∶V(甲苯)=1∶3)洗脱,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定.方法的回收率在62.8%～109.1%之间,相对标准偏差小于14.7%1,6种有机磷农药的检出限在0.01～0.16 mg/kg之间.方法快速简便、经济实用。     

固相萃取-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药

提出了固相萃取分离-毛细管柱-气相色谱法测定水中11种有机磷农药的方法。水样经Waters oasis HLB固相萃取小柱分离并净化,甲醇-丙酮(70+30)混合液洗脱。用Varian cp-sil24CB色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,脉冲火焰光度检测器检测。11种有机磷农药的质量浓度均在5.00μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在0.03~0.05μg·L-1之间。方法用于地表水样和饮用水样分析,加标回收率在65.7%~124%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~9.9%之间。     

固相萃取-离子色谱法测定水中5种消毒副产物

正饮用水消毒是最有效的公共健康措施之一,但使用消毒剂消毒的同时容易产生多种消毒副产物,潜在威胁人体健康[1];与饮用水相比,生活污水需要投加更高剂量的消毒剂以达到排放和回收标准,这将导致消毒副产物的生成量及种类均高于饮用水,会对再生水及地表水的安全利用造成潜在的危险[2];如果消毒剂使用不当,废水中也会存在消毒副产物,进而加重水体的污染。生活饮用水常用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定饮用水中5种氯酚

氯酚类化合物(CPs)广泛存在于环境中,其中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等都具有较高的毒性,可以通过食物链转移、富集和放大,具有弱雌激素作用和改变酶功能作用,影响生殖发育,被美国环保局列入优先控制污染物名单[1]。目前氯酚类化合物的测定主要采用衍生化气相色谱法[2]、吹扫捕集-气相色谱-质谱法[3]、固相萃取-液相色谱-串联质谱法[4]、固相萃取-气相色谱-串联质谱法[5]以及     

固相萃取-程序升温-气相色谱法与大容量固相萃取-气相色谱法测定食用油脂中饱和烃矿物油的比较

考察了固相萃取-程序升温-气相色谱法(SPE-PTV-GC)与大容量固相萃取-气相色谱法(LS-SPE-GC)测定食用油脂中饱和烃矿物油(MOSH)污染物的差异。从前处理程序、仪器方法、方法学考察与实际样品测定几个方面比较了两种分析方法。结果表明:不同容量的SPE柱对样品净化程序不存在显著性差异(P0.05);PTV-GC与普通GC在C12~C40碳数分布不存在显著性差异,PTV-GC在2.5~200 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9991),GC在12.5~500 mg/kg范围内线性良好(R~2=0.9994);两种方法测定6种食用油脂中MOSH的结果没有显著性差异,其回收率和RSD值均可以满足检测要求。其中SPE-PTV-GC灵敏度更高,适合低含量污染物的分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药

提出了固相微萃取样品-气相色谱法测定水中6种有机磷农药残留量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选择65μm的聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头,萃取温度及时间为80℃和20 min,在10 mL试样中加入氯化钠1.5 g作为盐析剂。用HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。6种有机磷农药的质量浓度均在1.0～50.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）在0.026～0.064μg·L^-1之间。方法用于水样分析,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.0～5.6%之间,加标回收率在86.2%～115.7%之间。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中20种多溴联苯

建立全自动固相萃取-气相色谱法同时测定地表水中20种多溴联苯的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后用0.05 g/mL氢氧化钠溶液或盐酸溶液（体积比1∶1）调节pH至中性,加入10 mL甲醇作为有机改性剂混匀,通过全自动固相萃取仪以10 mL/min的流量上样,被测物质经PS/DVB固相萃取柱富集后,用正己烷-乙酸乙酯（体积比7∶3）混合溶剂洗脱。采用DB-5MS(15 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果表明,20种多溴联苯的质量浓度在5.0～100μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为1.3～4.4 ng/L,定量限为5.2～17.6 ng/L,在20.0 ng/L和80.0 ng/L 2种添加水平下平均加标回收率为72.8%～90.9%,相对标准偏差为3.3%～8.5%。该方法自动化程度高、操作简便,具有良好的精密性和准确性,可以满足地表水中多溴联苯的快速测定要求。     

固相萃取净化-气相色谱法测定沉积物中15种持久性有机氯农药

通过比较不同固相萃取柱对沉积物提取液的净化效果和对气相色谱微电子捕获检测器(GC-ECD)基线的影响,建立了沉积物中15种有机氯农药的气相色谱分析方法。10 g风干的沉积物样品加入1 g Cu粉和3 g无水Na2SO4用100 m L石油醚-丙酮(1:1,V/V)于索氏抽提系统提取60个循环,提取液用石墨化炭黑(Pesticarb)固相萃取柱净化,GC-ECD测定。方法学结果表明,沉积物中15种有机氯农药具有良好的线性关系,检出限0.035~0.464μg/kg,定量限0.12~1.55μg/kg,经Pesticarb-SPE净化15种有机氯农药平均回收率为94.8%,相对标准偏差为1.6%~6.8%。方法应用于西溪湿地表层和底层沉积物监测,32个样品中,除了艾氏剂,其余农药均有不同程度的检出。