固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺北大核心CSCD

采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L^(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.12~0.32 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%~96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~7.1%。     

固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素残留量

采用固相萃取-液相色谱法测定烟草中蛇床子素的残留量。样品用50%(体积分数)甲醇溶液提取,通过液液萃取和固相萃取净化后,采用快速液相-二极管阵列检测器进行定量检测,并利用四级杆-串联飞行时间质谱进行定性确证。蛇床子素的质量浓度在0.25~50.0mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.016mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在91.5%~95.5%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在3.1%~4.3%之间。     

自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜

采用自制四氧化三锰纳米粒子固相萃取-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中铅和铜的含量。优化的固相萃取条件如下:(1)样品溶液的pH为4.0;(2)样品溶液的流量为1.0mL·min~(-1);(3)四氧化三锰纳米粒子的用量为50mg;(4)洗脱剂为3mol·L~(-1)盐酸溶液,用量为2mL;(5)样品溶液的体积为20mL。铅和铜的线性范围依次为0.01~5.0,0.02~1.0μg·L~(-1),检出限(3s/k)依次为4,8ng·L~(-1)。加标回收率为80.0%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.94%~3.2%。     

气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛

采用气相色谱-串联质谱法测定汽油中甲缩醛的含量,并对不确定度进行了评价。汽油样品直接进样,在气相色谱分离中用HP-5MS色谱柱(15m×0.25mm,0.25μm)为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。甲缩醛的线性范围为20~500μL·L~(-1),方法的检出限(3S/N)为0.01μL·L~(-1)。方法用于汽油样品的分析,加标回收率为90.4%~113%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%~2.7%。不确定度主要来源于标准曲线不确定度。     

联苯类分子印迹聚合物在气相色谱法测定联苯及3,3-二氯联苯中的应用

以自制的联苯类分子印迹聚合物处理废水样品,采用气相色谱法测定其中联苯及3,3-二氯联苯的含量。用ZB-624毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。联苯和3,3-二氯联苯的质量浓度均在0.20~20mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)依次为20.0,35.0μg·L~(-1)。方法的加标回收率在91.2%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~5.9%之间。     

离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7 mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液超声提取,固相萃取C18小柱净化。以1.8mmol·L~(-1)碳酸钠-1.7mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限(3S/N)依次为0.04,0.03mg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.7%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~7.7%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中7种生物胺含量

提出了液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中2-苯乙胺、色胺、尸胺、组胺、腐胺、精胺、亚精胺等7种生物胺含量的方法。样品经0.45μm滤膜过滤后,直接通过Zorbax Eclipse XDB C8色谱柱(4.6mm×150mm,5μm)进行分离,以不同体积5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸甲醇溶液(A)和5mmol·L-1乙酸铵-10mmol·L-1全氟己酸水溶液(B)的混合液为流动相梯度洗脱,串联质谱法进行测定。7种生物胺的质量浓度均在0.1～5.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.005～0.02mg·L-1之间。以空白葡萄酒样品为基体进行加标回收试验,测得回收率在84.1%～97.5%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在6.3%～13%之间。     

在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用测定奶酪中的生物胺

采用双二元泵毛细管液相色谱,通过六通阀实现了样品的在线净化与分离定量的自动切换,建立了同时测定奶酪中的15种生物胺的在线固相萃取-毛细管高效液相色谱联用方法。通过优化毛细管高效液相色谱的分离条件,考察在线固相萃取流动相的组成、上样溶液pH值以及六通阀的切换时间对生物胺回收率的影响,确定最佳分析条件为：5%乙腈-水作为固萃柱(Zorbax SB-C18)的流动相,上样溶液pH=11,上样3 min后切换六通阀。采用内标法定量,15种生物胺标准曲线的线性范围为0.25~50.0 mg/L,检出限( LOD)为0.05~0.25 mg/L,定量限(LOQ)为0.15~0.80 mg/L。除了甲胺、乙胺、3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的不同添加水平(1,20和40 mg/kg)下的加标回收率为79.6%~118.7%;除3-甲基丁胺和5-羟基色胺外,其余生物胺的RSD在0.3%~14.9%之间,可用于奶酪中多种生物胺的快速检测。     

衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷

采用衍生化反应-气相色谱法测定聚氨酯胶黏剂中3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的含量。聚氨酯胶黏剂样品0.500g用20mL甲苯超声萃取40min,在离心后的上层清液10mL中加入10.0mg·L~(-1 )3,3′-二氯联苯胺溶液10μL和N-甲基双三氟乙酰胺(衍生化试剂)20μL。用DB-5色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,电子捕获检测器检测。以3,3′-二氯联苯胺为内标物。MOCA的线性范围为0.10~5.00mg·L~(-1),检出限(3S/N)为1.50mg·kg~(-1)。加标回收率为85.4%~96.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~13%。     

聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜的研制及其用于多环芳烃的测定

制成了聚硅氧烷改性聚乙二醇型聚氨酯固相微萃取膜,通过红外光谱和扫描电镜表征其结构及形貌。将固相微萃取膜与气相色谱法联用,测定了水中16种多环芳烃的含量。优化的试验条件如下:(1)萃取温度为35℃;(2)萃取时间为40min;(3)搅拌速率为400r·min~(-1);(4)10mL水样中氯化钠的加入量为1.5g。用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。16种多环芳烃的质量浓度均在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.31~4.87ng·L~(-1),加标回收率为73.7%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.4%~7.5%。     

高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水(3+3+3+1)混合液超声提取3次后,提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化,净化液在Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱上分离,以乙腈-0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为254nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0mg·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.25~0.80μg·kg~(-1)之间。加标回收率为84.6%~99.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~2.5%之间。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

提出了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定香蕉中咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。香蕉样品经乙酸-乙腈(2+98)混合液提取,用基质分散固相萃取净化。以Agilent Eclipse AAA色谱柱为分离柱对所得净化液进行分离,以不同体积比的水和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的线性范围分别为0.05~100mg·L-1和2.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.02,1.5μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,测得咪鲜胺和2,4,6-三氯苯酚的回收率分别在90.3%~106%和85.5%~101%之间,相对标准偏差(n=6)分别在3.3%~8.5%和3.6%~9.6%之间。     

正相高效液相色谱法测定注射用右旋兰索拉唑中左旋异构体的含量

将注射用右旋兰索拉唑粉末用甲醇溶解配制成5.00mg·L~(-1)的样品溶液,在以下条件下进行色谱分析:采用Chiralpak ID手性色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,柱温为35℃,流动相为正己烷-异丙醇-冰乙酸(70+30+0.2)混合液,流量为0.6mL·min~(-1),二极管阵列检测器,检测波长为285nm。结果表明:左旋兰拉唑的质量浓度在0.48～4.81mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.4×10~(-3) mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为4.8×10~(-3) mg·L~(-1)。加标回收率在97.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于1.6%。     

气相色谱法测定汽车表面涂装的12种挥发性有机物含量

采用气相色谱法测定汽车表面涂装的12种挥发性有机物的含量。样品中的挥发性有机物(VOCs)经活性炭富集,二硫化碳解析后,用DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,火焰离子化检测器检测。12种挥发性有机物的质量浓度均在1.00~100mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.012~0.100mg·m~(-3)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在67.0%~107%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~8.6%之间。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇

采用固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动植物油脂中胆固醇的含量。样品在无水乙醇和氢氧化钾溶液中皂化,用石油醚-乙醚(1+1)混合液提取,经硅胶固相萃取柱净化。以Zorbox SB C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和乙腈-甲醇(1+1)溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。采用内标法定量,胆固醇的质量浓度在0.1~5.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,胆固醇在植物油脂和动物油脂中的检出限(3S/N)分别为0.02,0.2mg·kg~(-1)。在0.5,1.0,5.0mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为85.2%~92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.6%~9.4%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂

以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C_(18)A5C)。样品经过滤去除泥沙后,分取10L浓缩至5mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0mL,加入800mg·L~(-1) DPCS-Cl乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318nm,发射波长为440nm。C_(18)A5C的线性范围为1.0~80.0mg·L~(-1),检出限为0.05mg·L~(-1)。加标回收率为91.6%~96.3%,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0%~4.9%和4.3%~5.3%。     

QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

10.00g样品经15mL乙酸-乙腈(1+99)混合液匀浆提取1min后,加入氯化钠4~6g,再匀浆30s,离心后取上清液1.5~2.0mL于装有25mg N-丙基乙二胺、150mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中,涡旋振荡30s,离心后取上清液1.0mL,于40℃氮吹至近干,用正己烷定容至1.0mL。采用DB-5/DB-35色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)进行分离,电子捕获检测器(ECD)进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10~1.5μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.33~5.0μg·kg~(-1)。加标回收率为85.6%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~8.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物

将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定贝母素甲

将制备的粒径为70~100μm贝母素甲分子印迹聚合物作为填料制作了分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱。将含有贝母素甲的样品溶液经过MIP-SPE后,在盐酸-高锰酸钾-甲醛的体系下,进行化学发光检测,建立了测定贝母属类样品中贝母素甲含量的分子印迹-化学发光法。贝母素甲的浓度在5.0×10~(-7)~5.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与化学发光强度呈线性关系,检出限(3s)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。加标回收率在97.2%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.7%~2.2%之间。