超高效液相色谱串联质谱法测定尿液和血液中15种芬太尼类新精神活性物质的含量北大核心CSCD

在尿液或血液样品1.0 mL中加入100μg·L芬太尼-d内标溶液100μL和0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液4 mL,振荡,离心。上清液过已活化的MCX固相萃取柱,将洗脱液氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液溶解,并定容至1 mL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定其中15种芬太尼类新精神活性物质的含量。以ACQUITY UPLC BEH C色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵缓冲溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子(ESI~+)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,15种芬太尼类新精神活性物质标准曲线的线性范围均为0.5~50.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为0.1μg·L^(-1)。对空白样品进行加标回收试验和日内(n=6)、日间(n=6)精密度试验,回收率为81.1%~113%,测定值的相对标准偏差均小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中重组牛生长激素N-末端肽链的方法。样品溶液以乙腈-0.05%(体积分数)甲酸(4+6)溶液作为定容溶剂。以Waters ACQUITY BEH-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.05%甲酸溶液混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。重组牛生长激素N-末端肽链的质量浓度在0.1~2mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02mg·kg-1。以空白牛奶样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在85.0%~88.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量北大核心CSCD

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

高效液相色谱法同时测定纺织品中11种二苯甲酮类紫外吸收剂

剪碎后的纺织品样品0.500 0g经30mL甲醇于60℃超声提取30min,冷却至室温后,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤,采用高效液相色谱法同时测定滤液中11种二苯甲酮类紫外吸收剂的含量。以xBridge shield RP C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为分离柱,用0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇-异丙醇溶液(甲醇与异丙醇体积比为7∶3)以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长280nm处进行测定。11种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度均在0.5～20.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3～9mg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为9～27mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为87.6%～107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.3%。方法应用于33批次的防紫外线纺织产品样品的分析,4-羟基二苯甲酮在所有样品中均未检出,其他二苯甲酮类紫外吸收剂均在样品中有不同程度的检出,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的检出率最高,达到了58%,质量分数在42～261mg·kg~(-1)之间。     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中14种氟喹诺酮类抗生素的残留量

采用超高效液相色谱-质谱法测定饮用水中的14种氟喹诺酮类抗生素的残留量。饮用水样品经Oasis HLB(200mg/6mL)固相萃取柱富集。柱上的浓集物用甲醇洗脱,洗脱液以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式进行质谱检测。14种氟喹诺酮类抗生素均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.04~1.8ng·L~(-1)之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在69.2%~85.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.5%~11%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类抗生素的残留量

取5 g豆芽样品,加入100μg·L^-1混合内标溶液40μL和含1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液10 mL,振荡3 min,超声20 min,离心3 min。重复提取一次,合并上清液,用含1%乙酸的乙腈溶液稀释至25 mL。分取10.00 mL,置于装有QuEChERS吸附剂[100 mg N-丙基乙二胺(PSA)、100 mg C₁₈、800 mg无水硫酸镁]的离心管中,离心3 min,静置5 min。分取5.00 mL上清液于40℃氮吹至近干,加入1.00 mL含0.1%(体积分数,下同)甲酸的30%(体积分数)乙腈溶液,复溶后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪分析。12种抗生素在ACQUITY UPLC HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)上用不同体积比的含2 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源正离子(ESI⁺)模式电离,以多反应监测(M...     

固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷

应用固相萃取-高效液相色谱法测定中药制剂及保健食品中芍药苷的含量。样品经30%(体积分数)乙醇溶液提取,酸性氧化铝固相萃取柱净化。以C18色谱柱为分离柱,用乙腈和0.1%(体积分数)磷酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长230nm处进行测定。芍药苷的质量浓度在2.00~200mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.5mg·L-1。加标回收率在99.5%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在均小于2%。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中15种头孢菌素的残留量北大核心CSCD

提出了同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定水产品中15种头孢菌素残留量的方法。称取处理好的样品5 g,加入100μg·L^(-1)同位素内标混合溶液200μL,静置30 min后,再加入酸性氧化铝2 g,用5 mL 80%(体积分数)乙腈溶液重复提取两次,合并上清液。将上清液转移至Oasis Prime HLB固相萃取小柱,收集流出液,于40℃氮吹至1 mL左右,再加入含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液1 mL,经0.22μm尼龙滤膜过滤。以Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,选择电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行分析,内标法定量。结果显示:15种头孢菌素的质量浓度在一定范围内与其对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~2.0μg·kg^(-1);对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为75.9%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~6.5%。方法用于实际样品分析,其中1份草鱼样品中检出头孢氨苄,检出量为3.78μg·kg^(-1)。     

高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸

提出了高效液相色谱-质谱法测定青藏高原植物和土壤样品中氨基酸的含量。样品中氨基酸经6mol·L~(-1)盐酸溶液提取,加入衍生试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)进行衍生化反应,衍生化产物经Hypersil BDS C_(18)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱分离,于激发波长(λ_(ex))333 nm和发射波长(λ_(em))390nm进行荧光检测定量,用质谱法定性。色谱分离中采用不同体积比的乙腈与水的混合溶液梯度洗脱,在质谱检测中采用电喷雾离子源正离子模式。方法的检出限(3S/N)为6.3×10~(-15)～1.8×10~(-13)mol之间。以土壤样品为基体,加入20种氨基酸标准作回收试验,测得回收率在89.0%～107.0%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺

采用高效液相色谱-串联质谱法测定玩具弹性体中13种N-亚硝胺的含量。弹性体样品用模拟唾液浸泡,以Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸水溶液和0.1%(体积分数)甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。13种N-亚硝胺的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s/k)在0.012~0.138μg·kg-1之间。在1,5,50μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.4%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.0%~12%之间。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中30种非法添加壮阳类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定保健食品中30种壮阳类化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(体积分数)甲酸水溶液-含0.1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)检测。30种化合物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在0.1、0.2、1.0 mg/kg加标水平下的平均加标回收率为62.8%~135.2%,相对标准偏差均不大于14%(n=6);检出限为0.05 mg/kg,定量下限为0.1 mg/kg。该方法定性定量准确,操作简便,可为国家标准的建立提供参考。     

高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后,利用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240,345,278,287nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6,8.99~89.9,3.87~38.7,4.45~44.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.27,0.038,0.037,0.048mg·L~(-1)。加标回收率在96.3%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.4%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中5种烟碱类农药的残留量

采用多壁碳纳米管分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪等5种烟碱类农药的残留量。粉碎后的茶叶样品用水浸泡30min后,用乙腈提取,以多壁碳纳米管作为吸附剂去除杂质。以Agilent C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的5mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。5种烟碱类农药的质量浓度均在1.0~20μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.01 mg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为80.5%~98.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%~13%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯的含量。天然彩色棉样品经破碎后,称取粉末1.000 0g,用甲醇30mL超声提取30min。提取液蒸馏浓缩并用氮气吹至近干,用甲醇定容至1mL,经0.45μm有机过滤膜过滤后,以Kinetex-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.01~0.50mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.01~4.05μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.2%~105%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.60%~12%。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。     

超高效液相色谱法快速测定贝类中的软骨藻酸残留北大核心CSCD

利用超高效液相色谱快速测定贝类中的软骨藻酸残留。样品经甲醇(1+1)溶液提取,采用Oasis MAX固相萃取柱对提取液进行净化后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱上分离,以乙腈-0.1%(体积分数)三氟乙酸(13+87)混合液为流动相进行洗脱,紫外检测波长为242nm。软骨藻酸的线性范围为0.1~10.0mg·L-1,测定下限(10S/N)为0.2mg·kg-1。加标回收率在76.8%~91.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在11%~16%之间。