小体积液液萃取气相色谱-质谱法测定水体中邻苯二甲酸酯

采用小体积液液萃取气相色谱-质谱(GC-MS)法测定水体中邻苯二甲酸酯,有效地避免了各种空白干扰。该法以正己烷为萃取剂,对6种目标化合物的富集倍数达8～321倍。在0.40～20.0μg/L范围内线性良好,6种邻苯二甲酸酯的检出限在0.01～0.10μg/L范围内,适用于实际水体中低浓度邻苯二甲酸酯的测定。     

气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素

采用气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中香兰素和乙基香兰素的含量。烟用香精香料样品与萃取剂的比例为1g比100mL,在500W下超声萃取10min。在气相色谱分离中用DBWAXETR毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。以丙酸苯乙酯为内标物。香兰素和乙基香兰素的线性范围均为0.5~200mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.03,0.02mg·kg-1。加标回收率在91.4%~109%之间,测定值的日内相对标准偏差(n=5)在0.43%~2.2%之间,日间相对标准偏差(n=5)在0.67%~2.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定烟用辅料中的己二酸二辛酯

<正>己二酸酯类中的己二酸二辛酯(DOA)是一种生物内分泌干扰素,在人体内长期富集蓄积会诱发肝癌,具有致畸、致癌、致突变等毒副作用。国际癌症研究机构(IARC)确定其为三类致癌物。有关市场调查表明,含有DOA的PVC保鲜膜与油脂接触或在高温下使用时,增塑剂会被释放出来,随食物进入人体内,对消费者的健康造成潜在危害[1-2]。目前,已报道的己二酸酯类检测物质主要有己二酸二乙酯(DEA)、己二酸二(1-丁基戊基)酯     

超声衍生萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中茅草枯含量

以乙二胺四乙酸四钠盐为配位体,五氟苄基溴为衍生剂,取土壤样品(4.0g),石英砂(2g),Na4-EDTA(0.2g)和水1.0mL混匀并放置,使其水分挥发尽后加入丙酮4mL,300g·L-1五氟苄基溴溶液100μL和300g·L-1碳酸钾溶液100μL,进行超声衍生萃取。取上清液1.0mL,吹氮至近干,加入正己烷1.0mL,再次吹氮至近干,定容至1mL,按仪器工作条件进行测定。用HP-5MS毛细管色谱柱进行分离。质谱测定中用负化学离子源。线性范围为2.5~200μg·kg-1,检出限(3S/N)为0.34μg·kg-1。以土壤样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在89.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在9.9%~11%之间。     

气相色谱-质谱法测定电子烟烟液中的7种溶剂

提出了测定电子烟烟液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇和五甘醇等7种溶剂的气相色谱-质谱法(GC-MS)。电子烟烟液经甲醇稀释超声提取后,用DB-ALC1毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm)分离,并用GC-MS进行分析,以1,3-丁二醇为内标物,采用内标法定量。7种溶剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,方法的测定下限(10s)为1.1~5.0mg·L~(-1)。加标回收率在91.2%~107%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~3.5%之间。     

气相色谱-质谱法测定胶基型嚼烟中烟碱的含量

取(1.42±0.01)g的试样5粒,溶解在5 mol·L-1氢氧化钠溶液8 mL和含内标的正己烷40 mL中,磁力搅拌110 min,静置20 min。取上层萃取液2 mL,用无水硫酸钠干燥,过0.22μm有机相滤膜。所得溶液采用DB-5MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析采用选择离子监测模式。烟碱的线性范围为4.00~200 mg·L-1,检出限(3s)为0.19 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.0%~96.1%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.0%。     

液液萃取-烷基化衍生-气相色谱-质谱法测定海水中4种烷基酚类化合物的含量

<正>作为重要的精细化工原料和中间体,壬基酚、辛基酚和双酚A等酚类化合物在食品包装材料、个人护理产品、纺织业等多个领域有着广泛的应用^[1]。如双酚A常被用于制造环氧树脂、聚碳酸酯塑料、食品罐头漆涂层和牙科复合材料等^[2];邻苯基苯酚常被用作皮革、胶黏剂等的防霉剂^[3]。然而,大量使用的酚类化合物往往会通过污水排放、农业径流等方式进入到环境中,并通过食物链在生物体内富集,对生物体的生命健康、发育和繁殖造成不利影响^[4]。     

固相萃取-气相色谱-质谱法分析电子烟烟液中的香味成分

为了检测电子烟烟液中的香味成分,建立了固相萃取-气相色谱质谱检测方法。利用Li Chrolut EN固相萃取柱富集香味成分,以二氯甲烷为洗脱剂,洗脱液用气相色谱串联质谱分析。方法能有效富集烟液中的香味物质,排除雾化剂(甘油、丙二醇)对香味成分的干扰;重复性较好,大部分化合物峰面积相对标准偏差小于10%。利用该方法分析了4种烟液样品,结果不同口味电子烟所含香味成分差别较大。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中4种环境激素

以四氯乙烯作萃取剂,以四氢呋喃为分散剂对水样中4种环境激素甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇进行分散液液微萃取。提取液用气相色谱-质谱法测定。4种环境激素的质量浓度与其相应峰面积均在0.05～100μg.L-1范围内呈线性关系。甲草胺、乙草胺、三唑酮和三唑醇的检出限(3S/N)分别为0.016,0.015,0.023,0.032μg.L-1。在0.2,2.0mg.kg-1两个添加水平下进行回收试验,4种环境激素的回收率在86.8%～118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～6.2%之间。     

气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量

提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。脂肪酸样品与甲醇在硫酸介质中进行衍生化反应后的产物用正己烷定容。在气相色谱分离中用J&W DB-WAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。4种脂肪酸在一定的质量浓度范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别在4.42～22.5mg.L-1和14.7～75.0mg.L-1之间。方法已用于油脚制备混合脂肪酸过程中主要脂肪酸成分的测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法同时测定烟用添加剂中8种烷基苯类香味有害物

建立了超声溶剂提取和分散液液微萃取(DLLME)相结合的提取、净化前处理技术,采用气相色谱-质谱法分析了烟用添加剂中的黄樟素、侧柏酮、龙蒿脑、胡薄荷酮、甲基丁香酚、香豆素、6-甲基香豆素和7-甲氧基香豆素8种烷基苯类香味有害物。对分散液液微萃取溶剂及其体积、分散剂及其体积、萃取时间等条件进行了优化。在最佳实验条件下,8种有害物的线性范围为0.4～928μg/L(r2≥0.998 9),检出限为0.04～0.24μg/L,定量下限为0.13～0.80μg/L,富集倍数为140～208倍,方法的加标回收率为90%～100%,相对标准偏差为2.4%～6.7%。与行业推荐的测定方法相比,该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点。     

分散液液微萃取/气相色谱-质谱法测定水中多氯联苯

为了快速准确的测定水中多种多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs),建立了分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction, DLLME)与气相色谱-质谱联用,快速测定水中20种PCBs的新方法。方法以二氯甲烷(20μL)为萃取剂,丙酮(1.0 mL)为分散剂,混匀后注入10.0 mL水样中,以4℃、8 000 r/min离心10 min,吸取下层有机相10μL,加入0.2μL内标后进样分析。结果表明,在最佳条件下,20种PCBs能够被充分提取和良好分离。在10.0～500μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999,检出限为0.7～1.8μg/L。对水样进行20、100、450μg/L的加标实验,相对标准偏差与回收率分别在1.6%～9.7%与72.0%～115%之间,能够满足环境水样中PCBs的测定要求。     

烟用香精的固相微萃取-气相色谱-质谱法分析

固相微萃取(Solid-phase Micoextraction,缩写为SPME)是近年来才发展起来的1种样品处理技术,可应用于环境土壤、水、食品、香精香料及烟草等样品中挥发和半挥发性有机物的分析.SPME的优点:不需任何溶剂、分析速度快(2～30 min可达吸附平衡)、灵敏度高、重现性令人满意、应用范围广、设备简单、成本低、可实现自动化.     

气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中的10种生物碱含量

建立了一种气相色谱－串联质谱法测定电子烟烟液中10种生物碱含量的分析方法,并对仪器分析条件、样品前处理条件等进行了优化.样品加入2. 0 mL 2% NaOH水溶液后,以10 mL二氯甲烷-甲醇溶液(体积比4∶1)为萃取溶液,涡旋振荡萃取30 min,萃取液经无水硫酸镁除水后,以气相色谱－串联质谱法多反应监测(MRM)...     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定水中环氧七氯

向已加入100mg氯化钠的5.0mL水样中加入由20.0μL四氯乙烯、1.0mL丙酮混合而成的分散微萃取溶液,采用气相色谱-质谱法测定萃取相中环氧七氯的含量。在气相色谱分离中采用DB-5ms石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。环氧七氯的质量浓度在0.5～200μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.6%～97.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)为4.6%～7.2%。     

微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

正苯胺是土壤中常见的有机污染物~([1]),印染、制药、橡胶等工业生产中处理不当的苯胺废水会通过降水渗透、地表水渗透等进入土壤,从而导致土壤污染~([2])。短期内皮肤吸收苯胺或吸入大量苯胺者会发生溶血性贫血;长期低含量接触苯胺者可引起中毒性肝病;过多苯胺在组织中积累,这会对人体产生致癌和致突变作用~([3-5])。因此,在中国,苯胺类化合     

液液萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中的15种酞酸酯

酞酸酯是《地表水环境质量标准》要求的必测项目,但其实验本底值一直是准确定量的不确定因素,本文探讨了实验过程中引进酞酸酯污染的主要环节及其主要来源,建立了液液萃取-气相色谱/质谱联用测定地表水中15种酞酸酯的方法。实验结果表明,测试过程中主要的本底为邻苯二甲酸二甲酯、二乙酯、二异丁酯、二丁酯及邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯5类物质,溶剂是主要来源。扣除实验本底后,15种酞酸酯的线性相关系数均大于0.99,空白水样高、低浓度的加标回收率均在70%~110%之间,方法的精密度(RSD)10%,当采样体积为1.0L时,15种酞酸酯的方法检出限为0.04~0.16μg/L。3种城市地表水样的加标回收率在74%~105%之间。     

超临界流体萃取和气相色谱／质谱法测定中国茶中咖啡因含量

运用超临界流体萃取方法和气相色谱／质谱法联用,成功地测定了三种中国茶叶中咖啡因的含量。方法简便,灵敏度高,测定速度快。平均回收率为９８．１％。     

气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑的含量

建立了气相色谱-质谱法测定药品中克霉唑含量的分析方法.采用DB-35 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)进行分离,质谱以选择离子模式进行检测,同位素内标法定量.在优化的条件下,克霉唑在0.05～5.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997.样品加标平均回收率为91.1％～97.2％...