协同评定试验在测量审核结果评价中的适用性

<正>测量审核是"一个参加者对被测物品(材料或制品)进行实际测试,其测试结果与参考值进行比较的活动",是对一个参加者进行"一对一"能力评价的能力验证计划~([1])。测量审核以其及时、高效和覆盖范围广的独特优势,逐渐成为实验室获得能力验证的重要途径~([2])。随着实验室认证、认可的快速发展,测量审核的需求逐年增加,广泛的样品种类及结果评价方式可以促进测量审核更好的发展。协同研究试验是实验室间进行的试验研究,这     

利用能力验证结果评价参加实验室的整体检测能力

能力验证是利用实验室间比对确定实验室检测能力的活动,其评价结果多用于评估单个实验室的检测能力。行业监管部门期望掌握实验室整体能力和检测方法的相关信息,为分析参加实验室的整体检测能力和不同测试方法的差异,分析了3年航空煤油检测能力验证结果,采用满意结果百分比、|Z|值平均值随参加能力验证次数的变动情况,证实了能力验证对整体检测能力的改进作用;利用异方差t检验,比较不同测试方法结果的一致性和精密度差异;通过比较能力验证评价标准差和检测标准的精密度要求,评价参加实验室整体检测能力是否符合检测标准要求。研究表明,能力验证数据能够用于定量分析参加实验室的整体检测能力,为行业实验室监管和检测方法间比对提供依据。     

实验室间比对在确保结果有效性中的应用

<正>实验室间比对是指按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对同一或相似物品进行测量或检测的组织、实施和评价。实验室间比对和能力验证是确保检测结果准确可靠的重要手段,并且可以发现与其他实验室间的差距。申请认可、资质认定或已获认可、资质认定的检验检测机构应尽可能参加实验室间的比对试验和能力验证活动。中国合格评定国家认可委员会(CNAS)在2018年发布的CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》[1]中要求,     

《分析测试统计方法和质量控制》书讯

<正>曹宏燕等编著。《分析测试统计方法和质量控制》全书分十三章,七十三万余字,介绍了分析测试及其试验研究中常用的数理统计方法,包括误差和误差的分布、统计检验、方差分析、正交设计、回归分析等统计方法的理论与实践。本书紧密结合国际标准(ISO)、国家标准(GB)及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)等有关实验室管理规范、标准和认可要求,阐述了实验室协同试验和管理中测量结果精密度试验和应用、能力验证及其稳健统计、测量不确定度评定、标准物质研制及应用、分析方法的评价及分析结果的表     

一种检测汞离子的高灵敏度高选择性电致化学发光传感器

汞是一种常见的有毒重金属,主要以汞离子(Hg~(2+))形式存在,对人的健康和环境都产生极大的危害.传统的检测汞离子的方法有原子吸收/发射光谱法~([1]),荧光法~([2])等,但存在操作繁琐,检测限高等缺陷.这里我们将高灵敏度的ECL和高选择性的寡核苷酸相结合对汞离子进行检测,并得到了较满意的结果.     

海洋环境监测实验室间比对试验结果分析评价

分别利用数理统计中Gurbbs检验、F检验和t检验方法对2011年参与东海外海域海洋环境监测的3家实验室比对试验结果进行分析评价.结果表明,3家实验室参与比对项目的数据精密度不尽相同,一些项目的监测结果实验室间存在系统误差.为确保全海域监测数据的一致性,质量保证与控制计划应不断完善.     

《分析测试统计方法和质量控制》书讯

正曹宏燕等编著。《分析测试统计方法和质量控制》全书分十三章,七十三万余字,介绍了分析测试及其试验研究中常用的数理统计方法,包括误差和误差的分布、统计检验、方差分析、正交设计、回归分析等统计方法的理论与实践。本书紧密结合国际标准(ISO)、国家标准(GB)及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)等有关实验室管理规范、标准和认可要求,阐述了实验室协同试验和管理中测量结果精密度试验和应用、能力验     

《分析测试统计方法和质量控制》书讯

<正>曹宏燕等编著。《分析测试统计方法和质量控制》全书分十三章,七十三万余字,介绍了分析测试及其试验研究中常用的数理统计方法,包括误差和误差的分布、统计检验、方差分析、正交设计、回归分析等统计方法的理论与实践。本书紧密结合国际标准(ISO)、国家标准(GB)及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)等有关实验室管理规范、标准和认可要求,阐述了实验室协同试验和管理中测量结果精密度试验和应用、能力验     

应用主成分分析综合评价实验室间的能力验证结果

正能力验证[1]等实验室间比对活动是评价实验室检测能力,发现内部系统偏倚,确保检测结果准确性、可比性的重要措施,也是实验室申请和维持中国合格评定国家认可委员会(CNAS)、美国国家航空航天和国防合同方授信项目(NADCAP)等检测资质认证的基本要求。能力验证等实验室间比对活动通常采用曼德尔h统计量(或称为Z比分数)表征     

盐酸消解-原子荧光光谱仪测定土壤中总汞

本研究利用原子荧光光谱仪,探寻适合本实验室测定土壤总汞的方法。实验中对沸水浴消解和电热板消解这两种土壤样品的前处理方法、消解液种类以及仪器检测等因素进行条件试验,结果表明：土壤样品选用(1+1)盐酸溶液在沸水浴下加热消解、在热汞条件下分析待测液中的总汞含量是最佳样品消解及测定方法,该方法标准曲线的相关系数大于0.999,仪器最低检出限为0.006μg/g,精密度为1.2%~4.8%(n=7),样品准确度满足标准土样的要求。该方法快速简单,空白背景低,样品精密度准确度较高,适用于土壤中总汞的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定生榨甘蔗汁中的微量元素

目的研究测定生榨甘蔗汁中微量元素测定方法,是了解生榨甘蔗汁中微量元素营养成分的必需。方法电感耦合等离子体发射光谱测定法(ICP-AES)。结果方法中各元素的检测限为0.001~0.01μg·mL-1,准确度为97.0%~106.0%,精密度为1.01%~3.62%。结论本法检测限低、准确度高、精密度好,可应用于生榨甘蔗汁中多元素同时测定。     

《分析测试统计方法和质量控制》书讯

<正>曹宏燕等编著。《分析测试统计方法和质量控制》全书分十三章,七十三万余字,介绍了分析测试及其试验研究中常用的数理统计方法,包括误差和误差的分布、统计检验、方差分析、正交设计、回归分析等统计方法的理论与实践。本书紧密结合国际标准(ISO)、国家标准(GB)及中国合格评定国家认可委员会(CNAS)等有关实验室管理规范、标准和认可要求,阐述了实验室协同试验和管理中测量结果精密度试验和应用、能力验证及其稳健统计、测量不确定度评定、标准物质研制     

硝化比色法测定空气中甲苯的分析质量评价

制鞋业、陶瓷业生产车间空气中甲苯的含量是评价车间空气污染的重要指标。而其测定过程中误差的预评价是实验室内部分析质量控制的重要环节。为了使实验室能够提供准确、有效的数据 ,本法在硝化比色法测定甲苯用于常规监测之前 ,进行了该分析方法的精密度、偏性分析质量控制试验。通过试验了解该方法在试验过程中误差的来源和大小 ,并采取措施将误差控制在允许的限度内。1　试验部分1.1　试剂与仪器所用水为蒸馏水 ,试剂均为分析纯 ,试剂的配制和测定方法按文献 [1]中硝化比色法进行。72 1型分光光度计1.2　试验方法对以下四种溶液作精密度…     

天然气检测实验室质量控制方式探讨

结合天然气检测工作实际情况,对天然气检测实验室质量控制方式进行了探讨。检测实验室质量控制分为内部质量控制和外部质量控制。检测实验室内部质量控制方式有重复检测、内部比对、使用有证标准物质、检测方法中规定的内部质量控制、不确定度评定及校准曲线等;外部质量控制方式有实验室间比对和测量审核两种方式。当评价精密度控制时,可使用重复检测、内部比对、检测方法中规定的内部质量控制等方式;当评价准确度时,可使用有证标准物质;当需对检测全过程进行评价时,可采用不确定度评定、校准曲线、实验室间比对、测量审核等方式。     

用质量控制图监控饮用水高锰酸盐指数检测质量

为确保饮用水中高锰酸盐指数检测结果准确可靠,以GB/T 11892–1989方法《水质高锰酸盐指数的测定》为试验方法,每日对同一质量浓度质控样品平行测定2~3次,统计30组有效数据,通过计算平均值、标准偏差得出上下控制限、警告限和辅助线,绘制出现有实验室人员测试技术水平、试剂、设备、分析方法和环境因素条件下的质量控制图。该质量控制图不仅用于实际检测过程中对检测结果进行监控,还可为实验室的人员分析技能考核、比对监测等分析质量控制行为提供结果判定的依据。     

金属材料分析方法的选择和施行：第五讲 金属材料中钨的测定（续）

(5)方法的精密度(见表9)表9方法的精密度Tab.9 Precision of the method钨含量水平范围w(W)%Level ofW-concentration重复性限rRepeatability再现性限RReproducibity0.0035~0.100lgr=-1.4937+0.7575 lgmR=0.0001620+0.1609m2.2.6对测定钨量硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法的讨论(1)2.2.5节所引述的方法最早发表于“理化检验-化学分册”1985,21(3):130~133。之后,经过大量的试验验证,于1989年接纳为国家标准方法。在4~6 mol·L-1盐酸介质中(方法中反应的实际盐酸浓度为4.5 mol·L-1),钨(Ⅵ)被氯化亚锡溶液还原为钨(Ⅴ)后与硫氰…     

顶空进样-便携式气相色谱-质谱法快速测定水中挥发性有机物

正国内水环境污染突发事件频发,环境污染检测具有突发性~([1])和时效性~([2])的特点。我国将挥发性有机物(VOCs)检测列入地表水80种特定测定项目中~([3])。VOCs的应急监测是迅速判断水中污染物种类、浓度、污染范围及其可能危害的重要手段。目前水中VOCs测定多采用人工采集水样送回实验室,利用吹扫捕集设备预处理水样后进气相色谱仪或者     

气相色谱-质谱法测定汽油中4种金属抗爆剂的含量北大核心CSCD

提出了气相色谱-质谱法测定汽油中四乙基铅、二茂铁、环戊二烯三羰基锰、甲基环戊二烯三羰基锰等4种金属抗爆剂含量的方法。汽油样品中加入一定量的己二酸二乙酯(内标)溶液,使其质量浓度为2.00 mg·L^(-1),待仪器稳定后,吸取1μL进行测定。4种目标物在HP-PONA色谱柱上以程序升温条件分离,质谱仪检测。根据保留时间和质谱图定性,特征定量离子结合内标法定量。结果显示:4种金属抗爆剂工作曲线的线性范围为0.10~50.00 mg·L^(-1),检出限为(3S/N)为0.0186~0.0301 mg·L^(-1);选择8家实验室,对7个加标浓度水平的样品进行精密度试验,结果表明无界外样品和界外实验室,并给出了方法的重复性限和再现性限;选择6家实验室,对空白样品进行3个浓度水平的加标回收试验,4种金属抗爆剂的回收率为95.1%~108%,回收率的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.8%;按照试验方法和原子吸收光谱法(GB/T 8020-2015、SH/T 0712-2002、SH/T 0711-2019)对6个空白加标汽油样品中的铅、锰、铁进行测定,试验方法所得回收率更接近100%。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱研究浊点萃取过程中汞形态与二乙基二硫代氨基甲酸钠的螯合反应行为

近年来,环境或生物样品中汞形态的测定备受关注,有效的分离手段结合高灵敏度的元素检测成为首选的分析方法~([1]),若辅以合适的富集技术可以更好地提高检测的灵敏度~([2]).     

理化实验室能力验证的关键技术控制要素实践与应用

<正>能力验证是由具有相关资质的机构组织实施,利用实验室间比对,按照预先定制的准则评价参加者的能力^[1]。理化实验室参加能力验证是一项重要的质量控制工作。能力验证可用于评定实验室从事特定检测或测量的能力、监视实验室的持续能力、识别实验室间的差异以及发现实验室存在的问题等^[2]。通常情况下,能力验证结果对实验室相当重要,直接关系到资质认定、能力维持等相关利益。