火焰原子吸收光谱法测定粗锌中的镉

建立了测定粗锌中镉的火焰原子吸收光谱法。粗锌样品经硝酸溶液(1+1)溶解,以体积分数约为5%的硝酸溶液为测定介质,使用空气–乙炔火焰,以水调零,选定228.8 nm为测定波长。干扰试验表明,锌的基体和其它杂质元素均不干扰镉的测定。在选定的仪器条件下,镉在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。镉的加标回收率为98%~101%,测定结果的相对标准偏差为0.70%~2.70%(n=7)。该法准确可靠,灵敏度高,干扰少,重现性好,适用于镉含量在0.001 0%~2.00%之间的粗锌中镉的测定。     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%,离心后,上清液用4%(体积分数)硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以~(45)Sc(测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴)、~(72)Ge(测定砷、硒、锌)、115In(测定镉、锑、钼、锡)、~(209)Bi(测定铅、铊)为内标物。铁的线性范围在5.00mg·L~(-1)以内,其余元素的线性范围均在50.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.000 5~0.496 0μg·L~(-1)。方法用于尿液样品的分析,加标回收率为85.6%~110%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.68%~4.8%。     

甲苯溶解直接进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柴油抗磨剂中11种微量元素

0.500 0g柴油抗磨剂样品用10mL甲苯溶解,然后用甲苯定量至30g,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡等11种微量元素。氧气流量为30mL·min~(-1),钠、钾、钙、镁、铁、钼、锌、磷、硼、硅、锡的分析谱线依次为588.957 0,766.444 0,393.386 0,279.512 1,259.913 0,202.016 7,213.815 8,214.915 7,249.713 5,251.613 4,189.917 7nm。在等离子体气体中加入氧气有效消除了积碳现象,以钇为内标元素。11种元素的线性范围均为0.05~10.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.001 2~0.086 1 mg·kg~(-1)。在1.000 mg·kg~(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为95.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~4.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝及铝合金中17种微量元素的含量北大核心CSCD

在0.050 0 g样品中滴加10滴200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液,于150℃加热15 s,待剧烈反应停止后,再加入200 g·L^(-1)氢氧化钠溶液6 mL,于200℃加热40 min。取下烧杯,加入30%(质量分数)过氧化氢溶液2 mL。继续于200℃加热20 min,以分解溶液中过量的过氧化氢。冷却,加入50%(体积分数)硝酸溶液20 mL,盐酸2 mL,于200℃加热至溶液变清亮,冷却,用水稀释至100 mL,供电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中铁、铜、镁、锌、镍、铬、锆、锡、钛、锶、镓、铍、铅、镉、硅、锰、钒等17种元素含量,设置射频功率为1 300 W,观测高度为12 mm,雾化气流量为0.65 L·min^(-1)。通过优选谱线消除基体干扰中的光谱干扰,基体匹配法和同步背景校正法消除基体干扰中的物理干扰。按照上述方法处理10种标准样品,其中17种元素的质量分数均在一定范围内与其对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为0.000 3%~0.027 2%。方法分别用于实际样品以及标准样品的分析,实际样品测定值的相对标准偏差(n=11,RSD)为0.23%~3.1%,标准样品测定值的相对误差为-0.22%~5.0%,RSD(n=11)为0.17%~4.5%。     

铬(Ⅵ)-二乙基二硫代甲酸钠共沉淀-原子吸收光谱法测定环境水样中铁、锰、锌、镉

提出了以二乙基二硫代甲酸钠螯合铬(Ⅵ)作为载体共沉淀富集水体中铁、锰、锌和镉的方法。沉淀经离心分离,甲基异丁酮溶解后,以微量进样300μL火焰原子吸收光谱法测定铁、锰、锌,以石墨炉原子吸收光谱法测定镉。用水样10.0 mL,在pH 4.6的邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中加入20 g.L-1重铬酸钾溶液150μL,20 g.L-1DDTC溶液1.0 mL可达到完全共沉淀分离,所得沉淀经离心分离后用甲基异丁酮2.0 mL溶解,并用于AAS分析。在优化的条件下,铁、锰、锌和镉的检出限(3σ)分别为9.0,6.8,1.8,0.03μg.L-1,相对标准偏差(n=6)在1.8%~3.8%之间。方法用于实际水样的测定,用标准加入法测得回收率在93.7%~105.0%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中9种元素

采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.01%~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(Al):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。     

火焰原子吸收光谱法测定锡锌合金丝中的镉

<正>锡锌合金丝属于软钎焊料,是金属化薄膜电容器端面喷金的一类电子焊接材料。电子设备热喷涂用锌和锌合金丝标准规范ASTM B943-2009要求镉的质量分数不大于0.005%。对于纯锡和锡基合金中镉的标准分析方法有邻菲啰啉光度法[1]和火焰原子吸收光谱法[1-3],对于纯锌和锌基合金中镉的标准分析方法有火焰原子吸收光谱法[4-6]。锡锌合金中镉的原子吸收光谱法国内鲜见报道。本工作采用火焰原子吸收光谱法测定锡锌合金     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

镉基体中微量锌的富集与分离研究

提出了一种用于富集分离镉基体中的微量锌的分离体系,研究了从镉基体中富集分离微量锌的可行性——采用二安替比林甲烷(DAM)作为络合剂,与硫氰酸铵、锌在盐酸介质中形成三元离子缔合物,用三氯甲烷作为萃取剂,最后用氨水作为反萃剂将有机相中的锌洗脱出来与镉分离。试验发现,当15%的硫氰酸铵用量为1.5mL,DAM的用量为1.5mL,加入20mL4mol/L的盐酸时,用20mL的三氯甲烷萃取两次,10mL1:3的氨水反萃两次,锌的回收率达到95%以上,相对误差小于0.5%。     

火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定高锑烟尘中的银、铅、镉的分析方法。试样经王水、高氯酸溶解后,利用四价锑的溴化物沸点较低的性质,将锑挥发除去,以消除基体锑对测定的干扰,在盐酸-高氯酸-硫脲介质中实现了银、铅、镉的连续测定。方法检出限:Ag为0.003 7μg/mL,Pb为0.019 8μg/mL,Cd为0.001 6μg/mL。相对标准偏差(RSD,n=11):Ag为0.92%~1.04%,Pb为1.29%~2.21%,Cd为1.99%~2.22%。加标回收率:Ag为99.30%~101.8%,Pb为98.60%~102.5%,Cd为98.40%~104.0%。方法准确、可靠、简便、快速,完全适用于高锑烟尘中银、铅、镉的测定。     

干灰化-氢化物原子荧光法测定肉制品中痕量锡

采用干灰化-氢化物原子荧光光谱法测定肉制品中的痕量锡。结果表明:在0.025~0.40μg/mL范围内,锡浓度与荧光值之间具有良好的线性关系(r=0.9997)。本法测定结果的相对标准偏差(RSD)为7.1%~8.9%,回收率为93%~97%,检出限为0.056μg/kg。     

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药哈日阿-布日-16中的多种元素

采用高压密封微波消解,以V(HNO3) V(HClO4)=5 1为溶样试剂,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙古药—哈日阿-布日-16中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。结果表明,回收率为99.5%~104.7%,RSD为0.4%~2.3%。哈日阿-布日-16中的多种金属元素,尤其镁、钙、锌、锶的含量较高,未测到有铅、银等元素。     

铁(Ⅱ)-邻二氮菲直接分光光度法测定锡锭中铁

金属锡为银白色,具有明亮的金属光泽,密度为7.3g·cm-3,富延展性,常温时在空气中因生成氧化物薄膜而稳定;锡锭(精锡)是一种现代工业的基础材料,广泛用于生产制造镀锡薄板(马口铁)、锡工艺品、锡合金材料及含锡化合物。杂质的存在直接影响着锡的力学性能及其用途。随着科技的发展及市场需求,国家标准对金属锡的质量要求越来越高,不仅降低了砷、铁、铜、铅、铋、锑、硫等元素的限量,且新增了对镉、锌、铝、银、镍、钴等元素的要求[1],不同牌号锡中含铁量规定在0.007 0%~0.002 0%     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铜原矿和尾矿中的多元素

采用盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸溶解试样,通过样品酸浓度条件、分解条件、共存元素干扰等实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜原矿和尾矿中的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰含量的方法。测定范围:ω(Cu):0.010%~2.50%,ω(Pb):0.005%~1.00%,ω(Zn):0.005%~1.50%,ω(Ni):0.005%~0.05%,ω(Co):0.005%~0.05%,ω(Cd):0.005%~0.015%,ω(Mg):0.010%~8.00%,ω(Mn):0.005%~0.50%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为86%~103%(n=3),方法准确、可靠,适用于铜原矿和尾矿的铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定5种食用菌中微量元素

采用HNO3+H2O2(体积比3∶2)为消化剂,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定白玉菇、香菇、双孢蘑菇、金针菇和糙皮侧耳5种食用菌中砷、汞、镉、铅、锡、钴、钼、硒、镁、钙、钾、磷、铁、锌、钠、锰、铜、铝、钡和钛20种元素的含量。结果表明:各元素的平均回收率在95.58%~105.65%之间,相对标准偏差(RSD)在0.84%~4.13%范围,检出限为0.015~10.20μg/L。该方法简便、快速、准确,适用于食用菌中上述20种元素的同时测定。     

离子交换分离-石墨炉原子吸收光谱法测定酵母抽提物中铅和镉

酵母抽提物样品(1.000g)经硝酸(20mL)消解并蒸干后加水(10mL),调整其酸度至pH 4.0。溶液通过D401离子交换树脂分离,用0.002 5mol·L~(-1)硝酸溶液(pH 2.6)淋洗交换柱后,用0.2mol·L~(-1)硝酸溶液洗脱吸附于树脂上的铅(Ⅱ)和镉(Ⅱ)。将洗脱液蒸至近干,用水定容至10mL。用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉的含量,两者的线性范围依次为50~350,3~15pg,检出限(3s)依次为5.0,0.3pg。对3个实样按所提出方法进行分析,并用标准加入法计算方法的回收率为84.0%~115%,测定值的相对标准偏差(n=8)为1.8%~12%。     

高温灼烧除硫-火焰原子吸收光谱法连续测定硫精矿和硫渣中的铜、镉、铅、锌

试样在800℃的马弗炉中灼烧除硫,用王水溶解,上清液用原子吸收光谱仪于波长324.7,228.8,283.3,213.8nm处,用空气-乙炔火焰分别测量铜、镉、铅、锌的含量。方法适用于直接浸出渣中的硫渣、硫精矿中铜、铅、锌、镉含量的测定。测定范围:铜0.025%~0.50%,镉:0.025%~0.50%,铅:0.26%~5%,锌:1.0%~10.00%。     

可溶性滤膜分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法对水中痕量镉、铜、铅与锌的同时测定

基于金属离子与2-[5-溴-2-吡啶偶氮]-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成的螯合物能被混合纤维素滤膜捕集,建立了可溶性滤膜分离富集ICP-AES法同时测定水中痕量镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的新方法.研究了六通道多联装置同时进行过滤富集的可行性,考察了溶液介质酸度、螯合剂用量、共存离子等对分离富集的影响.在优化的实验条件下,100 mL水样中镉、铜、铅和锌的富集倍率分别为18、19、17和19,检出限(3σ,n=11)分别为0.04、0.15、0.44、0.06 μg/L.方法成功用于自来水和市售矿泉水样中镉、铜、铅和锌的测定,加标回收率为86% ～119%.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银-铟-镉合金中19种微量元素

取样0.1000 g溶于硝酸中,用稀盐酸沉淀氯化银,溶液定容为10 mL,在上层澄清液中用超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定清液中铝、钙、铬、铁、镁、钼、镍、钛、钡、铋、钴、铜、锂、锰、铅、锡、钒、钇和锌19种微量元素。对分析条件(包括分析谱线的选择,载气流量、试样溶液的硝酸浓度及铟、镉的基体效应等),取样100 mg时,测定范围为20~640μg.g-1。方法的回收率在94%~104%之间,相对标准偏差在2.6%~6.4%之间。