塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展

综述了塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展。介绍了邻苯二甲酸酯、有机锡、阻燃剂和全氟化合物等4类高关注物质的化合物信息,总结了气相色谱法、液相色谱法及质谱法测定塑料制品中上述高关注物质,并展望了高关注物质测定方法的发展趋势(引用文献40篇)。     

气相色谱-质谱法检测洗涤用品中高关注物质卡拉花醛及其同分异构体

采用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的总含量进行测定。样品以甲醇为溶剂进行超声提取,经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,SCAN模式进行分析检测。通过气相色谱法确定标准溶液中卡拉花醛及其同分异构体的比例,在5~100 mg/L浓度范围内建立标准曲线。方法定量下限(S/N=10)为0.25 mg/g,加标回收率为97.4%~111.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.7%~7.2%。该方法快速简便、准确可靠,适用于洗涤用品中卡拉花醛及其同分异构体的日常分析检测。     

欧盟持久性有机污染物列表新增4种物质

据欧盟网站消息,2012年6月20日欧盟委员会发布（EU）No519／2012法规,修订（EC）No850／2004法规,新增硫丹、六氯丁二烯（Hexachlorobutadiene）、多氯化萘（Polychlorinatednaphthalenes）．短链氯化石蜡（SCCPs）为持久性有机污染物。     

相关企业须高度关注美国消费品安全改善法

据美国消费品安全改善法(CPSIA),ASTM F963从2009年2月10日开始已经成为联邦强制性安全规范,新版本的生效日期为2009年8月14日。玩具安全规范新版本(ASTM F963-2008)由美国试验与材料协会于2009年2月17日公布。ASTM标准由指南和测试方法两部分组成,旨在保护儿童免受各种潜在的玩具铅暴露、窒息、锋利边缘等潜在危险。新版本的变化将包括磁铁玩具和其它一些潜在危险的新安全准则。其中,根据美国法规的要求,自2009年8月14日起,儿童产品中的铅含量限值将调整为0.03%。在玩具、儿童首饰、家具等产品上所使用的油漆油墨等涂层材料中的铅含量限值从0.06%降至0.009%,当涂料样品的质量小于10mg或面积小于10cm2时,仍然需要进行检测。但不包括以下部件或材料中的总铅含量:(1)玩具上儿童不可接触的部件;(2)不可接触的电子部件(可接触的电子部件依据RoHS豁免);(3)某些天然材料:珠宝、珍珠、木材、天然纤维等;(4)某些金属、合金:医用钢、贵金属。因此,各相关玩具产品的制造商,应进一步了解ASTMF963-2008标准的细节,审核产品是否符合ASTM F963-2008标准规定...     

关注美国玩具中监管物质检测新法规

不久前,美国消费品安全委员会（cPSC）在联邦纪事上发布了两项关于玩具中监管物质检测、认证和标签的法规最终版。第一项涉及玩具检测和认证的条件及要求的法规于2011年12月8日生效;第二项法规涉及与产品认证相关的检测和标签要求,将于2012年2月8日生效。     

微波消解-ICP-AES法测定欧盟REACH高度关注物质

采用浓HNO3-H2O2溶液微波法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）测定欧盟REACH高度关注物质样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量。样品中Sn,As,Pb,Co,Cr元素的含量在0．01～10mg／L范围内与发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0．9999,各元素的回收率在94．9％～104．8％之间,样品测定结果的相对标准偏差小于5％（n=10）。Sn,As,Pb,Co,Cr元素的检出限分别为0．004,0．004,0．005,0．002,0．002mg／L。该方法测定结果准确可靠,适用于欧盟REACH高关注物质的快速初筛。     

烟火药剂中高氯酸盐定性检测方法研究

本文提出了一种烟火药剂中高氯酸盐定性检测方法。将中性红用于高氯酸盐的定性检测;根据烟火药剂的组成特点对可能干扰检测结果的化学组分做了详细研究,提出了用0℃的10%KCl溶液洗涤样品排除干扰的步骤;对现有13类烟花爆竹用烟火药剂组成进行分析后,确立了用5%CaCl2溶液脱附碳粉中高氯酸盐的前处理步骤。研究结果表明,方法检出限为100ng·g-1。与以往的分析方法相比,本方法具有简单、实用、可靠等优点,可发展为烟花爆竹用烟火药剂中高氯酸盐定性检测的技术。     

二甲基甲酰胺中高乙炔的气相色谱分析

以邻苯二甲酸二丁酯为固定液,采用5701型担体,配比10:100(重量);在柱温30℃和载气氢流速90毫升/分的条件下,可以使各种高乙炔完全分离,流出时间6—7分钟.考察了各种因素对溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中高乙炔定量解吸的影响,找到了合适的避免溶剂干扰分析的进样方法、阻止气化的溶剂和水分进入色谱柱的合适的截留填料以及合适的解吸温度和进样量.求得了纯甲基乙炔、乙烯基乙炔、丁二炔以及它们的混合气和配入DMF中等样品的标准工作曲线和相对校正因子,其中以采用DMF中高乙炔分析为准的相对校正因子为好.此法的检出限量(重量计)为甲基乙炔4ppm,乙烯基乙炔10ppm,丁二炔24ppm.分析最高浓度可达检出限量的2500倍.方法的精确度为4.60％,准确度为2.15％,一次分析时间15—20分钟.     

全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>差示扫描量热仪温度检定/校准用系列标准物质[GBW(E)130174-130177]该系列国家标准物质由正辛烷、正十八烷、硫酸银、石英砂组成。采用高精度凝固点测量装置和相变温度测量装置定值。除能用于差示扫描量热仪(DSC)在-57℃、28℃、426℃及573℃区域的温度校准或检定外,还可用于热机械分析仪     

全国化工标准物质委员会标准物质研究开发中心

<正>国防科技工业应用化学一级计量站差示扫描量热仪温度检定/校准用系列标准物质[GBW(E)130174-130177]该系列国家标准物质由正辛烷、正十八烷、硫酸银、石英砂组成。采用高精度凝固点测量装置和相变温度测量装置定值。除能用于差示扫描量热仪(DSC)在-57℃、28℃、426℃及573℃区域的温度校准或检定外,还可用于热机械分析仪(TMA)、热膨胀仪及动态热机械分析仪(DMA)在相应温区的温度校准。该系     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定儿童消费品中14种酚类物质的迁移量

儿童通过手、口等途径接触儿童消费品时,双酚A等酚类物质会通过唾液或汗液迁移到体内,影响儿童健康,而关于唾液和汗液中酚类物质迁移量检测的报道较少,因此进行了题示研究。将样品剪碎或粉碎成粒径小于2mm的颗粒,分取1.00g,加入20mL模拟汗液或模拟唾液,浸泡2.0h后分取10mL过活化好的Oasis HLB固相萃取柱,用5mL水淋洗,8mL甲醇洗脱。收集洗脱液,氮吹至近干,用30%(体积分数)甲醇溶液稀释至2.0mL,过0.22μm滤膜。滤液进入液相色谱-串联质谱仪,目标物在AtlantisTMT3色谱柱上以不同体积比的水和体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液进行梯度洗脱分离,以电喷雾离子源负离子模式电离,以多反应监测模式检测,以基质匹配法定量。结果显示：14种酚类物质的质量浓度分别在0.1～20.0μg·L^-1(双酚A、双酚AF和四氯双酚A)和0.5～100.0μg·L^-1(其他11种酚类物质)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3～1.5μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,模拟汗液和模拟唾液中14种酚类物质...     

交流示波计时电位法中高次谐波电位的研究

用计算机模数转换和快速傅里叶变换技术，研究了微金电极上闰－时间曲线和频率响应关系，提出了利用高次谐波电位进行了交流示波计电位研究的新方法。扣除了交流示波极谱图中的充电电流和高频噪声，提高了示波极谱分析的信噪比。     

有机成分标准物质的研究

列出了国家标准物质研究中心最近研制的有机成分标准物质。高纯度、定值准确可靠、良好的溯源性和系列性是这些标准物质的特点。对其应用作了介绍,并指出了将来的研究方向。     

国内外PVB材性研究

主要介绍了国内外研究PVB(聚乙烯醇缩丁醛)材性的现状。国内外研究表明,PVB是应变率及温度敏感材料。应变率增加,弹性模量变大;温度升高,弹性模量和剪切模量均下降。同时,国内外进行了少量的实验,研究PVB的本构模型。总结发现,PVB的本构模型可描述为线弹性、弹塑性、线性粘弹性和非线性粘弹性四种,但本质上PVB是非线性粘弹性材料,不同的环境条件与计算要求可选择不同的本构模型。目前,国内外学者比较认可的是用超弹性考虑其非线性,用Maxwell模型考虑其粘弹性。     

光谱透射比标准物质的研究

研制了紫外、可见、近红外光谱区通用光谱透射比较标准物质。以高纯熔融石英为基片材料，镍铬合金的镀膜材料，采用双光楔对称光胶结构以消除同色杂散光的影响，对镀膜进行光胶处理以保证膜层的强度、稳定性及光学中性，采用高精度分光光度测量装置作为定值手段的以保证准确的定值，设计定位保护架以消除多次反射误差。该光度标准适用的光谱范围的200-2600nm，光谱透射比定值不确定度为0.5%。     

黑索今纯度标准物质的研究

通过重结晶法制备出均匀性合格的军用纯度标准物质黑索今（RDX）候选物,采用“杂质减除法”对标准物质进行定值,用电位滴定法对定值结果进行验证。RDX标准物质的纯度值为99．69％,其扩展不确定度为0．03％（k=2）。     

国内外初中化学教材编写的比较研究

选取国内外有代表性的初中化学教材作为范例,从教材设计的背景中对教材编写理念、教材内容选取、教材内容组织方式、教材栏目和版面设计以及化学实验和习题设计等方面进行比较,并从5个维度得出现行国内外初中化学教材编写的共同特点。