库仑滴定法快速测定盐酸左氧氟沙星注射液中的左氧氟沙星含量

在1.0mol·L~(-1)氯化钾电解质溶液中,通过10.00mA的恒电流电解水产生OH-作为滴定剂,直接与盐酸左氧氟沙星发生酸碱中和反应,溶液pH 7.30为滴定终点,整个滴定过程可在5min左右自动完成,依据法拉第定律计算得到盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的含量。采用本方法测定盐酸左氧氟沙星对照品溶液,相对误差为0.16%;4种不同批次的盐酸左氧氟沙星注射液中左氧氟沙星的测定结果与标示值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于0.40%,加标回收率在99.3%~100%之间。     

刚果红-孔雀石绿-左氧氟沙星分光光度法测定左氧氟沙星的含量

在pH=3.55的NaAc-HAc缓冲溶液中,左氧氟沙星对刚果红(CR)和孔雀石绿(MG)反应生成的产物在可见光区有明显的作用,在618 nm波长处测定其吸收强度,结果表明体系的吸光度与左氧氟沙星的浓度在2～60μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数R=0.9905,检出限为0.053μg.mL-1。该方法可用于盐酸左氧氟沙星片剂、胶囊以及尿液中左氧氟沙星含量的测定。     

漫反射傅里叶变换红外光谱法测定制剂中左氧氟沙星

采用新型的制样方法,利用漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)法测定了左氧氟沙星制剂中左氧氟沙星的含量。选择1620 cm-1处的酮羰基伸缩振动吸收峰作为定量分析峰,以1580~1655 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,吸光度与左氧氟沙星质量分数在0.20%~1.20%范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.984,相对标准偏差(RSD)≤5.6%。新型制样方法可使样品与KBr基质混合更均匀,有效消除镜面反射光及排除辅料中不可溶淀粉对分析测定的干扰,提高分析结果的精密度和准确度;以含可溶性淀粉的左氧氟沙星标准样品绘制标准工作曲线可以消除少量可溶性淀粉对分析测定的干扰。DRIFTS法测定了3种市售制剂中左氧氟沙星含量,结果与紫外分光光度(UV)法基本一致。     

冷空气蒸馏分离酸滴定法测定复合肥中铵态氮

提出了用冷空气蒸馏分离酸滴定法在多种形态氮共存时测定复合肥料中铵态氮含量的方法。取适量复合肥料样品于蒸馏瓶中,与550g.L-1碳酸钾溶液60mL反应,溶液总体积以不宜超过110mL。通过空气在流量为3L.min-1和不加热条件下蒸馏8h,生成的氨馏出并先后吸收于相互连接的3个吸收瓶中,每一吸收瓶中预置硼酸吸收溶液50mL,用0.05mol.L-1盐酸标准溶液滴定3溶液至指示剂呈暗红色,记录所耗盐酸标准溶液的总量。将吸收瓶重新按装在蒸馏系统中继续蒸馏1h后再进行滴定,以所耗盐酸标准溶液量不超过0.03mL认为测定完成。根据滴定所耗盐酸标准溶液的总量计算样品中铵态氮的含量。根据3个样品各5次测定结果计算,得到方法的回收率在99.7%～100.1%之间,相对标准偏差在0.12%～0.55%之间。     

进食对左氧氟沙星在人体内代谢的影响

测定进食前后口服左氧氟沙星的尿药浓度，分析进食对左氧氟沙星在人体内代谢的影响。将受试者的尿液用0．01moL／L盐酸溶液稀释，用紫外分光光度法在326nm波长处测定左氧氟沙星的含量。左氧氟沙星的平均回收率为96．35％，线性范围为5．06～25．28μg／mL，测定结果的相对标准偏差为1．61％。健康受试者分别于进食前后口服左氧氟沙星，48h后尿药排泄量分别为给药量的87．43％和83．74％，经统计学分析无显著性差异，表明进食对左氧氟沙星在人体内的代谢没有显著影响。     

左氧氟沙星-CdS-BSA体系荧光猝灭法测定左氧氟沙星

以六偏磷酸钠为稳定荆,巯基乙酸为修饰剂,水相合成了具有优异光学性质的CdS量子点.利用左氧氟沙星对CdS与牛血清白蛋白复合物的荧光有明显的猝灭作用,在536nm测定其荧光强度.结果表明,体系荧光猝灭程度与左氧氟沙星的浓度在0.2～20μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9994,检出限为0.0289μg/mL.方法已用于盐酸左氧氟沙星片剂和胶囊的测定,并与药典方法一致.     

盐酸左氧氟沙星与替硝唑联用对慢性盆腔炎的治疗效果评价

目的观察替硝唑联合盐酸左氧氟沙星治疗慢性盆腔炎的治疗效果。方法将天津河北区妇产科医院诊治的慢性盆腔炎患者随机分为研究组与对照组,对照组使用左氧氟沙星进行治疗,研究组替硝唑联合盐酸左氧氟沙星对患者进行治疗,对比两组的治疗效果与不良反应。结果经过治疗,研究组总有效率为93.3%,明显高于对照组83.3%(P0.05);研究组不良反应率5.0%低于对照组13.3%(P0.05)。结论替硝唑联合盐酸左氧氟沙星对于慢性盆腔炎患者来说,具有疗效好、安全性较高、不良反应较少等特点。     

Ru(bpy)_3~(2+)体系电化学发光法测定盐酸左氧氟沙星

基于盐酸左氧氟沙星对联吡啶钌(Ru(bpy)2+3)的电化学发光信号有较强的增敏作用,建立了一种检测盐酸左氧氟沙星的电化学发光分析新方法。结果表明,在0.1mol/L NaHPO4-KH2PO4介质中,以恒电位电解,Ru(bpy)2+3的浓度为1.0×10-5g/mL时,盐酸左氧氟沙星对Ru(bpy)2+3电化学发光信号的增敏效果最好。在此条件下,测定盐酸左氧氟沙星的线性范围为6~400×10-9g/mL,检出限为5.0×10-9g/mL,对8.0×10-9 g/mL盐酸左氟沙星平行测次11次,相对标准偏差(RSD)为1.9%。该方法已应用于人体尿样中盐酸左氧氟沙星的测定,并且用此方法对盐酸左氧氟沙星的国产及进口片剂进行了体外溶出度的测定。     

左氧氟沙星-Al~(3+)-十二烷基硫酸钠体系胶束体系分光光度法测定左氧氟沙星

在B-R缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)对左氧氟沙星(LVFX)-Al3+体系有显著的增敏作用,以此为基础建立了利用SDS增敏分光光度法测定LVFX的新方法。研究表明,体系吸光度与LVFX浓度在0.2~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限为0.096μg/mL。将该方法用于盐酸左氧氟沙星片剂的测定,结果满意。     

甲硝唑联合盐酸左氧氟沙星治疗盆腔炎临床观察

目的研究盐酸左氧氟沙星联合甲硝唑注射液治疗盆腔炎在临床上的效果。方法选取天津市武清区中医医院2012年1月至2014年12月收治的盆腔炎患者80例,随机分为观察组与对照组,各40例。对照组患者采用甲硝唑葡萄糖注射液静脉滴注;治疗组在应用甲硝唑同时应用盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液,1周后观察两组患者的治疗效果。结果两组患者之间临床疗效比较发现,观察组的治愈率和总有效率明显要高于对照组,比较差异具有统计学意义(P0.05);两组患者的不良反应发生情况比较,观察组和对照组不良反应发生率无明显差异,无统计学意义(P0.05)。结论治疗盆腔炎应用甲硝唑注射液同时联合盐酸酸左氧氟沙星疗效明显提高,且不增加不良反应发生率。     

碘量法与电重法测定氧化铜矿中酸溶铜的方法比较

试料用含亚硫酸钠的硫酸(10%)溶液浸取,使铜的氧化物矿物选择溶解,过滤后加入溴饱和盐酸掩蔽砷和锑等金属,补加少量硫酸,蒸干后用硫酸溶解,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定氧化铜矿中酸溶铜的含量,此方法快速、稳定、准确。选取14个日常分析的样品进行测定,其结果与电解重量法比对,结果令人满意。     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究

报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星（ＯＦＸ）含量。用ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解样品，加入过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）使药样沉淀完全１，过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定，平均加标回收率为１００．０２％，相对标准偏差≤０．１７％。     

电位滴定测定富锂锰基正极材料中锰

采用盐酸、硝酸溶解样品,加入焦磷酸钠溶液并调节溶液pH为6.0~7.0。用高锰酸钾标准溶液滴定至电位滴定仪上,根据消耗的高锰酸钾标准溶液的体积计算样品中的锰含量。探究了焦磷酸钠用量、溶液pH、共存元素等对测定锰含量的影响。在最优的实验条件下,方法的相对标准偏差在0.13%~0.22%之间,加标回收率在99.8%~100.5%之间。本方法是富锂锰基正极材料中质量分数10%~60%的锰测定的理想方法。     

工业锡酸钠中游离碱的测定

工业锡酸钠中的游离碱(氢氧化铵),一般含量在2±1%,多采用酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液作滴定剂酸碱滴定法测定。然而,由于Na_2SnO_3及空气中二氧化碳的影响,致使结果误差较大。为此,本文拟定了用氯化钡沉淀锡酸根,以百里酚酞作指示剂用盐酸标准溶液作滴定剂,酸碱滴定游离碱的方法。方法也适用于含锡电镀液中游离碱的测定。     

自动石墨消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定左氧氟沙星胶囊中7种金属元素

建立自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定左氧氟沙星胶囊中铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁7种金属元素含量的方法。以HNO3-H2O2()体积比为1∶1为消解体系,采用自动石墨消解法消解左氧氟沙星胶囊样品,消解液除酸后,用5%硝酸溶液定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法对消解液进行测定,以内标法定量。铅、铬、砷、镉、锡、铝、铁的质量浓度在0.05~20.0μg/mL范围内与质谱响应值成良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.119~1.323μg/kg。样品加标回收率为91.2%~105.5%,测定结果的相对标准偏差为1.67%~3.46%(n=6)。该方法样品前处理简单,检出限低,测定结果准确,适用于左氧氟沙星胶囊等沙星类抗生素中多种金属元素残留的测定。     

纳米比色法测定左氧氟沙星含量的仪器分析实验设计

利用左氧氟沙星诱导十二烷基硫酸钠(SDS)稳定的银纳米粒子(SDS-AgNPs)聚集变色现象建立了灵敏的测定左氧氟沙星含量的新方法。当左氧氟沙星加入到SDS-AgNPs溶液中时,SDS-AgNPs发生团聚导致其吸收峰发生红移并且吸收强度下降,溶液颜色也由黄色变为红色,利用溶液颜色变化可进行裸眼以及紫外-可见分光光度法检测左氧氟沙星。该实验绿色环保、简单易行,操作方便,成本低,有利于培养学生创新和进行科学研究的能力,适用于本科生实验教学。     

全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量

采用全自动电位滴定法测定锂电池原料碳酸锂中碳酸锂的含量,用盐酸标准溶液进行滴定,考虑自动电位滴定仪的灵敏性和准确度,通过多次对比实验,确定了仪器的最佳工作参数、滴定剂浓度和样品称样量等滴定条件;对2个不同品味试样分别进行了11次平行测定,相对标准偏差（RSD）均小于 1%。在碳酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在99.4%～100.2%之间。与传统的酸碱滴定法相比,全自动电位滴定法方便、快捷,同时该方法测定结果准确、可靠、精密度高,适合大批量快速分析样品。     

电沉积铋膜电极差示脉冲溶出伏安法测定盐酸左氧氟沙星

盐酸左氧氟沙星分子中含有弱酸性有机胺结构,可与Zn(SCN)₄^2-形成离子缔合物沉淀. 将沉淀分离溶解后,用差示脉冲溶出伏安法在原位形成铋膜电极上测定沉淀中锌(II)的含量,间接测定盐酸左氧氟沙星的含量,结果表明,采用铋膜电极伏安曲线峰形好、灵敏度高、峰电流值大,方法的线性回归方程为I = 1.1401c - 0.5309,相关系数R = 0.9979,线性范围为5.0 ~ 60μg·mL^-1,检出限为3.18×10^-5μg·mL^-1,回收率为95% ~ 101%,相对标准偏差RSD = 2.87%.     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质

建立电热消解–光能电子滴定法测定土壤中有机质的检测方法。称取0.050 0～0.500 0 g土壤样品,置于定制的消解管中,加入10.00 mL 0.4 mol/L重铬酸钾的硫酸溶液,用电热消解仪在180 ℃下消解6 min,消解液冷却后,以邻菲啰啉为指示剂,使用光能电子滴定器,以0.1 mol/L硫酸亚铁标准溶液滴定剩余重铬酸钾,根据消耗的硫酸亚铁标准溶液量计算土壤中有机质的含量。耕层土壤样品5次测定结果的相对标准偏差为0.70%～1.24%;6种土壤标准样品测定值均在标准值不确定度范围内,相对误差为0.40%～2.15%。该方法测定结果与NY/T 1121.6—2006 《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》方法的测定结果呈极显著相关。