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相似文献
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1.
利用2,2'-(1,4-亚苯基)二(亚苯基)二(硫基)苯二羧酸(H_2L~1)和2,2'-(2,3,5,6-四甲基-1,4-亚苯基)二(亚甲基)二(硫基)苯二甲酸(H_2L~2)2个柔性二羧酸分別与镧系金属盐反应,通过溶剂热方法合成了3个配位聚合物:{[(NH_2(CH_3)_2[Nd(L~1)_2(DMF)]·2DMF}_n(1)和{[Ln(L~2)_(1.5)(H_2O)(DMF)_2]·2DMF}_n[Ln=Ce(2),Pr(3)]。利用元素分析、红外、粉末X射线衍射、热重分析等对配合物进行了表征。X射线单晶衍射分析表明:3个配合物均为二维的层状结构,并且2个配体在配合物中表现出不同的构象。(L~1)~(2-)在配合物1中表现出顺式和反式2种构象,(L~2)~(2-)在配合物2和3中仅表现出反式构象。此外,对配合物的热稳定性和荧光性质也进行了研究。  相似文献   

2.
文章建立了[Bmim][BF_4]离子液体作为背景电解质高效毛细管电泳同时测定注射用头孢噻肟(CTX)、头孢唑啉(CFZ)、头孢曲松(CRO)和头孢米诺(CMN)四种头孢类药物的方法。将头孢拉定(RAD)作为内标,背景电解质的浓度为30mmol/L[Bmim][BF_4](pH=10.50),分离电压为15kV,进样时间为10s,检测波长为250nm。结果发现,CTX、CFZ、CRO和CMN在10min内得到有效分离,在0.005~100.0 mg·L~(-1)范围内有良好的线性关系(r0.999),检出限分别为0.56μg·L~(-1)、0.43μg·L~(-1)、0.34μg·L~(-1)和0.75μg·L~(-1),定量限分别为2.35μg·L~(-1)、1.85mg·L~(-1)、1.43μg·L~(-1)和2.56μg·L~(-1),精密度(RSD)3.47%。该方法用于注射用头孢药物的分析,回收率在98.12~101.88%。离子液体经CH_2Cl_2萃取回收,可重复使用。  相似文献   

3.
在1.8×10~(-2)mol·L~(-1)硫酸介质中,于30℃加热160s时,草酸根对重铬酸钾、碘化钾和罗丹明6G之间的褪色反应具有显著的催化作用。结合流动注射技术,提出了一种催化光度法测定痕量草酸根的方法。草酸根的线性范围为0.10~1.20mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.03mg·L~(-1),进样频率18次·h~(-1)。对0.30及0.80mg·L~(-1)草酸根标准溶液进行平行测定,其相对标准偏差(n=11)分别为2.7%和1.6%。该方法用于菠菜、尿液中草酸根含量的测定,并以此样品为基体进行回收试验,测得回收率在93.3%~96.7%之间。  相似文献   

4.
在pH 5.7的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铬(Ⅲ)与硫氰酸钾和亚甲基蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]_3[Cr(SCN)_6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定铬(Ⅲ)含量的方法。最大吸收波长为664 nm,铬(Ⅲ)质量浓度在0.006~0.30 mg·L~(-1)范围内与吸光度减小值呈线性关系,表观摩尔吸光率为1.04×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3s/k)为5.4μg·L~(-1)。方法用于测定电镀废水中铬(Ⅲ),测得其加标回收率的平均值为98.1%;测定值的相对标准偏差均小于2%。  相似文献   

5.
采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。  相似文献   

6.
顶空-气相色谱法测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈   总被引:1,自引:0,他引:1  
运用顶空-气相色谱法同时测定水中苯系物、乙腈和丙烯腈,使用DB-WAX色谱柱实现了各组分的良好分离。用外标法以峰面积定量,苯系物各组分的质量浓度在0.01~0.10 mg·L~(-1),乙腈的质量浓度在0.20~2.00 mg·L~(-1),丙烯腈的质量浓度在0.10~1.00 mg·L~(-1)范围内呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.7~19.8μg·L~(-1)。在空白水样的基础上用标准加入法对方法作回收及精密度试验,测得各被测物质的回收率在97.3%~104.8%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)为2.17%~4.24%。  相似文献   

7.
合成了2个2-氨基-3-羟基-吡啶Schiff碱双核Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物,[Ni(L~1)(DMF)]_2(1)(H_2L~1=4-羟基-3-((3-羟基-吡啶-2-亚氨基))-苯并吡喃-2-酮)和[Zn(L~2)(H_2O)]_2·2DMF(2)(H_2L~2=2-((3,5-二溴-2-羟基)-氨基)-吡啶-3-醇),并通过元素分析、红外光谱、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱及X射线单晶衍射分析等手段进行了表征。X射线单晶衍射分析结果表明:配合物1和2均具有双核结构,均由2个金属离子和2个配体单元以及2个配位的溶剂分子组成,不同的是配合物2含有2个溶剂分子。配合物1和2都是单斜晶系、P2_1/c空间群,且中心金属Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子的空间构型均为五配位的扭曲的四方锥。此外,配合物1和2通过分子间氢键、C-H…π及π…π作用形成3D超分子结构。此外,讨论了H_2L~1,H_2L~2及其相应的Ni(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)配合物的荧光性质。配体H_2L~1和H_2L~2呈现蓝色发射,最大发射波长λ_(em)分别为457和473 nm,而配合物1和2显示绿色发射,λ_(em)分别为543和538 nm。  相似文献   

8.
采用自动快速燃烧炉-离子色谱法测定煤炭中氯的含量。优化的试验条件如下:(1)燃烧管进口温度为950℃,出口温度为1 050℃;(2)称样量为10 mg;(3)以4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为吸收液。以阴离子色谱柱为分离柱,4.5 mmol·L~(-1)碳酸钠-1.4mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。以PO_4~(3-)作为内标物,氯的线性范围为0.5~20μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.086mg·L~(-1)。方法应用于煤炭标准物质和实际样品的分析,测定值与认定值相符,测定值与国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%~7.5%。  相似文献   

9.
以2,2′-二甲基-4,4′-联苯二甲酸(H2L)为配体,采用溶剂热法合成了2个金属有机骨架:[Ni(μ_2-H_2O)(L)(DMF)(H_2O)]·0.5H_2O (1)和[Cd_(2.5)(L)(trz)_3(H_2O)_2]·2.5DMF (2)(DMF=N,N-二甲基甲酰胺,Htrz=1,2,4-三氮唑)。借助红外、热重、粉末和单晶X射线衍射对其进行了表征。单晶结构分析表明,1结晶于单斜晶系的P2_1/c空间群,镍离子处在拉长的[NiO_6]八面体中且分别被μ2-H_2O和L~(2-)配体连接形成二维sql拓扑网络。2结晶于单斜晶系,C2/m空间群,含有3个不同的镉离子且均为扭曲的八面体构型。3个镉离子被三氮唑负离子以μ_(1,2,4)-桥连,在ab平面形成二维的kgd层,这些层再被L~(2-)配体沿c轴支撑形成(4,8)双节点的三维flu拓扑网络。热重分析表明,1和2的网络分别在390和230℃发生分解。  相似文献   

10.
建立了高效液相色谱(HPLC)外标定量分析咪唑生产工艺中反应液中咪唑及杂质2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。在色谱分析中,选用Supersil-ODS-B色谱柱为固定相;选用体积比为40∶60的乙腈-离子对试剂(溶液pH为3.5,内含16 mmol·L~(-1)十二烷基硫酸钠和17mmol·L~(-1)磷酸二氢钾)溶液为流动相进行等度洗脱;采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为210nm。结果显示:咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑标准曲线的线性范围均为10~100mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.02,0.02,0.03mg·L~(-1)。咪唑在20mg·L~(-1)和100mg·L~(-1)添加水平下的平均加标回收率分别为100%,99.2%,相对标准偏差(n=8)为0.27%。用本方法对同一批反应液不同反应阶段的9个样品中咪唑进行了测定,测定值为10.11%~10.71%;杂质2-甲基咪唑有检出,但低于测定下限;杂质4-甲基咪唑未检出。与气相色谱法进行了比对,两者测定结果基本一致。试验结果表明,该方法准确度好、灵敏度高、重现性好,能够准确测定咪唑生产工艺中反应液中咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑的含量。  相似文献   

11.
硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L~(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L~(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3~0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L~(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L~(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L~(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L~(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。  相似文献   

12.
建立离子色谱法同时测定饮用水中亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品过0.22μm水系微孔滤膜后直接进样,进样体积为500μL,以IonPac AS20阴离子交换柱进行分离,以KOH溶液进行在线梯度淋洗,以电导检测器测定。结果表明:亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐标准曲线的线性范围均为0.005~0.750mg·L~(-1),检出限(3S/N)分别为0.78,0.56,1.50μg·L~(-1);对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,得到的回收率为88.0%~104%,89.0%~97.4%,89.2%~94.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按此方法分析了36份样品[自来水(12份)、桶装水(12份)和井水(12份)],亚氯酸盐、氯酸盐和高氯酸盐平均检出率分别为22.2%,55.6%,38.9%,残留量均小于标准限值(0.7,0.7,0.07mg·L~(-1))。  相似文献   

13.
使用H_2L配体(H_2L=2-(1,3-dioxo-1H-benzo[de]isoquinolin-2(3H)-yl)terephthalic acid)和Zn~(2+)通过水热反应,合成了一例基于双核{Zn_2(COO)_4}次级构筑单元的二维发光配位聚合物[Zn_2(L)_2(DMSO)_2(DMF)](1)(DMSO=二甲亚砜,DMF=N,N-二甲基甲酰胺)。拓扑分析表明1结构中的双核{Zn_2(COO)_4}单元可视为4连接节点,并与作为连接子的L~(2-)形成(4,4)-网拓扑构型。1表现出对Fe~(3+)离子的选择性发光猝灭响应,检测限为2.8μmol·L~(-1)。1对Fe~(3+)的检测具有良好的抗干扰性,且可通过DMF溶剂洗涤实现再生,可多次循环使用。  相似文献   

14.
杨尚梅 《合成化学》2016,(9):808-811
以5-甲基-2-巯基~(-1),3,4-噻二唑、二乙醇胺和丙二酸为原料,经两步反应合成了N,N-二羟乙基-(5'-甲基-[1,3,4]噻二唑-2'-硫-)-羰基乙酰胺(2b),其结构经1H NMR和IR确证。采用电化学技术对2b的防腐蚀性能进行测试。测试结果表明:当缓蚀剂的浓度达到40μg·m L~(-1)时,不锈钢和不锈钢/缓蚀剂的混合体系在25℃于1.0 mol·L~(-1)盐酸溶液中的其自腐蚀电位为-0.505 V,腐蚀电流为0.81μA·cm-2。  相似文献   

15.
石墨炉原子吸收法间接测定水中碘   总被引:1,自引:0,他引:1  
石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1~10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0%和3.2%。平均回收率分别为95%和96%。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0%(10d内有效) 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶  相似文献   

16.
以L-苯丙氨酸-铜(Ⅱ)络合物作为流动相的手性添加剂,提出了高精氨酸对映体的高效液相色谱拆分方法。选用Waters Atlantis C_(18)色谱柱,流动相为pH 2.8的含0.71mmol·L~(-1)L-苯丙氨酸-0.351mmol·L~(-1)硫酸铜的甲醇-水(20+80)溶液,紫外检测波长为200nm,进样量20μL,流量为0.5 mL·min~(-1)时,高精氨酸对映体得到良好的分离,分离度达到1.8。L-高精氨酸和D-高精氨酸的峰面积与其质量浓度分别在2.00~72.05mg·L~(-1)和3.00~60.23mg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别达到1.0mg·L~(-1)和1.5mg·L~(-1)。  相似文献   

17.
Six new transition metal complexes, [Zn(HBTC)(PYTPY)]_n·n PYTPY(1), [Cu(HBTC)(PYTPY)]_n·n PYTPY(2), [Co(HBTC)(PYTPY)]_n·n DMF(3), [Mn(HBTC)(PYTPY)]_n·n DMF(4), [Cd(HBTC)(PYTPY)(H2O)]_n·2nH_2O(5), and [Co(HBTC)(PYTPY)(H_2O)_2](6),(H_3BTC = 1,3,5-benzenetricarboxylic acid, PYTPY = 4?-(4-pyridyl)-2,2?:6?,2??-terpyridine, DMF = N,N?-dimethylformamide), have been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and X-ray single-crystal diffraction. Complexes 1~5 all feature one-dimensional chain structures, and complex 6 exhibits a zero-dimensional structure. Complexes 1~5 present three-dimensional(3D) supramolecular frameworks via π-π stacking interactions, whenas 6 has also a 3D supramolecular structure assembled by hydrogen bonding. Meanwhile, complexes 1 ~ 6 exhibit the thermal stabilities and photoluminescent properties.  相似文献   

18.
采用膜透析处理样品-离子色谱法测定奶粉中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。利用截留分子量为(3.5~5)kD的透析膜处理奶液,透析液经0.22μm滤膜过滤后,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,用紫外检测器在波长210nm处分别测定NO_2~-和NO_3~-,其线性范围依次为0.02~0.5mg·L~(-1),0.2~5.0mg·L~(-1),检出限(3S/N)依次为0.01,0.008 mg·L~(-1)。经用于实样分析,NO_2~-和NO_3~-测定值的相对标准偏差(n=6)分别为2.7%,1.9%。加标回收率在90.7%~105%之间。  相似文献   

19.
以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氟苯乙酮为起始原料,设计并合成了新化合物5-(4-氟苯基)-N-1-(3-羟基金刚烷基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺(7),其结构经~1H NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测定了其对人乳腺癌细胞(Bcap-37)、人宫颈癌细胞(He La229)、人肝癌细胞(QGY-7701)和人肺癌细胞(A549)体外抗肿瘤细胞的增殖活性。结果表明:7对受试细胞的抑制活性较好,其IC_(50)值分别为23.9μmol·L~(-1),29.8μmol·L~(-1),31.4μmol·L~(-1)和21.7μmol·L~(-1)。  相似文献   

20.
建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5~200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1~20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%~104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。  相似文献   

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