顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量北大核心CSCD

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg^(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg^(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

顶空-气相色谱法测定B-100生物柴油中游离甲醇含量

建立了顶空-气相色谱测定B-100生物柴油中游离甲醇含量的方法.B-100生物柴油样品使用N,N-二甲基乙酰胺溶解,90℃下顶空平衡45 min,在HP-INNOWAX色谱柱上进行分离和测定.方法建立了外标法定量的标准曲线,相关系数r大于0.999,样品中甲醇质量分数的检出限为0.005%.对实际样品进行检测,相对标准偏差为4.96%~6.83%(n=6),加标回收率为92.0%~110%.方法操作简单、快速、重复性好,适用于B-100生物柴油中游离甲醇含量的测定.     

顶空-气相色谱法测定土壤中的乙二醇单丁醚

建立一种顶空-气相色谱法测定土壤中污染物乙二醇单丁醚的方法。结合土壤基质复杂和乙二醇单丁醚易挥发的特点,采用顶用进样,并使用GC-FID进行检测,外标法定量。该方法检出限为0.529mg/kg,在实际土壤样品中加标100mg/kg目标物后进行6次平行实验,得到的方法加标回收率为85.0%～89.9%,测试方法精密度RSD为2.31%。方法简便实用,灵敏度和重现性好,能够满足土壤中乙二醇单丁醚含量的检测需求。     

顶空-气相色谱法快速测定食品中甜蜜素的含量

甜蜜素,其化学名称为环己基氨基磺酸钠,是食品生产中常用的甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍。消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,就会对人体的肝脏和神经系统造成危害[1]。国家标准GB 2760-2014规定,甜蜜素在饼干、果冻、饮料类中最大使用量为0.65 g kg^-1.     

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸酯类化合物

提出了顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯和丙烯酸丁酯等5种丙烯酸酯类化合物含量的方法。分别选择70℃及20 min作为样品在顶空瓶中的平衡温度和平衡时间。用HP-INNOWAX毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.32μm）分离,氢火焰离子化检测器测定。5种丙烯酸酯类化合物在9 min内能完全分离。5种丙烯酸酯类化合物的质量分数在20.0～2000μg·kg^-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）在2.0～10.0μg·kg^-1之间。方法用于土壤和沉积物样品分析,加标回收率在86.8%～104%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%～5.4%之间。     

顶空-气相色谱法测定水体中一氯甲烷

一氯甲烷为无色易挥发物质,沸点为-23.7℃,主要是由呼吸道吸入人体,属迟效性毒物,当中毒者引起神经、肝、肾损害之后,才开始出现自觉症状。一氯甲烷微溶于水,溶于乙醇、苯、四氯化碳,与氯仿、乙醚和冰乙酸混溶,腐蚀铝、镁、锌,其主要用于生产甲基氯硅烷、甲基纤维素及作为丁基橡胶聚合催化剂的载体,并广泛用作溶剂、局部麻醉剂、发泡剂、推进剂、致冷剂。     

顶空-气相色谱法测定味精中硫化物

味精(味素)化学名为谷氨酸钠,呈白色柱状结晶或白色结晶,主要用于食品的鲜味调味。因生产味精的设备多用普钢制造,导致生产的精制料液中铁含量较高,成品味精发黄,影响味精外观,故在味精的生产过程中常加入硫化钠去除残留的铁。而硫化钠溶液在空气中会缓慢地氧化,生成硫代硫酸钠、亚硫酸钠、硫酸钠和多硫化钠[1]。味精中残留的硫化钠会污染环境,被人摄入后会在体内分解成硫化氢,引起硫化氢中毒[2]。国内尚无有关味精中硫化     

顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的含量

按照HJ/T55或GB/T16157的相关规定,用固定量0.12mol·L^-1盐酸溶液吸收采集固定污染源废气中三甲胺。分取样品溶液10.00mL,移至顶空瓶中,加入氯化钠3.2g和硫酸钾1.0g,并用微量注射器加入质量分数为50%的NaOH溶液500μL和氨水100μL,立即密封顶空瓶,在顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30min的条件下进行顶空采样。选择CP-Volamine石英毛细管色谱柱进行三甲胺及其他5种研究的脂肪胺类化合物的定量分离,采用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测。分别按HJ/T55及GB/T16157规定的方法各取三甲胺标准气体20L,分别进行7组平行试验,测得前一采样方法的检出限[tn-1,0.99)×s]为0.004mg·m^-3,后一采样方法的检出限[tn-1,0.99)×s]为0.02mg·m^-3。另取高浓度(0.510μmol·mol^-1)、中浓度(0.102μmol·mol^-1)及低浓度(0.0102μmol·mol^-1)等3种浓度的三甲胺标准气体,按规定方法采样并分析6次,计算得三甲胺的回收率在90.1%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~6.7%之间。应用此方法分析实际样品,测定结果表明该方法能满足国家标准GB14554-93及天津市和上海市两地方标准对恶臭污染物排放的规定,并配合上述标准的执行。     

顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量

正2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法(GC)[5-6]和高效液相色谱法(HPLC)[7]等,样品前     

顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

取样品0.100 0g用5.0mL水超声溶解,并引入顶空进样仪中,在80℃下加热30min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后,以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在90.0%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.2%。     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

顶空-气相色谱法测定加油站地下水中特征污染物

加油站的埋地油罐泄漏已是国际上环境污染防治领域面临的严重问题。加油站目前已成为美国地下水污染的最大污染源,截止2001年美国有超过44万个地下储油罐被确认发生渗漏[1]。地下水和土壤遭受有机污染物污染后难以清理和修复[2-3],许多有机物进入环境后对人体和生物具有致癌、致畸和致突变作用[4]。汽油添加剂甲基叔丁基醚(MTBE)已对地表水、地下水、土壤及大气等环境要素构成严重污染[5-6]。然而在国内,加油站渗漏引起的土壤、岩层和浅层地下水污染问题至今还尚未被充分     

顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛

采用顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为100℃和30min,用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.32mm,0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醛的质量分数在1~100μg·g-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.4μg·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~4.2%之间。     

顶空-气相色谱法测定葡萄中乙烯利的残留量

称取葡萄样品于预先加入氯化钠的顶空瓶中,再加入饱和氢氧化钾溶液,采用顶空-气相色谱法测定上述混合液中乙烯利的残留量。顶空温度为75℃,顶空时间为90min,采用HP-5色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。乙烯利的质量浓度在0.500~50.0mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.010 0mg·kg^-1。方法用于葡萄样品的分析,加标回收率为99.9%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.5%。     

顶空-气相色谱法测定复合包装材料中溶剂的残留量

正随着社会经济的发展和物质生活水平的不断提高,人们越来越重视食品卫生和安全状况。食品包装材料直接与食品接触,其安全性关系到人体健康。复合食品包装材料是食品包装材料中种类最多、应用最广的一种软包装材料[1]。复合膜在印刷、复合、涂布等生产工序中使用了大量的有机溶剂,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮等。这些溶剂或多或少地残留在复合膜中,若用含有较高残留溶剂的复合膜包装食品、药品等,将会危     

气相色谱法测定土壤中柴油含量

对气相色谱法用于测定土壤生物降解过程中柴油含量的可行性进行了研究。首先制备柴油标准溶液,采用气相色谱法测定丙酮–正己烷(1∶1)萃取液对土壤中柴油的萃取效果。测量结果表明柴油的质量浓度在0.5~3g/L范围内线性关系良好,检出限为0.45 g/L,测定结果相对标准偏差为1.16%~1.42%(n=5),加标回收率为100.6%~103.6%。研究结果表明在生物降解过程中,降解作用导致柴油组分发生了变化,柴油中不同组分降解效果不一致,气相色谱法能够真实地反映生物降解过程中柴油含量的变化。     

顶空进样–气相色谱法测定环境水质中甲醇和丙酮

建立顶空进样–气相色谱法测定环境水体中甲醇和丙酮的方法。通过实验优化了顶空及色谱条件,顶空进样条件：在80 ℃下加热30 min,取样针温度为100 ℃,传输线温度为110 ℃;色谱条件：采用聚乙二醇毛细管柱,进样分流比为5∶1,进样口温度为220 ℃;检测器温度为280 ℃。甲醇、丙酮的质量浓度分别在0.0～45.0、0.0～4.5 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样量为10 mL时,甲醇、丙酮的方法检出限分别为0.18、0.017 mg/L。样品加标回收率分别为87.3%～100.9%、84.6%～108%,测定结果的相对标准偏差分别为0.93%～3.95%、1.01%～4.32%(n=6)。该方法无需复杂的样品处理步骤,安全、环保、快捷。     

吸收液采样-顶空-气相色谱法测定废气中吡啶

用吸收液采集废气样品,顶空进样,采用气相色谱法测定进样气体中吡啶的含量。用DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定。优化的试验条件如下:①采用多孔玻板吸收瓶采集样品;②吸收液的体积为45mL;③采样流量为0.5L·min^-1;④样品在4℃下,7d内完成分析;⑤吸收液的pH大于12;⑥加入3g氯化钠调节吸收液离子强度;⑦顶空温度为80℃,顶空平衡时间为30min。吡啶的质量浓度在100mg·L^-1以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为0.05 mg·m^-3。对3个不同浓度水平的吡啶标准气体进行测定,相对误差为-8.0%^-4.7%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.8%。